Урсодеоксихолна киселина (UDCA) CAS 128-13-2 Анализа 99,0~101,0%

УРСОДЕОКСИХОЛИНА КИСЕЛИНА
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
ДЕФИНИЦИЈА
3а,7б-дихидрокси-5б-холан-24-оична киселина.
Содржина: 99,0 проценти до 101,0 проценти (сушена супстанција).
ЛИКОВИ
Изглед: бел или речиси бел прав.
Растворливост: практично нерастворлив во вода, слободно растворлив во етанол (96 проценти), малку растворлив во ацетон, практично нерастворлив во метилен хлорид.
mp: околу 202℃.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација: А.
Втора идентификација: Б, Ц.
А. Инфрацрвена апсорпциона спектрофотометрија (2.2.24).
Споредба: Урсодеоксихолна киселина CRS.
B. Испитајте ги хроматограмите добиени во тестот за нечистотија C.
Резултати: главната точка во хроматограмот добиена со тест раствор (б) е слична по положба, боја и големина на главната точка во хроматограмот добиен со референтниот раствор (а).
C. Растворете околу 10 mg во 1 mL сулфурна киселина R. Додадете 0,1 mL раствор на формалдехид R и оставете да отстои 5 мин.Додадете 5 mL вода R. Добиената суспензија е зеленикаво-сина.
ТЕСТОВИ
Специфична оптичка ротација (2.2.7): + 58.0 до + 62.0 (сушена супстанција).
Растворете 0,500 g во безводен етанол R и разредете до 25,0 mL со истиот растворувач.
Нечистотија C. Тенослојна хроматографија (2.2.27).
Мешавина на растворувачи: вода R, ацетон R (10:90 V/V).
Тест решение (а).Растворете 0,40 g од супстанцијата што треба да се испита во смесата со растворувачи и разредете до 10 mL со смесата на растворувачите.
Тест решение (б).Разредете 1 mL тест раствор (а) до 10 mL со смесата на растворувачот.
Референтно решение (а).Растворете 40 mg урсодеоксихолна киселина CRS во смесата со растворувачи и разредете до 10 mL со смесата на растворувачите.
Референтно решение (б).Растворете 20 mg литохолна киселина CRS (нечистотија C) во смесата со растворувачи и разредете до 10,0 mL со мешавината на растворувачи (раствор А).Разредете 2,0 mL од овој раствор до 100,0 mL со смесата со растворувачи.
Референтно решение (в).На 5 mL раствор А додадете 10 mg хенодеоксихолна киселина CRS (нечистотија А) и разредете до 50 mL со смесата на растворувачот.
Плоча: TLC силика гел плоча R.
Мобилна фаза: глацијална оцетна киселина R, ацетон R, метиленхлорид R (1:30:60 V/V/V).
Примена: 5μL.
Развој: над 2/3 од плочата.
Сушење: на 120℃ 10 мин.
Откривање: веднаш испрскајте со 47,6 g/L раствор на фосфомолибдинска киселина R во мешавина од 1 волумен на сулфурна киселина R и 20 тома глацијална оцетна киселина R и загрејте на 120℃ додека не се појават сини дамки на посветла позадина.
Соодветност на системот: референтно решение (в):
- хроматограмот покажува 2 јасно одвоени главни точки.
Ограничување: тест решение (а):
-нечистотија C: која било дамка поради нечистотија C не е поинтензивна од главната точка во хроматограмот добиена со референтниот раствор (б) (0,1 проценти).
Сродни супстанции.Течна хроматографија (2.2.29).
Мешавина на растворувачи: метанол R, мобилна фаза (10:90 V/V).
Тест решение.Растворете 60 mg од супстанцијата што треба да се испита во мешавината на растворувачи и разредете до 20,0 ml со смесата на растворувачите.
Референтно решение (а).Растворете ја содржината на вијалата со урсодеоксихолна киселина за соодветноста на системот CRS (која содржи нечистотии A и H) во 1,0 mL од смесата со растворувачи.
Референтно решение (б).Разредете 1,0 mL од тест растворот до 100,0 mL со смесата на растворувачот.Разредете 1,0 mL од овој раствор до 10,0 mL со мешавината на растворувачи.
Колона:
-големина: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-стационарна фаза: октадецилсилил силика гел со крајна капа захроматографија R (5 μm);
- температура: 40℃ ± 1℃.
Мобилна фаза: измешајте 30 тома ацетонитрил R, 37 тома од 0,78 g/L раствор на натриум дихидроген фосфат R прилагоден на pH 3 со фосфорна киселина R и 40 тома метанол R.
Брзина на проток: 0,8 mL/min.
Откривање: рефрактометар на 35 ± 1℃.
Инјектирање: 150 μL.
Време на работа: 4 пати повеќе од времето на задржување на Урсодеоксихолната киселина.
Идентификација на нечистотии: користете го хроматограмот испорачан со урсодеоксихолна киселина за соодветноста на системот CRS и хроматограмот добиен со референтниот раствор (а) за да ги идентификувате врвовите поради нечистотиите A и H.
Релативно задржување со упатување на урсодеоксихолна киселина (време на задржување = околу 14 мин): нечистотија H = околу 0,9;нечистотија А = околу 2,8.
Соодветност на системот: референтно решение (а):
-Резолуција: минимум 1,5 помеѓу врвовите поради нечистотија H и урсодеоксихолична киселина.
Ограничувања:
- нечистотија А: не повеќе од 10 пати поголема од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (1,0 проценти);
-неодредени нечистотии: за секоја нечистотија, не повеќе од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (0,10 проценти);
- вкупно: не повеќе од 15 пати поголема од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (1,5 проценти);
- Граница за непочитување: 0,5 пати поголема од површината на главниот врв во хроматограмот добиен со референтниот раствор (б) (0,05 проценти).
Тешки метали (2.4.8): максимум 20 ppm.
1,0 g е во согласност со тестот C. Подгответе го референтниот раствор користејќи 2 mL стандарден раствор на олово (10 ppm Pb) R.
Загуба при сушење (2.2.32): максимум 1,0 проценти, определено на 1.000 g со сушење во рерна на 105 ℃.
Сулфатен пепел (2.4.14): максимум 0,1 проценти, определено на 1,0 g.
АСЕЈ
Растворете 0,350 g во 50 mL етанол (96 проценти) R, претходно неутрализиран до 0,2 mL раствор на фенолфталеин R. Додадете 50 mL вода R и титрирајте со 0,1 M натриум хидроксид додека не се добие розова боја.
1 mL 0,1 M натриум хидроксид е еквивалентно на 39,26 mg C24H40O4.
НЕЧИСТОРИСТИ
Спецификувани нечистотии: A, C.
Други забележливи нечистотии (следните супстанции, доколку се присутни на доволно ниво, би биле откриени со еден или друг од тестовите во монографијата. Тие се ограничени со општиот критериум за прифаќање за други/неодредени нечистотии и/или со општата монографија Супстанции за фармацевтска употреба (2034). Затоа не е неопходно да се идентификуваат овие нечистотии за да се покаже усогласеноста. Видете исто така 5.10.
Контрола на нечистотии во супстанции за фармацевтска употреба): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-дихидрокси-5β-холан-24-оична киселина (хенодеоксихолна киселина),
B. 3α,7α,12α-трихидрокси-5β-холан-24-оична киселина (холна киселина),
C. 3α-хидрокси-5β-холан-24-оична киселина (литохолна киселина),
D. 3α,7β,12α-трихидрокси-5β-холан-24-оична киселина (урсохолна киселина),
E. 3α,12α-дихидрокси-5β-холан-24-оична киселина (деоксихолна киселина),
F. 3α-хидрокси-7-оксо-5б-холан-24-оична киселина,
G. метил 3а,7б-дихидрокси-5б-холан-24-оат,
H. 3β,7б-дихидрокси-5б-холан-24-оична киселина,
I. 5β-холан-3α,7б,24-триол.