Ранитидин хидрохлорид CAS 66357-59-3 Анализа 97,5~102,0%

Ранитидин хидрохлорид
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Етендиамин, N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]-метил]тио]етил]-N¢-метил-2-нитро-, монохидрохлорид.
N-[2-[[[5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил]метил]тио]етил]-N¢-метил-2-нитро-1,1-етендиамин, хидрохлорид [66357-59-3 ].
Ранитидин хидрохлорид содржи не помалку од 97,5 проценти и не повеќе од 102,0 проценти C13H22N4O3S·HCl, пресметано на сушена основа.
Пакување и складирање - Чувајте го во тесни контејнери отпорни на светлина.
USP референтни стандарди <11>-
USP Ранитидин хидрохлорид РС
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Тоа е мешавина од ранитидин хидрохлорид и четири поврзани нечистотии: ранитидин-N-оксид, ранитидин комплекс нитроацетамид, ранитидин диамин хемифумарат и ранитидин амино алкохол хемифумарат.
Ранитидин-N-оксид: N,N-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроетенил]амино]етил]сулфанил]метил]фуран-2-ил]метанамин N-оксид.
Ранитидин комплекс нитроацетамид: N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сулфанил]етил]-2-нитроацетамид.
Ранитидин диамин хемифумарат (поврзано соединение А): 5-[[(2-аминоетил)тио]метил]-N,N-диметил-2-фуранметанамин, хемифумарат сол.
Ранитидин амино алкохол хемифумарат: [5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метанол.
Идентификација -
О: Инфрацрвена апсорпција <197M>.
Б: Апсорпција на ултравиолетови <197U>-
Раствор: 10 µg на mL.
Средно: вода.
Апсорптивностите на 229 nm и 315 nm, пресметани на сушена основа, не се разликуваат за повеќе од 3,0%.
В: Неговото решение ги задоволува барањата на тестовите за хлорид <191>.
pH <791>: помеѓу 4,5 и 6,0, во раствор (1 на 100).
Загуба при сушење <731>-Сушете го во вакуум на 60 степени за 3 часа: губи не повеќе од 0,75% од својата тежина.
Остатоци при палење <281>: не повеќе од 0,1%.
Хроматографска чистота -
Разредувач, мобилна фаза, раствор со резолуција и хроматографски систем - Продолжете како што е наведено во Анализата.
Стандарден раствор - Подгответе се како што е наведено за стандардна подготовка во анализата.
Тест решение-Подгответе се како што е наведено за подготовка за анализа во Анализата.
Постапка-Одделно инјектирајте еднакви волумени (околу 10 µL) од стандардниот раствор и растворот за тестирање во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и идентификувајте го врвот на ранитидин и врвовите поради нечистотиите и производите на разградување наведени во табелата подолу.
Име Релативно време на задржување
Ранитидин едноставен нитроацетамид1 0,14
Ранитидин оксим2 0,21
Ранитидин амино алкохол3 0,45
Ранитидин диамин4 0,57
Ранитидин S-оксид5 0,64
Ранитидин N-оксид6 0,72
Ранитидин комплекс нитроацетамид7 0,84
Адукт на ранитидин формалдехид8 1.36
Ранитидин бис-соединение9 1,75
1 N-метил-2-нитроацетамид.
2. 3-(Метиламино)-5,6-дихидро-2Н-1,4-тиазин-2-он оксим.
3. {5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метанол.
4. 5-{[(2-Аминоетил)тио]метил}-N,N-диметил-2-фуранметанамин (соединение А поврзано со ранитидин).
5. N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)сулфинил]етил}-N¢-метил-2-нитро-1,1-етендиамин (соединение С поврзано со ранитидин).
6 N,N-Диметил(5-{[(2-{[1-(метиламино)-2-нитроетенил]амино}етил)
сулфанил]метил}фуран-2-ил)метанамин N-оксид.
7. N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сулфанил]етил}-2-нитроацетамид.
8 2,2¢-метиленбис(N-{2-[({5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сулфанил]етил}-N¢-метил-2-нитроетин-1,1- дијамин).
9 N,N¢-бис{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)тио]етил}-2-нитро-1,1-етендиамин (соединение Б поврзано со ранитидин).
Измерете ги одговорите за главните врвови и пресметајте го процентот на секоја нечистотија во делот Ранитидин хидрохлорид земен со формулата:
100 CV/W(ri/rS)
во кој C е концентрацијата, во mg на mL, на ранитидин хидрохлорид во Стандардниот раствор;V е волуменот, во mL, на тест растворот;W е тежината, во mg, на Ранитидин хидрохлорид земена за да се подготви растворот за испитување;ri е максималниот одговор за секоја нечистотија добиена од Тестниот раствор;и rS е максималниот одговор на ранитидин добиен од Стандардниот раствор: не е пронајдено повеќе од 0,3% од соединението на ранитидин бис, не е пронајдено повеќе од 0,1% од која било друга поединечна нечистотија и не се пронајдени повеќе од 0,5% од вкупните нечистотии. .Нивото на известување за нечистотии е 0,05%.
Анализа-
Фосфатен пуфер-Ставете приближно 1900 mL вода во волуметриска колба од 2,0-L, прецизно додадете 6,8 mL фосфорна киселина и измешајте.Прецизно додадете 8,6 mL 50% раствор на натриум хидроксид и разредете со вода до волумен.Доколку е потребно, прилагодете го со 50% раствор на натриум хидроксид или фосфорна киселина на pH од 7,1 и филтрирајте.
Раствор А-Подгответе мешавина од фосфат пуфер и ацетонитрил (98:2).
Раствор Б-Подгответе мешавина од фосфат пуфер и ацетонитрил (78:22).
Мобилна фаза-Користете променливи мешавини на растворот А и растворот Б како што е наведено за Хроматографскиот систем.Направете прилагодувања доколку е потребно (видете System Suitability во Хроматографија 621).
Раствор за разредување-употреба А.
Стандардна подготовка - Растворете точно измерена количина USP Ранитидин хидрохлорид RS во разредувач за да се добие раствор со позната концентрација од околу 0,125 mg ранитидин хидрохлорид на mL.
Раствор за резолуција-Префрлете околу 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS во волуметриска колба од 10 mL и растворете во и разредете со разредувач до волумен.[забелешка - USP Ranitidine Resolution Mixture RS содржи ранитидин хидрохлорид и четири поврзани нечистотии: ранитидин амино алкохол хемифумарат, ранитидин диамин хемифумарат, ранитидин N-оксид и ранитидин комплекс нитроацетамид.]
Подготовка за анализа - Префрлете околу 25 mg Ранитидин хидрохлорид, точно измерени, во волуметриска колба од 200 ml.Растворете и разредете со Diluent до волумен и измешајте.
Хроматографски систем (види Хроматографија <621>) - Течниот хроматограф е опремен со детектор од 230 nm и колона од 4,6 mm × 10 cm што содржи 3,5 μm пакување L1 кое е стабилно од pH 1 до 12. Стапката на проток е околу 1,5 ml во минута.Температурата на колоната се одржува на 35. Хроматографот се програмира на следниот начин.
Време (минути) Раствор А (%) Раствор Б (%) Елуција
0-10 100®0 0®100 линеарен градиент
10-15 0 100 изократски
15-16 0®100 100®0 линеарен градиент
16-20 100 0 повторна рамнотежаХроматографирајте го растворот на резолуција и идентификувајте ги врвовите користејќи ја табелата со нечистотии и производи за разградување (пронајдени погоре): резолуцијата, R, помеѓу врвовите за ранитидин N-оксид и ранитидин комплексот нитроацетамид не е помала од 1.5.Хроматографирајте го стандардниот препарат и запишете ги максималните одговори како што е наведено за Постапка: релативното стандардно отстапување за реплика на инјекции не е повеќе од 1,0%.
Постапка-Посебно инјектирајте еднакви волумени (околу 10 µL) од стандардниот препарат и препаратот за анализа во хроматографот, снимајте ги хроматограмите и измерете ги површините за главните врвови.Пресметајте го процентот на C13H22N4O3S·HCl во делот од Ранитидин хидрохлорид земен со формулата:
100 (CS / CU) (rU / rS)
во кои CS и CU се концентрациите, во mg на mL, на ранитидин хидрохлорид во стандардниот препарат и препаратот за анализа, соодветно;и rU и rS се врвните одговори добиени од подготовката за анализа и стандардната подготовка, соодветно.