5-ഫ്ലൂറോസൈറ്റോസിൻ (5-FC) CAS 2022-85-7 പ്യൂരിറ്റി ≥99.5% (HPLC) Capecitabine Emtricitabine ഇന്റർമീഡിയറ്റ് ഫാക്ടറി

5-ഫ്ലൂറോസൈറ്റോസിൻ (5-FC) CAS: 2022-85-7 വിശകലന രീതി
രൂപഭാവം-വെളുത്ത അല്ലെങ്കിൽ മിക്കവാറും വെളുത്ത ക്രിസ്റ്റലിൻ പൊടി
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം - 105-ൽ 4 മണിക്കൂർ ഉണക്കുക: അതിന്റെ ഭാരം 1.50% ൽ കൂടുതൽ നഷ്ടപ്പെടുന്നില്ല.
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം - 0.1% ൽ കൂടരുത്.
ഹെവി ലോഹങ്ങൾ - 0.002%-ൽ കൂടരുത്.
ഫ്ലൂറൈഡ്-70 മില്ലി പൂരിത പൊട്ടാസ്യം ക്ലോറൈഡ് ലായനിയിൽ 30 മില്ലി ഐസോപ്രോപൈൽ ആൽക്കഹോൾ കലർത്തുക, ഇലക്ട്രോഡിൽ വ്യക്തമായ സൂപ്പർനാറ്റന്റ് നിറയ്ക്കുക, കൂടാതെ ഇലക്ട്രോഡ് ഉപയോഗിക്കുന്നതിന് 2 മണിക്കൂറിൽ കുറയാതെ മിശ്രിതത്തിൽ തുടരാൻ അനുവദിക്കുക, അല്ലെങ്കിൽ രാത്രി മുഴുവൻ.
അളവുകൾ എടുക്കുമ്പോൾ, പരിഹാരം 150-എംഎൽ ബീക്കറിലേക്ക് മാറ്റുക, ഇലക്ട്രോഡുകൾ മുക്കിവയ്ക്കുക.ബീക്കറിലേക്ക് ഒരു പോളിടെഫ് പൂശിയ സ്റ്റെറിംഗ് ബാർ തിരുകുക, ഇൻസുലേറ്റഡ് ടോപ്പുള്ള ഒരു കാന്തിക സ്റ്റിററിൽ ബീക്കർ സ്ഥാപിക്കുക, സന്തുലിതാവസ്ഥ കൈവരിക്കുന്നത് വരെ (ഏകദേശം 1 മുതൽ 2 മിനിറ്റ് വരെ) ഇളക്കാൻ അനുവദിക്കുക.അളവുകൾക്കിടയിൽ ഇലക്ട്രോഡുകൾ കഴുകി ഉണക്കുക, നിർദ്ദിഷ്ട അയോൺ ഇലക്ട്രോഡിലെ ക്രിസ്റ്റൽ പോറൽ വീഴാതിരിക്കാൻ ശ്രദ്ധിക്കുക.
ഓരോ സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കലിന്റെയും സാധ്യതകൾ അളക്കുക, കൂടാതെ 100 മില്ലി ലിറ്ററിന് മില്ലിഗ്രാമിൽ ഫ്ലൂറൈഡ് സാന്ദ്രത, എംവിയിൽ, സെമിലോഗരിഥമിക് പേപ്പറിൽ പൊട്ടൻഷ്യൽ പ്ലോട്ട് ചെയ്യുക.ടെസ്റ്റ് തയ്യാറെടുപ്പിന്റെ സാധ്യതകൾ അളക്കുക, കൂടാതെ ഫ്ലൂറൈഡ് സാന്ദ്രത 100 മില്ലീമീറ്ററിൽ മില്ലിഗ്രാമിൽ സാധാരണ വക്രത്തിൽ നിന്ന് നിർണ്ണയിക്കുക.ഫോർമുല ഉപയോഗിച്ച് എടുത്ത ഫ്ലൂസൈറ്റോസിൻ ഭാഗത്തെ ഫ്ലൂറൈഡിന്റെ ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
സി / 10
ഇതിൽ C എന്നത് ഫ്ലൂറൈഡിന്റെ സാന്ദ്രതയാണ്, 100 മില്ലി ലിറ്ററിന് മില്ലിഗ്രാമിൽ, സ്റ്റാൻഡേർഡ് കർവിൽ നിന്ന്: 0.05% ത്തിൽ കൂടുതൽ ഫ്ലൂറൈഡ് കാണപ്പെടുന്നില്ല.
ഫ്ലൂറൗറാസിൽ - ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡും വെള്ളവും (4:1) കലർന്ന 10 മില്ലിയിൽ 250 മില്ലിഗ്രാം ലയിപ്പിക്കുക.ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിലിക്ക ജെൽ മിശ്രിതത്തിന്റെ 0.5-മില്ലീമീറ്റർ പാളി പൊതിഞ്ഞ ഒരു നേർത്ത-പാളി ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് പ്ലേറ്റിൽ ഈ ലായനിയുടെ 20 µL പ്രയോഗിക്കുക.അതേ പ്ലേറ്റിൽ 20 µL, 10-µL ഇൻക്രിമെന്റിൽ, ഒരു മില്ലിക്ക് 0.025 മില്ലിഗ്രാം എന്ന അളവിൽ USP Fluorouracil RS എന്ന ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡും വെള്ളവും (4:1) മിശ്രിതത്തിൽ പ്രയോഗിക്കുക.ലായകത്തിന്റെ മുൻഭാഗം ഉത്ഭവസ്ഥാനത്ത് നിന്ന് 14 സെന്റിമീറ്ററിൽ കുറയാതെ നീങ്ങുന്നത് വരെ ക്ലോറോഫോമിന്റെയും ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡിന്റെയും (13:7) മിശ്രിതത്തിൽ ക്രോമാറ്റോഗ്രാം വികസിപ്പിക്കുക.വികസ്വര അറയിൽ നിന്ന് പ്ലേറ്റ് നീക്കം ചെയ്യുക, ലായകത്തെ ബാഷ്പീകരിക്കാൻ അനുവദിക്കുക.ചെറിയ തരംഗദൈർഘ്യമുള്ള അൾട്രാവയലറ്റ് വികിരണത്തിന് കീഴിൽ നിരീക്ഷിച്ച് പ്ലേറ്റിലെ പാടുകൾ കണ്ടെത്തുക: പരിശോധനയ്ക്ക് കീഴിലുള്ള ലായനിയിൽ നിന്നുള്ള ഏത് സ്ഥലവും സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്ന ബന്ധപ്പെട്ട RF ലെ സ്പോട്ടിനേക്കാൾ വലുപ്പത്തിലും തീവ്രതയിലും വലുതല്ല, ഇത് 0.1% ൽ കൂടരുത്. ഫ്ലൂറൗറാസിൽ.
250 മില്ലി ബീക്കറിൽ കൃത്യമായി തൂക്കമുള്ള ഏകദേശം 400 മില്ലിഗ്രാം ഫ്ലൂസൈറ്റോസിൻ സ്ഥാപിക്കുക, 2 വോള്യം ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡും 1 വോള്യം അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡും ചേർന്ന മിശ്രിതം 150 മില്ലി ചേർക്കുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ മൃദുവായി ചൂടാക്കുക.ഒരു കലോമെൽ-ഗ്ലാസ് ഇലക്ട്രോഡ് സിസ്റ്റം ഉപയോഗിച്ച് 0.1 N പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് VS ഉപയോഗിച്ച് പൊട്ടൻറിയോമെട്രിക് ആയി ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക.ഒരു ശൂന്യമായ നിർണ്ണയം നടത്തുക, ആവശ്യമായ എന്തെങ്കിലും തിരുത്തൽ നടത്തുക.0.1 N പെർക്ലോറിക് ആസിഡിന്റെ ഓരോ മില്ലിയും 12.91 mg C4H4FN3O ന് തുല്യമാണ്.ഉണങ്ങിയ അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ C4H4FN3O യുടെ 98.5 ശതമാനത്തിൽ കുറയാത്തതും 101.0 ശതമാനത്തിൽ കൂടാത്തതും ഫ്ലൂസൈറ്റോസിനിൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.