Фталимид калиумова сол CAS 1074-82-4 Чистота >99,0% (HPLC)

3. Метод на тестирање
3.1 Загуба при сушење (Ш/Ш)
3.1.1 Опрема и инструменти
Еден над десет илјади електронски биланс, електрична термостатска печка за сушење, шише за мерење 40*25, машина за сушење
Реагенс: силика гел
3.1.2 Методи
1. Исчистете 3 шишиња за мерење 40*25.
2, се става во рерна на 105℃ (±2℃) да се исуши 1 час.
3. Извадете го шишето за мерење 40*25 и ставете го во машина за сушење да се излади 30 мин.
4, точна тежина 40 * 25 мерно шише празна тежина W0.
5. Користете шише за мерење 40*25 за да ја измерите рамномерно измешаната мостра од 3.0000 g (W1), вкупно 3.
6, ставете во рерната, извадете го капачето од шишето, ставете го до шишето за мерење или половина отворете го капачето за сушење, извадете го, мора да биде добро со мерење капаче од шишето, да се исуши на 105℃ (±2℃) за 3 часа.
7. Извадете го шишето за мерење 40*25 и ставете го во уредот за сушење да се излади 30 мин.
8, Точно мерење по сушењето 40 * 25 тежина на шишето W2.
Формула за пресметка: Загуба при сушење (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Одредување на содржината
3.4.1 Инструменти и опрема
Течен хроматограф LC-UV100 (Шангај Вуфенг научен инструмент ко., LTD.)
Волуметриско шише од 10 ml, аголна лажица од нерѓосувачки челик и други сродни објекти
3.3.2 Методи
Метод за анализа на фталимид калиумова сол
3.3.3 Течна хроматографија
Хроматографска состојба
Хроматографска колона: HypersilC6H5 (C8 исто така достапен) 4,6*250mm 5um
Бранова должина на детекција: 210 nm
Температура на колоната: 30℃
Брзина на проток: 1,0 ml/min
Концентрација на примерокот: 0,05 mg/ml (разредувач е мобилната фаза)
Реагенси
Калиум фосфат дибазик (аналитички чист)
Фталимид калиумова сол (стандарден примерок)
Ацетонитрил (аналитички чист)
Чиста вода
Мобилна фаза: ацетонитрил: фосфатен пуфер (PH:3,5) =40:60
Измерете 1,63 g калиум фосфат дибазик и растворете во 600 ml чиста вода, прилагодете ја PH вредноста на 3,5 со фосфорна киселина, истурете во чаша од 1000 ml што содржи 400 ml ацетонитрил, добро измешајте, филтрирајте со 0,45um измешан филтер за растворање на влакна, ултрасоничен филтер за растворање, мембрана со ултрасоничен раствор. апликација.
3.3.4 Постапка
1) Раствор за конфигурациски тест (0,05 mg/ml)
Примерокот од 2,5 mg беше прецизно измерен и ставен во волуметриско шише од 50 ml.Мобилната фаза беше додадена и разредена на скалата со ултразвучно растворање.
2) Конфигурациски стандарден раствор (1,0 mg/ml)
Стандардниот примерок од 2,5 mg беше прецизно измерен и ставен во волуметриско шише од 50 ml.Мобилната фаза беше додадена и разредена на скалата со ултразвучно растворање.
3) Употребливост на системот:
(1) Ставете ја главата на филтерот во 80% метанол при стартување, отворете го издувниот вентил и исцедете го 3-5 минути и затворете го издувниот вентил и исплакнете 10-15 мин.Потоа ставете ја главата на филтерот во 90% чиста вода, отворете го вентилот за одвод и исцедете го 3-5 минути, затворете го вентилот за одвод и исплакнете 10 мин.
(2) Потоа сменете ја подготвената мобилна фаза, брзината на проток е 1,0 ml/min, предниот притисок на колоната е помал од 1000 Psi, отворете го детекторот, почекајте додека притисокот на предниот дел на колоната не биде стабилен, отворете ја работната станица на компјутерот и внесете онлајн
(3) Откако притисокот на предниот дел на колоната е стабилен, отворете го детекторот.Прво инјектира 1 игла од мобилната фаза, потоа инјектира 1 игла стандарден примерок и на крајот инјектира примерок.
(4) Резултати од пресметката: метод на нормализација на површината
(5) По завршувањето на задачата за анализа, прво затворете го детекторот, а потоа исплакнете ја главата на филтерот во чиста вода 10-15 минути;Во исто време, вентилот за инјектирање беше исплакнат со вода и метанол.
(6) На крајот, ставете 80% метанол, исплакнете 30 минути и исклучете го.
4. По завршувањето на инспекцијата, пополнете го листот за проверка и лабораториски тест.