4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Intermediate Purity ≥98.0% (HPLC)

ഈ ഉൽപ്പന്നം 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic ആസിഡ് ആണ്, C12H12ClNO4 ന്റെ ഉള്ളടക്കം 98.0% ൽ കുറവായിരിക്കരുത്, അൺഹൈഡ്രസ് അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കുന്നു.
[പ്രോപ്പർട്ടികൾ] ഈ ഉൽപ്പന്നം ഓഫ്-വൈറ്റ് മുതൽ ഇളം ചുവപ്പ് വരെ ഖരരൂപത്തിലുള്ളതാണ്.
[ചെക്ക്]
ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഉചിതമായ അളവിൽ (ഏകദേശം 0.5 ഗ്രാം) വെള്ളം എടുക്കുക, ലായകങ്ങൾ (മെഥനോൾ: N,N-dimethylformamide = 50:50) ചേർക്കുക, ജല നിർണ്ണയ രീതി അനുസരിച്ച് അത് ലയിപ്പിക്കുക (അനുബന്ധം Ⅷ M, ആദ്യ രീതി A).ലായനി ഇളം മഞ്ഞയിൽ നിന്ന് ചുവപ്പ് കലർന്ന തവിട്ട് നിറത്തിലേക്ക് മാറുന്നത് വരെ നിർണ്ണയിക്കാൻ ഫിഷേഴ്‌സ് ടെസ്റ്റ് ഡ്രോപ്പുകൾ ഉപയോഗിക്കുക, അവസാന പോയിന്റ് സൂചിപ്പിക്കുകയും മറ്റൊരു ബ്ലാങ്ക് ടെസ്റ്റ് നടത്തുകയും ചെയ്യുക.ഇനിപ്പറയുന്ന ഫോർമുല അനുസരിച്ച് കണക്കുകൂട്ടുക: ജലത്തിന്റെ അളവ് 1.00% കവിയാൻ പാടില്ല.
ഈർപ്പം (%) = (AB) F/W×100%
എവിടെ, A എന്നത് പരീക്ഷണ ഉൽപ്പന്നം (ml) ഉപയോഗിക്കുന്ന ഫിഷറിന്റെ ദ്രാവകത്തിന്റെ അളവാണ്;
B എന്നത് ശൂന്യമായ സ്ഥലത്ത് ഉപയോഗിക്കുന്ന ഫിഷർ ടെസ്റ്റ് ദ്രാവകത്തിന്റെ അളവാണ്, ml;
എഫ് എന്നത് ഫിഷർ ടെസ്റ്റ് ലായനിയുടെ ഭാരമാണ്, 1 മില്ലി, മില്ലിഗ്രാം വെള്ളത്തിന് തുല്യമാണ്;
W ആണ് ടെസ്റ്റ് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഭാരം, mg
ബന്ധപ്പെട്ട പദാർത്ഥം
"ഉള്ളടക്ക അളക്കൽ ഇനം" എന്നതിന് കീഴിലുള്ള രീതി അനുസരിച്ച്, ടെസ്റ്റ് ലായനിയിലെ ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിൽ അശുദ്ധിയുടെ കൊടുമുടികൾ ഉണ്ടെങ്കിൽ, ഒരൊറ്റ അശുദ്ധിയുടെ പീക്ക് ഏരിയ നിയന്ത്രണത്തിന്റെ പ്രധാന പീക്ക് ഏരിയയുടെ 10 മടങ്ങ് (1.0%) കൂടുതലാകരുത്. പരിഹാരം, കൂടാതെ എല്ലാ മാലിന്യങ്ങളുടെയും പീക്ക് ഏരിയയുടെ ആകെത്തുക നിയന്ത്രണ പരിഹാരത്തിന്റെ പ്രധാന പീക്ക് ഏരിയയുടെ 20 മടങ്ങ് (2.0%) കൂടുതലാകരുത്.
[ഉള്ളടക്ക നിർണ്ണയം] ഉയർന്ന പ്രകടനമുള്ള ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി അനുസരിച്ച് (അനുബന്ധം VI D).
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് അവസ്ഥകൾക്കും സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത പരിശോധനകൾക്കും ഫില്ലറായി ഒക്ടഡെസൈൽസിലാൻ ബോണ്ടഡ് സിലിക്ക ജെൽ ഉപയോഗിച്ചു.ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ ലായനി (1.36 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഡൈഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്ഫേറ്റ്, 1 എൽ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച അൾട്രാസോണിക്, ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് PH 3.0 ആയി ക്രമീകരിച്ചത്) മൊബൈൽ ഫേസ് എ ആയി ഉപയോഗിച്ചു. അസെറ്റോണിട്രൈൽ മൊബൈൽ ഫേസ് ബി ആണ്, കൂടാതെ ഗ്രേഡിയന്റ് എല്യൂഷൻ ഇനിപ്പറയുന്ന പട്ടിക പ്രകാരം നടത്തുന്നു:
സമയം (മിനിറ്റ്) മൊബൈൽ ഘട്ടം എ മൊബൈൽ ഘട്ടം ബി
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ആയിരുന്നു.ഒഴുക്ക് നിരക്ക് 1.0 മില്ലി / മിനിറ്റ്.4-അമിനോ-5-ക്ലോറോ-2,3-ഡൈഹൈഡ്രോബെൻസോഫുറാൻ-7-കാർബോക്‌സിലിക് ആസിഡിന്റെ കൊടുമുടി അനുസരിച്ച് സൈദ്ധാന്തിക ഫലകങ്ങളുടെ എണ്ണം 2000-ത്തിൽ കുറയാത്തതാണ്.
ഫ്യൂറനോഫോർമിക് ആസിഡിന്റെ കൊടുമുടി 2000 ൽ കുറവല്ല.
നിർണയ രീതി:
ടെസ്റ്റ് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 10mg എടുക്കുക, അത് കൃത്യമായി തൂക്കി, ഒരു 10ml കുപ്പിയിൽ വയ്ക്കുക, മൊബൈൽ ഫേസ് A-മൊബൈൽ ഫേസ് B (70:30) ഉപയോഗിച്ച് അൾട്രാസോണിക് ഉപയോഗിച്ച് അൾട്രാസോണിക് പിരിച്ചുവിടുക, സ്കെയിലിൽ നേർപ്പിക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക, ഒരു തയ്യാറാക്കുക. 1mg/ml എന്ന സാന്ദ്രതയുള്ള പരിഹാരം.ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് 20 ലിറ്റർ കൃത്യത കുത്തിവയ്ക്കുകയും ക്രോമാറ്റോഗ്രാം രേഖപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്തു.പീക്ക് ഏരിയ നോർമലൈസേഷൻ രീതി അനുസരിച്ച് പ്രധാന പീക്ക് പ്യൂരിറ്റി 98.0% ൽ കുറവായിരുന്നില്ല
കോളം: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
നിര താപനില: 40℃
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 1.0ml/min
കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം: 254nm
സാമ്പിൾ വലുപ്പം: 10μL