Анализа на L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98,5~101,5% Фабрички висок квалитет

L-триптофан (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Тест метод
Идентификација: Споредете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на примерокот со оној на стандардот со методот на дискови со калиум бромид.
Специфична ротација [α]20/D: Сушен примерок, C=1, H2O се раствора со загревање
Состојба на раствор (пренос): 0,5 g во 20 ml 2 mol/L HCl, спектрофотометар, 430 nm, дебелина на ќелија 10 mm.
Хлорид (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml од 0,01 mol/L HCl
Амониум (NH4): B-2
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50ml од 0,005mol/L H2SO4
Железо (Fe): 0,75 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тешки метали (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Други амино киселини: H2O, Растворете со загревање (40℃) Тест примерок: 50μg, A-6-a, контрола: L-Trp 0,25μg
Загуба при сушење: на 105℃ за 3 часа.
Остаток при палење (сулфатен): AJI тест 13
Анализа: Сушен примерок, 200mg, (1), 3ml мравја киселина, 50ml глацијална оцетна киселина, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
Тест за pH: 1,0 g во 100 ml H2O

L-триптофан (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Тест метод
ДЕФИНИЦИЈА
Триптофан содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% од C11H12N2O2, како L-триптофан, пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Раствор за примерок: Ставете 200 mg триптофан во колба од 125 ml.Растворете во мешавина од 3 mL мравја киселина и 50 mL глацијална оцетна киселина.
Анализа: Титрирајте со 0,1 N перхлорна киселина VS, одредувајќи ја крајната точка потенциометриски.Направете празно определување и направете ја потребната корекција (видете Титриметрија <541>).Секој mL од 0,1 N перхлорна киселина е еквивалентен на 20,42 mg C11H12N2O2.
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
Неоргански нечистотии
РЕЗИДУЕНО ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, хлорид <221>: дел од 0,73 g не покажува повеќе хлорид отколку што одговара на 0,50 mL 0,020 N хлороводородна киселина (0,05%).[ЗАБЕЛЕШКА-Нежно загрејте ја подготовката на примерокот за да се раствори, доколку е потребно.]
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>: дел од 0,33 g не покажува повеќе сулфат отколку што одговара на 0,10 mL 0,020 N сулфурна киселина (0,03%).[ЗАБЕЛЕШКА-Нежно загрејте ја подготовката на примерокот за да се раствори, доколку е потребно.
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 30 ppm
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод II <231>: NMT 15 ppm
Органски нечистотии
ПОСТАПКА 1
Раствор А: Трифлуороцетна киселина во вода (1 mL/L)
Раствор Б: Трифлуороцетна киселина во раствор на ацетонитрил и вода (80:20) (1 mL/L раствор на трифлуороцетна киселина)
Стандарден раствор: 1,0 mg/L секој од USP соединението A RS поврзано со триптофан и USP соединението B RS поврзано со триптофан во вода
Раствор за примерок: 10,0 mg/mL триптофан во вода
Раствор за соодветност на системот: 1,0 mg/L соединение B RS поврзано со USP триптофан во вода
Мобилна фаза: Погледнете ја табелата за градиент подолу.

Хроматографски систем (Видете Хроматографија <621>, Соодветност на системот.)
Режим: LC
Детектор: УВ 220 nm
Колона: 4,6-мм × 25-см;Пакување од 5 µm L1
Температура на колоната: 30°
Брзина на проток: 1 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Соодветност на системот
Примерок: Решение за соодветност на системот
Услов за соодветност
Релативна стандардна девијација: NMT 5,0%
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на секоја неодредена нечистотија во земениот дел од триптофан:
Резултат = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = врвна површина на секоја неодредена нечистотија во растворот за примерок
rS = врвна површина на соединението Б поврзано со триптофан во стандардниот раствор
CS = концентрација на USP соединението B RS поврзано со триптофан во стандардниот раствор (µg/mL)
CU = концентрација на триптофан во растворот на примерокот (µg/mL)
Критериуми за прифаќање
Вкупни нечистотии 1: NMT 0,01% од вкупните нечистотии што се елуираат пред врвот на триптофан
Вкупни нечистотии 2: NMT 0,03% од вкупните нечистотии кои се изливаат по врвот на триптофан.[ЗАБЕЛЕШКА-Исклучете го врвот за соединение Б поврзано со триптофан.]
Соединение А поврзано со триптофан: Ако во растворот на примерокот е забележан врв за соединението А поврзано со триптофан, тогаш направете го тестот за Постапка 2: Ограничување на соединението А поврзано со триптофан, подолу.
ПОСТАПКА 2: ГРАНИЦА НА СОЕДИНСТВОТО А ПОВРЗАНО СО ТРИПТОФАН
Раствор А: 18 mM монобазен натриум фосфат, филтриран и дегазиран (pH 2,5) и ацетонитрил (9:1)
Раствор Б: 10 mM монобазен натриум фосфат, филтриран и дегазиран (pH 2,5) и ацетонитрил (1:1)
Раствор Ц: ацетонитрил во вода (7:3)
Стандарден раствор: 0,1 mg/L соединение A RS поврзано со USP триптофан во вода
Раствор за примерок: 10,0 mg/mL триптофан во вода
Мобилна фаза: Погледнете ја табелата за градиент подолу

Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: УВ 216 nm
Колона: 3,9-мм × 15-см;Пакување од 5 µm L1
Температура на колоната: 30°
Брзина на проток: 1 mL/min
Големина на инјектирање: 20 µL
Соодветност на системот
Примерок: Стандарден раствор
Услов за соодветност
Релативна стандардна девијација: NMT 5,0%
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на соединение поврзано со триптофан
А во делот земен триптофан:
Резултат = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = врвна површина на соединението А поврзано со триптофан во растворот на примерокот
rS = врвна површина на соединението А поврзано со триптофан во стандардниот раствор
CS = концентрација на USP соединението A RS поврзано со триптофан во стандардниот раствор (µg/mL)
CU = концентрација на триптофан во растворот на примерокот (µg/mL)
Критериуми за прифаќање: NMT 10 ppm
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>: -29,4° до -32,8°
Раствор за примерок: 10 mg/mL, во вода.[ЗАБЕЛЕШКА-Загрејте нежно за да се раствори, доколку е потребно.]
PH <791>: 5,5~7,0, во раствор (1 на 100)
ЗАГУБЕЊЕ НА СУШЕЊЕ <731>: Се суши примерок на 105° 3 часа: губи NMT 0,3% од неговата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-триптофан РС
USP Соединение A RS поврзано со триптофан
3,3'-[Етилиденбис(1H-индол-1,3-диил)]бис[2S)-2-аминопропаноична] киселина.C24H26N4O4 432,49
USP Соединение B RS поврзано со триптофан
2-ацетамидо-3-(1H-индол-3-ил)пропаноична киселина.C13H14N2O3 246.3