Сахарин нерастворлив CAS 81-07-2 Чистота >99,0% (HPLC)

Сахарин
C7H5NO3S 183,18
1,2-бензизотиазол-3(2H)-он, 1,1-диоксид;
1,2-Бензизотиазолин-3-он 1,1-диоксид [81-07-2].
ДЕФИНИЦИЈА
Сахаринот содржи NLT 99,0% и NMT 101,0% од C7H5NO3S, пресметани на сушена основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• Инфрацрвена апсорпција <197K>
АСЕЈ
• Постапка
Примерок: 500 mg
Анализа: Растворете го примерокот во 40 ml алкохол.Додадете 40 ml вода и фенолфталеин ТС.Титрирајте со 0,1 N натриум хидроксид.Направете бланко титрација, доколку е потребно, и направете соодветна корекција.Секој mL од 0,1 N натриум хидроксид е еквивалентен на 18,32 mg C7H5NO3S.
Критериуми за прифаќање: 99,0%-101,0% на сушена основа
НЕЧИСТОРИСТИ
Неоргански нечистотии
• Остаток при палење <281>: NMT 0,2%.Температурата на палење е 600 ± 50.
• Тешки метали, метод II <231>: NMT 10 ppm
Органски нечистотии
• Постапка 1: Ограничување на толуенсулфонамиди
Внатрешен стандарден раствор: 0,25 mg/mL кофеин во метилен хлорид
Стандарден раствор: 20,0 μg/mL USP о-толуенсулфонамид RS и 20,0 μg/mL USP p-толуенсулфонамид RS во метилен хлорид
Стандарден раствор: Испарете 5,0 mL од стандардниот раствор до сушење во проток на азот.Растворете го остатокот во 1 mL од внатрешен стандарден раствор.
Раствор за примерок: Суспендирајте 10 g сахарин во 20 mL вода и растворете со 5-6 mL 10 N натриум хидроксид.Доколку е потребно, прилагодете го растворот со 1 N натриум хидроксид или 1 N хлороводородна киселина на pH од 7-8 и разредете со вода до 50 mL.Протресете го растворот со четири количини по 50 mL метилен хлорид.Комбинирајте ги долните слоеви, исушете ги над безводен натриум сулфат и филтрирајте.Филтерот и натриум сулфатот се мијат со 10 ml метилен хлорид.Соединете го растворот и средствата за перење и испарете речиси до сушење во водена бања на температура не поголема од 40 степени. азот, а остатокот растворете го во 1,0 mL од внатрешен стандарден раствор.
Празен раствор: Испарете 200 mL метилен хлорид до сушење во водена бања на температура не поголема од 40 степени. Остатокот растворете го во 1 mL метилен хлорид.
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: GC
Детектор: јонизација на пламен
Колона: 0,53-мм × 10-м сплотена силика колона, обложена со фаза G3 (дебелина на филмот 2 µm)
Температура
Инјектор: 250
Детектор: 250
Колона: 180
Носечки гас: Азот
Брзина на проток: 10 mL/min
Големина на инјектирање: 1 µL
Сооднос на поделба: 2:1
Соодветност на системот
Примероци: Стандарден раствор и Празен раствор
[Забелешка - Супстанциите се елуираат по следниот редослед: о-толуенсулфонамид, п-толуенсулфонамид и кофеин.]
Барања за соодветност: Нема врвови во времето на задржување за внатрешниот стандард, о-толуенсулфонамид или p-толуенсулфонамид;Празен раствор
Резолуција: NLT 1,5 помеѓу о-толуенсулфонамид и р-толуенсулфонамид, стандарден раствор
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Критериуми за прифаќање: Ако некои врвови поради о-толуенсулфонамид и р-толуенсулфонамид се појават во хроматограмот добиен со растворот на примерокот, односот на нивните површини со онаа на внатрешен стандарден раствор е NMT соодветниот однос во хроматограмот добиен со стандардниот раствор. .
Индивидуални нечистотии: Видете Табела за нечистотии 1.
Табела за нечистотија 1
Критериуми за прифаќање име (ppm)
о-толуенсулфонамид 10
p-толуенсулфонамид 10
• Постапка 2: Ограничување на бензоат и салицилат
Раствор за примерок: 10 mL топол, заситен раствор на сахарин
Анализа: Додадете железен хлорид TS капка во растворот на примерокот.
Критериуми за прифаќање: Во течноста не се појавува талог или виолетова боја.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• Опсег на топење или температура 741: 226-230
• Загуба при сушење <731>: Се суши примерок на 105 степени за 2 часа: губи NMT 1,0% од неговата тежина.
• Тест за лесно карбонизирачки супстанции 271
Раствор за примерок: 40 mg/mL во сулфурна киселина (94,5%-95,5% [w/w] од H2SO4), одржувана на 48-50 за 10 мин.
Критериуми за прифаќање: Решението за примерок нема повеќе боја од она што одговара на течноста А, кога се гледа на бела позадина.
• Јасност на решението
[Забелешка-Решението за примерок треба да се спореди со референтната суспензија А и со вода на дифузна дневна светлина 5 минути по подготовката на референтната суспензија А.]
Разредувач: 200-g/L раствор на натриум ацетат
Раствор на хидразин: 10,0 mg/mL хидразин сулфат.[Забелешка-Оставете да отстои 4-6 часа.]
Раствор на метенамин: префрлете 2,5 g метенамин во колба со стаклено затворање од 100 mL, додадете 25,0 mL вода, ставете го стаклениот затворач и измешајте за да се раствори.
Примарна опалесцентна суспензија: префрлете 25,0 mL раствор на хидразин во растворот Метенамин во колбата со стаклена затвора од 100 ml.Се меша и се остава да отстои 24 ч.[Забелешка-Оваа суспензија е стабилна 2 месеци, под услов да се чува во стаклен сад без површински дефекти.Суспензијата не смее да се лепи на стаклото и мора добро да се измеша пред употреба.Оставете ја суспензијата да отстои 24 часа.]
Стандард за опалесценција: Разредете 15,0 mL од примарната опалесцентна суспензија со вода до 1000 mL.[Забелешка-Оваа суспензија не треба да се користи повеќе од 24 часа по подготовката.]
Референтна суспензија А: Стандард за опалесценција и вода (1 во 20)
Референтна суспензија Б: Стандард за опалесценција и вода (1 во 10)
Раствор за примерок: 200 mg/mL во разредувач
Анализа
Примероци: разредувач, референтна суспензија А, референтна суспензија Б, раствор на примерок и вода
Префрлете доволен дел од растворот на примерокот во епрувета од безбојно, проѕирно, неутрално стакло со рамна основа и внатрешен дијаметар од 15–25 mm за да добиете длабочина од 40 mm.Слично префрлете ги деловите од референтната суспензија А, референтната суспензија Б, вода и разредувач на одделни соодветни епрувети.Споредете ги растворите при дифузна дневна светлина, гледајќи вертикално на црна позадина (видете Спектрофотометрија и расејување на светлина 851, визуелна споредба).[Забелешка-Дифузијата на светлината мора да биде таква што референтната суспензија А може лесно да се разликува од водата, и референтната суспензија Б лесно да се разликува од референтната суспензија А. ]
Критериуми за прифаќање: Решението на примерокот ја покажува истата бистрина како онаа на водата, или разредувачот, или неговата опалесценција е NMT онаа на референтната суспензија А.
• Боја на растворот
Разредувач А: 200-g/L раствор на натриум ацетат
Разредувач Б: 10-g/L раствор на хлороводородна киселина
Стандарден раствор: железен хлорид CS, кобалтозен хлорид CS, пехар сулфат CS и разредувач Б (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандарден раствор: Стандарден раствор и разредувач Б (1 во 100).[Забелешка-Подгответе го стандардниот раствор непосредно пред употреба.]
Примерок раствор: Користете го растворот за примерок од тестот за јасност на растворот.
Анализа
Примероци: разредувач А, стандарден раствор, раствор за примерок и вода
Префрлете доволен дел од растворот на примерокот во епрувета од безбојно, проѕирно, неутрално стакло со рамна основа и внатрешен дијаметар од 15–25 mm за да добиете длабочина од 40 mm.Слично, префрлете ги деловите од стандардниот раствор, разредувачот А и водата во одделни, соодветни епрувети.Споредете ги растворите при дифузна дневна светлина, гледајќи вертикално на бела позадина (видете Спектрофотометрија и расејување на светлина 851, Визуелна споредба).
Критериуми за прифаќање: Растворот за примерок има изглед на вода или разредувач А, или не е поинтензивно обоен од Стандардниот раствор.
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• Пакување и чување: Конзервирајте во добро затворени садови.Да се ​​чува на собна температура.
• USP референтни стандарди <11>
USP Saccharin RS Кликнете за да ја видите структурата
USP о-толуенсулфонамид RS
USP p-толуенсулфонамид RS