L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) анализа 98,5~101,0% Фабрички висок квалитет

JP16
Л-серин, кога се суши, содржи не помалку од 98,5% и не повеќе од 101,0% C3H7NO3.
Опис Л-серинот се јавува како бели кристали или кристален прав.Има благ сладок вкус.Слободно е растворлив во вода и во мравја киселина, а практично нерастворлив во етанол (99,5).Се раствора во 2 mol/L хлороводородна киселина ТС.
Идентификација Определете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на L-Serine како што е наведено во методот на диск со калиум бромид под Инфрацрвена спектрофотометрија<2,25> и споредете го спектарот со референтниот спектар: двата спектра покажуваат сличен интензитет на апсорпција со ист број на бранови.
Оптичка ротација <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (По сушењето, 2,5 g, 2 mol/L хлороводородна киселина TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> pH на растворот подготвен со растворање на 1,0 g L-серин во 10 mL вода е помеѓу 5,2 и 6,2.
Чистота (1) Јасност и боја на растворот - Растворете 1,0 g L-серин во 10 mL вода: растворот е бистар и безбоен.
(2) Хлорид <1,03> - Направете го тестот со 0,5 g L-серин.Подгответе го контролниот раствор со 0,30 mL 0,01mol/L хлороводородна киселина VS (не повеќе од 0,021%)
(3) Сулфат <1,14> Направете го тестот со 0,6 g L-серин.Подгответе го контролниот раствор со 0,35 mL 0,005mol/L сулфурна киселина VS (не повеќе од 0,028%).
(4) Амониум <1,02> - Направете го тестот со 0,25 g Л-серин.Подгответе го контролниот раствор со 5,0 mL стандарден раствор на амониум (не повеќе од 0,02%).
(5) Тешки метали <1,07> Продолжете со 2,0 g L-серин според Методот 1 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 2,0 mL стандарден раствор од олово (не повеќе од 10 ppm).
(6) Железо <1,10> Подгответе го тестниот раствор со 1,0 g L-серин според Методот 1 и извршете го тестот според методот А. Подгответе го контролниот раствор со 1,0 ml стандарден раствор на железо (не повеќе од 10 ppm) .
(7) Сродни супстанци - Растворете 0,10 g L-серин во 10 ml вода и користете го овој раствор како раствор за примерок.Пипете 1 mL од примерокот раствор, додадете вода за да направите точно 10 mL.Пипетирајте 1 mL од овој раствор, додадете вода до точно 50 mL и користете го овој раствор како стандарден раствор. Направете го тестот со овие раствори како што е наведено под Тенослојна хроматографија<2.03>.Исцедете 5 мл од растворот на примерокот и стандардниот раствор на чинија со силика гел за тенкослојна хроматографија.Потоа развијте го со мешавина од 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) на растојание од околу 10 cm и исушете ја плочата на 809C 30 минути.Распрснете рамномерно раствор од нинхидринин, мешавина од метанол и оцетна киселина (100) (97:3) (1 спрема 100) на плочата и загрејте на 80 ° C 10 минути: местото освен главното место добиено од растворот на примерокот не е поинтензивна од дамката од стандардниот раствор.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 0,3% (1 g, 105℃, 3 часа).
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,1% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 0,11 g L-серин, претходно сушен, растворете во 3 mL мравја киселина, додадете 50 mL оцетна киселина (100) и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометриска титрација).На ист начин направете празно определување и направете ја потребната корекција.
Секој mL од 0,1 mol/L перхлорна киселина VS＝10,51 mg C3H7NO3
Контејнери и складирање Контејнери-Тесни контејнери.

USP39-NF34
ДЕФИНИЦИЈА L-серин содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% L-серин (C3H7NO3), пресметано на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок: 100 mg серин
Празно: измешајте 3 мл мравја киселина и 50 мл глацијална оцетна киселина.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откривање на крајна точка: Потенциометриско
Анализа: Растворете го примерокот во 3 ml мравја киселина и 50 ml глацијална оцетна киселина.Титрирајте со титрантот.
Изведете ја определбата Blank.
Пресметајте го процентот на серин (C3H7NO3) во земениот примерок:
Резултат = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Волумен на титрант потрошен од примерокот (mL)
VB= Волумен на титрант потрошен од празно (mL)
N= вистинска нормалност на титрантот (mEq/mL)
F= фактор на еквивалентност, 105,1 mg/mEq
W= Тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
РЕЗИДУЕНО ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарден раствор: 0,50 mL 0,020 N хлороводородна киселина
Примерок: 0,73 g серин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,05%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандарден раствор: 0,10 mL 0,020 N сулфурна киселина
Примерок: 0,33 g серин
Критериуми за прифаќање: NMT 0,03%
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 30 ppm
Избришете го следново:
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 15 ppm (официјално 1-јан-201)
ПОВРЗАНИ СОединенија
Раствор за соодветност на системот: 0,4 mg/mL секој од USP L-Serine RS и USP L-Methionine RS во 0,1 N хлороводородна киселина
Стандарден раствор: 0,05 mg/mL USP L-Serine RS во 0,1 N хлороводородна киселина.[ЗАБЕЛЕШКА-Овој раствор има концентрација еквивалентна на околу 0,5% од онаа на растворот на примерокот.]
Раствор за примерок: 10 mg/mL серин во 0,1 N хлороводородна киселина
Хроматографски систем Видете Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Волумен на нанесување: 5μL
Развивачки систем на растворувачи: Бутил алкохол, глацијален ацебутил алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Соодветност на системот
Барања за соодветност: Хроматограмот на растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Анализа
Примероци: решение за соодветност на системот, стандардно решение и решение за примероци.
По сушењето на плочата на воздух, испрскајте со реагенс Спреј и загрејте помеѓу 100° и 105° 15 мин.Испитајте ја плочата под бела светлина.
Критериуми за прифаќање: Секоја секундарна точка на растворот за примерок не е поголема или поинтензивна од главната точка на Стандардниот раствор.
Индивидуални нечистотии: NMT 0,5%
Вкупни нечистотии: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>
Раствор за примерок: 100 mg/mL во 2N хлороводородна киселина
Критериуми за прифаќање: +14,0° до +15,6°
СУШЕЊЕ НА ЗАГУБА <731>: Исушете примерок на 105℃ 3 часа: губи NMT 0,2% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПРИМЕНА И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-метионин РС
USP L-Serine RS