Метод на анализа на содржината на паладиум во катализаторите на паладиум

1. Апстракт
Паладиумот се збогатува со катализатори на паладиум со пирометалургија, потоа се раствора паладиумот во мешавината киселина, течноста се анализира со AAS.
2. Реагенс
2.1 Хлороводородна киселина (ρ1,19 g/ml)
2,2 Азотна киселина (ρ1,42 g/ml)
2.3 Мешавина киселина (мешани хлороводородна киселина и азотна киселина, волумен како 3:1)
2.4 Перхлорна киселина (AR)
2,5 раствор на натриум хлорид (50 g/L)
2.6 Стандарден раствор на паладиум:
Измерете 0,1 g паладиум (екстракт до 0,0001 g), кој целосно се раствора во 40 mL мешавина од киселина на тивок оган.Додадете 5 ml раствор на натриум хлорид во претходниот раствор, испарете го речиси да се исуши, потоа додадете 3 ml хлороводородна киселина, испарете го речиси да се исуши, повторете ги двата чекори три пати.Додадете 10 мл хлороводородна киселина, префрлете го во шише со капацитет, разредете до вага, измешајте ја рамномерно, содржината на паладиум во растворот е 1,0 мг/мл.
3. Апарат
3.1 AAS, пламен, тип на гас: ацетилен-воздух.Параметрите се поставени според евиденцијата на готвачот.
3.2 Заеднички лабораториски апарат.
4. Отстранување на примероци
Ставете 0,15 g (точно до 0,0001 g) примерок одложен со пирометалургија во чаша од 100 ml, направете два паралелни примероци.Додадете 15 мл мешавина од киселина, во меѓувреме додадете 5 мл перхлорна киселина, растворете ја на топлина, испарете ја речиси да се исуши, додадете 5 мл раствор на натриум хлорид, потоа додадете 3 мл хлороводородна киселина, испарете ја речиси да се исуши, повторете ги двата чекори три пати.Додадете 10 мл хлороводородна киселина, префрлете го во шише со капацитет, разредете до скала, измешајте го рамномерно, содржината на паладиум во растворот на примерокот е приближно 1,5 мг/мл, префрлете 10 мл од растворот на примерокот во шише со капацитет од 100 мл, додадете 3 мл хлороводородна киселина, разредете да се размери, содржината на паладиум во растворот на примерокот е приближно 0,15 mg/mL.
5. Одредување содржина
5.1 Нанесете го составениот стандарден раствор во AAS и направете ја стандардната крива (стандарден раствор 2,4,6,8,10 ppm), одредувајќи ја апсорпцијата на примерокот, а потоа пресметајте ја концентрацијата на мострата според стандардната крива.