N-Acetyl-L-Tyrosine CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Анализа 99,0~101,0 Фабрика

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Тест метод
N-ацетил-L-тирозин, кога се суши, содржи не помалку од 99,0 проценти и не повеќе од 101,0 проценти N-ацетил-L-тирозин (C11H13NO4).
Опис: бели кристали или кристален прав, силно кисел вкус
Слободно растворлив во вода.
Растворливост (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Идентификација: Споредете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на примерокот со оној на стандардот со методот на дискови со калиум бромид.
Специфична ротација [α]20/D: Сушен примерок, C=4, H2O
Состојба на раствор (пренос): 0,5 g во 10 ml H2O, спектрофотометар, 430 nm, дебелина на ќелија 10 mm.
Хлорид (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml од 0,01 mol/L HCl
Амониум (NH4): Б-1
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50ml од 0,005mol/L H2SO4
Железо (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тешки метали (Pb): 2.0g, (3), ref: 2.0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 1.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Загуба при сушење: на 105℃ за 3 часа
Остаток при палење (сулфатен): AJI тест 13
Анализа: Сушен примерок, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0,1mol/L NaOH, 1ml=22,323mg C11H13NO4
Тирозин: течна хроматографија.Работна состојба: Детектор: УВ апсорпционен фотометар (214nm);Колона: ODS, 4,6mm x 150mm;Температура на колоната: Собна температура.Брзина на проток: 1ml/min;Мобилна фаза: 0,04 mol/L раствор на монокалиум фосфат (pH 4,35): Метанол (193:3)
рН: 1,25 g во 50 ml H2O
Препорачана граница и состојба на складирање: Сочувани тесни контејнери на контролирана собна температура (2 години).

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Тест метод
ДЕФИНИЦИЈА
N-ацетилтирозин содржи NLT 98,5% и NMT 101,0% од C11H13NO4, како N-ацетил-L-тирозин, пресметан на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. АПСОРПЦИЈА ИНФРАРЕДНАТА <197К>
Б. ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781S>
Раствор за примерок: 10 mg/mL
Критериуми за прифаќање: NLT +46,0° и NMT +49,0°, определени на 20°
В. RF вредноста на главното место на растворот за примерок во тестот за органски нечистотии одговара на онаа на стандардниот раствор 1.
АСЕЈ
ПОСТАПКА
Примерок раствор: Растворете околу 180 mg N-ацетилтирозин, измерен, во 50 mL вода без јаглерод диоксид.
Титриметриски систем
(Види титриметрија <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 N натриум хидроксид VS
Откривање на крајна точка: Потенциометриско
Еквивалентност: Секој mL од 0,1 N натриум хидроксид VS е еквивалентен на 22,32 mg C11H13NO4.
НЕЧИСТОРИСТИ
Неоргански нечистотии
РЕЗИДУЕНО ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221> NMT 200 ppm.Дел од 0,7 g не покажува повеќе хлорид отколку што одговара на 0,40 mL 0,01 N хлороводородна киселина.
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221> NMT 200 ppm.Дел од 1,2 g не покажува повеќе сулфат отколку што одговара на 0,25 mL од 0,020 N сулфурна киселина.
ЖЕЛЕЛО <241>: NMT 20 ppm
ТЕШКИ МЕТАЛИ, метод I <231>: NMT 10 ppm
Органски нечистотии
ПОСТАПКА
Адсорбент: 0,25-мм слој од хроматографска смеса од силика гел
Стандарден раствор 1: 8 mg/mL USP N-Acetyl-L-тирозин RS во мешавина од вода, глацијална оцетна киселина и алкохол (3:3:94)
Стандарден раствор 1: Разредете го стандардниот раствор 1 со алкохол за да се добие раствор со позната концентрација од околу 0,4 mg/mL
Стандарден раствор 2: 0,8 mg/mL USP L-тирозин RS растворен во мешавина од глацијална оцетна киселина и вода (1:1) и разреден со алкохол
Раствор за примерок: Префрлете 0,8 g N-ацетилтирозин во волуметриска колба од 10 mL, растворете во 6 mL мешавина од глацијална оцетна киселина и вода (1:1) и разредете со алкохол до волумен.
Волумен на нанесување: 5 µL
Развивачки систем на растворувачи: Мешавина од амонијак и 2-пропанол (3:7)
Реагенс за прскање: Растворете 0,2 g нинхидрин во 100 mL мешавина од бутанол и 2 N оцетна киселина (95:5).
Соодветност на системот
Барања за соодветност: Хроматограмот на растворот за соодветност на системот покажува две јасно одделени точки.
Анализа: Продолжете како што е наведено за хроматографија <621> тенкослојна хроматографија.Откако ќе ја исушите плочата на воздух, повторете го процесот на развој.По втор пат сушење на воздух, испрскајте со реагенс Спреј и загревајте помеѓу 100° и 105° околу 15 мин.
Критериуми за прифаќање: Секоја секундарна дамка од растворот на примерокот не е поголема или поинтензивна од главното место на стандардниот раствор1, освен местото што одговара на тирозин, кое не е поголемо или поинтензивно од главното место од стандардниот раствор 2.
Индивидуални нечистотии: NMT 0,5%
Граница на тирозин: NMT 1,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
СУШЕЊЕ НА ЗАГУБА <731>: Исушете примерок на 105℃ 3 часа: губи NMT 0,1% од својата тежина.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
ПАКУВАЊЕ И СКЛАДИРАЊЕ: Да се ​​чува во добро затворени садови и да се чува на контролирана собна температура.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP N-Ацетил-L-тирозин RS
USP L-тирозин RS