Ксилитол CAS 87-99-0 Анализа 98,5~101,0% Фабрички висок квалитет

Ксилитол (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
ДЕФИНИЦИЈА
Ксилитол содржи NLT 98,5% и NMT 101,0% од C5H12O5, пресметани на безводна основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• А. ИНФРАРЕДНА АПСОРПЦИЈА <197K>
Примерок: Несушен
• B. Времето на задржување на врвот на ксилитолот на растворот на примерокот одговара на она на стандардниот раствор, како што е добиено во анализата.
АСЕЈ
• ПОСТАПКА
Мобилна фаза: ацетонитрил и вода (20:80)
Раствор за соодветност на системот: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS и 25mg/mL USP Xylitol RS во мобилна фаза
Стандарден раствор: 25mg/mL USP Xylitol RS во мобилна фаза
Раствор за примерок: 25 mg/mL ксилитол во мобилна фаза
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: УВ 192 nm
Колона: 8,0-мм x 30-см;7-μm пакување L34
Температура на колоната: 80°
Брзина на проток: 0,5 мл/мин
Големина на инјектирање: 25 μL
Соодветност на системот
Примерок: Решение за соодветност на системот и Стандардно решение
[ЗАБЕЛЕШКА-Релативното време на задржување за ксилитол и галактитол се околу 1,0 и 1,10, соодветно.]
Барања за соодветност
Резолуција: NLT 2.0 помеѓу галактитол и ксилитол, решение за соодветност на системот
Релативна стандардна девијација: NMT 2,0%, Стандарден раствор
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на ксилитол (C5H12O5) во делот од земениот примерок:
Резултат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= врвен одговор на ксилитол од растворот на примерокот
rs= врвен одговор на ксилитол од стандардниот раствор
CS= концентрација на USP Xylitol RS во стандардниот раствор (mg/mL)
CU= концентрација на растворот на примерокот (mg/mL)
Критериуми за прифаќање: 98,5%-101,0% на безводна основа
НЕЧИСТОРИСТИ
• РЕСИДУЕНО ПАЛЕЊЕ <281>: NMT 0,5%
Избришете го следново:
• ТЕШКИ МЕТАЛИ <231>: NMT 10 ppm, со употреба на 2 g ксилитол растворен во 25 ml вода • (Официјално 1-јан-2018)
• НАМАЛУВАЊЕ НА ШЕЌЕРИТЕ
Примерок: 500 mg
Анализа: Растворете го примерокот во 2,0 ml вода во конусна колба од 10 ml.Во слична колба, пипетирајте 2mL од 0,5mg/mL раствор на декстроза.Во секоја колба се додава 1mL алкален тартарат TS, се загрева до вриење и се лади.
Критериуми за прифаќање: Секоја заматеност во колбата со ксилитол е NMT онаа во колбата со декстроза, во која се формира црвеникаво-кафеав талог (0,2% редукциони шеќери, како декстроза).
• ГРАНИЦА НА ДРУГИ ПОЛИОЛИ
Мобилна фаза: ацетонитрил и вода (20:80)
Раствор за соодветност на системот: 0,5 mg/mL секој од USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS и USP Sorbitol RS и 100 mg/mL USP Xylitol RS во мобилна фаза
Стандарден раствор: 0,5 mg/mL секој од USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS и USP Sorbitol RS во мобилна фаза
Раствор за примерок: 100mg/mL ксилитол во мобилна фаза
Хроматографски систем
(Видете Хроматографија <621>, Системска соодветност.)
Режим: LC
Детектор: УВ 192 nm
Колона: 8,0-мм x 30-см;7-μm пакување L34
Температура на колоната: 80°
Брзина на проток: 0,5 мл/мин
Големина на инјектирање: 25 μL
Соодветност на системот
Примери: решение за соодветност на системот и Стандардно решение
[ЗАБЕЛЕШКА-Релативното време на задржување за L-арабинитол, манитол, ксилитол, галактитол и сорбитол се околу 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 и 1,22, соодветно.]
Барања за соодветност
Резолуција: NLT 1.5 помеѓу сите соседни врвови на полиол, решение за соодветност на системот
Релативна стандардна девијација: NMT 5,0% за врв на галактитол, Стандарден раствор
Анализа
Примероци: Стандарден раствор и Примерок раствор
Пресметајте го процентот на секој полиол (L-арабинитол, галактитол, манитол или сорбитол) во делот од земениот примерок:
Резултат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= врвен одговор на поединечниот полиол од растворот на примерокот
rS= врвен одговор на поединечниот полиол од Стандардниот раствор
CS= концентрација на поединечен полиол во стандардниот раствор (mg/mL)
CU= концентрација на растворот на примерокот (mg/mL)
Критериуми за прифаќање: Збирот на полиолите е NMT 2,0%, пресметан на безводна основа.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТИ
• ОПРЕДЕЛУВАЊЕ ВОДА, Метод I <921>: NMT 0,5%
ДОПОЛНИТЕЛНИ БАРАЊА
• ПАКУВАЊЕ И ЧУВАЊЕ: Конзервирајте во добро затворени садови.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРДИ <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Ксилитол (CAS: 87-99-0) JP16
Ксилитолот, кога се суши, содржи не помалку од 98,0% C5H12O5.
Опис Ксилитолот се јавува како бели кристали или прав.Без мирис е и има сладок вкус.
Многу е растворлив во вода, малку растворлив во етанол (95).
Тој е хигроскопски.
Идентификација (1) На 1 mL раствор на ксилитол (1 во 2) додадете 2 mL железо (II) сулфат TS и 1 mL раствор на натриум хидроксид (1 во 5): се добива сино-зелена боја без заматеност .
(2) Определете го инфрацрвениот спектар на апсорпција на ксилитол, претходно сушен, како што е наведено во методот на диск со калиум бромид под инфрацрвена спектрофотометрија <2,25> и споредете го спектарот со референтниот спектар: двата спектра покажуваат слични интензитети на ист број на апсорпција .
pH <2,54> Растворете 5,0 g ксилитол во 10 ml свежо зовриена и оладена вода: pH на овој раствор е помеѓу 5,0 и 7,0.
Точка на топење <2,60> 93,0-95,0℃
Чистота (1) Јасност и боја на растворот - Растворете 5 g ксилитол во 10 mL вода: растворот е бистар и безбоен.
(2) Хлорид <1,03> - Направете го тестот со 2,0 g ксилитол.Подгответе го контролниот раствор со 0,30 mL 0,01 mol/L хлороводородна киселина VS (не повеќе од 0,005%).
(3) Сулфат <1,14> - Направете го тестот со 4,0 g ксилитол.Контролниот раствор се подготвува со 0,50 mL 0,005 mol/L сулфурна киселина VS (не повеќе од 0,006%).
(4) Тешки метали <1,07> - Продолжете со 4,0 g ксилитол според методот 1 и направете го тестот.Подгответе го контролниот раствор со 2,0 mL стандарден раствор од олово (не повеќе од 5 ppm).
(5) Никел-растворете 0,5 g ксилитол во 5 mL вода, додадете 3 капки диметилглиоксим ТС и 3 капки амонијак ТС и оставете да отстои 5 минути: не се добива црвена боја.
(6) Арсен <1,11>-Подгответе го тест растворот со 1,5 g ксилитол според методот 1 и направете го тестот (не повеќе од 1,3 ppm).
(7) Шеќери - Растворете 5,0 g ксилитол во 15 mL вода, додадете 4,0 mL разредена хлороводородна киселина и загрејте во водена бања 3 часа под рефлуксен кондензатор.По ладењето, неутрализирајте со натриум хидроксид ТС (индикатор: 2 капки метил оранџ ТС).Потоа додадете вода за да направите 50 mL, префрлете 10 mL од овој раствор во колба, додадете 10 mL вода и 40 mL Fehling's TS, нежно вриејте 3 минути и оставете да отстои за да таложи бакар (I) оксид.Отстранете ја супернатантната течност преку стаклен филтер (G4) и измијте го талогот со топла вода додека последното перење не покаже алкалност.Филтрирајте ги овие перења преку стаклениот филтер споменат погоре.Растворете го талогот во колбата во 20 mL железо (III) сулфат ТС, филтрирајте го растворот преку стаклениот филтер споменат погоре, измијте ги со вода, соединете ги перењата со филтратот, загрејте ги на 80℃ и титрат <2,50> со 0,02 mol/L калиум перманганат VS: не се троши повеќе од 1,0 mL од 0,02 mol/L калиум перманганат VS.
Загуба при сушење <2,41> Не повеќе од 1,0% (1 g, во вакуум, фосфор (V) оксид, 24 часа).
Остаток при палење <2,44> Не повеќе од 0,1% (1 g).
Анализа Измерете точно околу 0,2 g ксилитол, претходно сушен, растворете во вода за да добиете точно 100 mL.Пипетирајте 10 mL од овој раствор во колба со јод, додадете точно 50 mL калиум периодат ТС и загрејте во водена бања 15 минути.Откако ќе се олади, додадете 2,5 g калиум јодид, затворајте, добро протресете, оставете да отстои 5 минути на темно место и титрирајте <2,50> со 0,1 mol/L натриум тиосулфат VS (показател: 3 mL скроб TS).Изведете празно определување.
Секој mL од 0,1 mol/L натриум тиосулфат VS＝1,902 mg C5H12O5
Контејнери и складирање Контејнери-Тесни контејнери.