L-(-)-тирозин CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) анализа 98,5~101,5% Фабрички висок квалитет

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Тест метод
Идентификација: Споредете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на примерокот со оној на стандардот со методот на дискови со калиум бромид.
Специфична ротација [α]20/D: Сушен примерок, C=5, 1mol/L HCl
Состојба на раствор (пренос): 0,5 g во 10 ml 1mol/L HCl, спектрофотометар, 430nm, дебелина на ќелијата 10mm.
Хлорид (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml од 0,01 mol/L HCl
Амониум (NH4): B-2
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50ml од 0,005mol/L H2SO4
Железо (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тешки метали (Pb): 2.0g, (2), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2.0g, (2), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Други амино киселини: Разреден амонијак R2 Тест примерок: 50μg, F-6-a, контрола: L-Tyr 0,25μg
Загуба при сушење: на 105℃ за 3 часа.
Остаток при палење (сулфатен): AJI тест 13
Анализа: Сушен примерок, 180mg, (1), 6ml мравја киселина, 50ml глацијална оцетна киселина, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
Тест за pH: 0,02 g во 100 ml заситен воден раствор

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Тест метод
ДЕФИНИЦИЈА
Тирозин содржи NLT 98,5% и NMT 101,5% L-тирозин (C9H11NO3), пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок: 180 mg тирозин
Празно: Измешајте 6 mL мравја киселина и 50 mL глацијална оцетна киселина.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откривање на крајна точка: Потенциометриско
Анализа: Растворете го примерокот во 6 mL мравја киселина и 50 mL глацијална оцетна киселина и титрирајте со титрант.Изведете ја определбата Blank.
Пресметајте го процентот на тирозин (C9H11NO3) во земениот примерок:
Резултат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= волумен на титрант потрошен од примерокот (mL)
VB= волумен на титрант потрошен од празното (mL)
N= вистинска нормалност на титрантот (mEq/mL)
F= фактор на еквивалентност, 181,2 mg/mEq
W= Тежина на примерокот (mg)
Критериуми за прифаќање: 98,5%~101,5% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
РЕСИДУЕНО ЗАПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарден раствор: 0,20 mL 0,020 N хлороводородна киселина
Примерок: 0,35 g тирозин.[ЗАБЕЛЕШКА-Доколку е потребно, растворете го примерокот со загревање до приближно вриење и додавање 1 mL азотна киселина.]
Критериуми за прифаќање: NMT 0,04%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандарден раствор: 0,50 mL 0,020 N сулфурна киселина
Примерок: 1,2 g тирозин.[ЗАБЕЛЕШКА-Доколку е потребно, растворете го примерокот со додавање 6 mL разредена хлороводородна киселина.]
Критериуми за прифаќање: NMT 0,04%
ЖЕЛЕЗО <241>: NMT 30 ppm [ЗАБЕЛЕШКА-Ако е потребно, користете 2 mL хлороводородна киселина за да го растворите примерокот.]
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 15 ppm
ПОВРЗАНИ СОединенија
Разреден раствор на амонијак: Разредете 16 mL концентриран амонијак со вода до 100 mL.
Раствор за соодветност на системот: Растворете 10 mg USP L-тирозин RS и 10 mg USP L-фенилаланин RS во 1 ml раствор на разреден амонијак и разредете со вода до 25,0 ml.
Стандарден раствор: Во соодветна колба, растворете количество USP L-Tyrosine RS во 1 mL разреден раствор на амонијак.Се разредува со вода до волумен за да се добие раствор од 0,05 mg/mL.[ЗАБЕЛЕШКА-Овој раствор има концентрација еквивалентна на 0,5% од онаа на растворот на примерокот.]
Раствор за примерок: Префрлете 0,1 g тирозин во волуметриска колба од 10 mL, додадете доволно раствор на разреден амонијак за да се раствори и разредете со вода до волумен.
Хроматографски систем (Види Хроматографија <621>, Хроматографија со тенок слој.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Волумен на нанесување: 5μL
Развивачки систем на растворувачи: изопропил алкохол и амониум хидроксид (7:3)
Реагенс за прскање: 2 mg/mL нинхидрин во мешавина од бутил алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Соодветност на системот
Барања за соодветност: Хроматограмот на растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Анализа
Примероци: решение за соодветност на системот, стандардно решение и решение за примероци.
Исушете ја плочата помеѓу 100° и 105° додека амонијакот целосно не исчезне.Испрскајте со реагенс за прскање и загревајте помеѓу 100° и 105° 15 мин.Испитајте ја плочата под бела светлина.
Критериуми за прифаќање: Секоја секундарна точка на растворот за примерок не е поголема или поинтензивна од главната точка на Стандардниот раствор.
Било какви поединечни нечистотии: NMT 0,5%
Вкупни нечистотии: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>
Раствор за примерок: 50 mg/mL во 1 N хлороводородна киселина
Критериуми за прифаќање: -9,8° до -11,2°
ЗАШТИТА НА СУШЕЊЕ <731>: Исушете примерок на 105℃ 3 часа: губи NMT 0,3% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-фенилаланин РС
USP L-тирозин RS