D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% ഫാക്ടറി ഉയർന്ന നിലവാരം

ഡി-സോർബിറ്റോൾ (CAS: 50-70-4) EP8.7 ടെസ്റ്റ് രീതി
ഡി-ഗ്ലൂസിറ്റോൾ (ഡി-സോർബിറ്റോൾ).
ഉള്ളടക്കം: 97.0 ശതമാനം മുതൽ 102.0 ശതമാനം വരെ (ജലരഹിത പദാർത്ഥം).
പ്രതീകങ്ങൾ
രൂപഭാവം: വെള്ള അല്ലെങ്കിൽ മിക്കവാറും വെളുത്ത, പരൽ പൊടി.
ലായകത: വെള്ളത്തിൽ വളരെ ലയിക്കുന്നു, എത്തനോളിൽ പ്രായോഗികമായി ലയിക്കില്ല (96 ശതമാനം).
ഇത് പോളിമോർഫിസം കാണിക്കുന്നു (5.9).
ഡെന്റിഫിക്കേഷൻ
ആദ്യ തിരിച്ചറിയൽ: എ.
രണ്ടാമത്തെ തിരിച്ചറിയൽ: ബി, സി, ഡി
A. പരിശോധനയിൽ ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ പരിശോധിക്കുക.
ഫലങ്ങൾ: ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന പീക്ക്, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രിൻസിപ്പൽ പീക്കിന് നിലനിർത്തൽ സമയത്തിലും വലുപ്പത്തിലും സമാനമാണ്.
ബി. 0.5 മില്ലി പിരിഡിൻ റാൻഡ് 5 മില്ലി അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡ് ആർ മിശ്രിതത്തിൽ ചൂടാക്കി 0.5 ഗ്രാം പിരിച്ചുവിടുക. 10 മിനിറ്റിനു ശേഷം ലായനി 25 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ഒഴിക്കുക, 2 മണിക്കൂർ ഐസ് ചെയ്ത വെള്ളത്തിൽ നിൽക്കാൻ അനുവദിക്കുക.ചെറിയ അളവിലുള്ള എത്തനോൾ (96 ശതമാനം) R-ൽ നിന്ന് വീണ്ടും ക്രിസ്റ്റലൈസ് ചെയ്ത് വാക്യൂവിൽ ഉണക്കിയ അവശിഷ്ടം, 98℃ മുതൽ 104℃ വരെ (2.2.14) ഉരുകുന്നു.
C. നേർത്ത-പാളി ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി (2.2.27).
പരീക്ഷണ പരിഹാരം.പരിശോധിക്കേണ്ട 25 മില്ലിഗ്രാം പദാർത്ഥം R വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (എ).25 മില്ലിഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ CRS വെള്ളത്തിൽ R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (ബി).25 മില്ലിഗ്രാം മാനിറ്റോൾ CRS ഉം 25 mg സോർബിറ്റോൾ CRS ഉം R വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുക.
പ്ലേറ്റ്:TLC സിലിക്ക ജെൽ G പ്ലേറ്റ് R.
മൊബൈൽ ഘട്ടം: വാട്ടർ ആർ, എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ആർ, പ്രൊപ്പനോൾ ആർ (10:20:70V/V/V).
അപേക്ഷ: 2 μL
വികസനം: 17 സെന്റിമീറ്ററിൽ കൂടുതൽ
ഉണക്കൽ: വായുവിൽ.
കണ്ടെത്തൽ: 4-അമിനോബെൻസോയിക് ആസിഡ് ലായനി R ഉപയോഗിച്ച് തളിക്കുക;അസെറ്റോൺ നീക്കം ചെയ്യപ്പെടുന്നതുവരെ തണുത്ത വായുവിൽ ഉണക്കുക;15മിനിറ്റ് 100℃ ചൂടാക്കുക;സോഡിയം പിരീഡേറ്റ് R ന്റെ 2g/L ലായനി ഉപയോഗിച്ച് തണുപ്പിക്കാനും തളിക്കാനും അനുവദിക്കുക;തണുത്ത വായുവിന്റെ പ്രവാഹത്തിൽ ഉണക്കുക;15 മിനിറ്റ് 100℃ ചൂടാക്കുക.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത: റഫറൻസ് പരിഹാരം (ബി):
- ക്രോമാറ്റോഗ്രാം 2 വ്യക്തമായി വേർതിരിച്ച പാടുകൾ കാണിക്കുന്നു.
ഫലങ്ങൾ: ടെസ്റ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്പോട്ട്, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്ഥലത്തിന് സ്ഥാനത്തിലും നിറത്തിലും വലുപ്പത്തിലും സമാനമാണ്.
D. നിർദ്ദിഷ്ട ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ (2.2.7): +4.0 മുതൽ +7.0 വരെ (അൻഹൈഡ്രോ പദാർത്ഥം).
പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥത്തിന്റെ 5.00 ഗ്രാം, ഡിസോഡിയം ടെട്രാബോറേറ്റ് R 6.4 ഗ്രാം 40 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക R. 1 മണിക്കൂർ നിൽക്കാൻ അനുവദിക്കുക, ഇടയ്ക്കിടെ കുലുക്കുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ 50.0mL വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
ടെസ്റ്റുകൾ
ലായനിയുടെ രൂപം. പരിഹാരം വ്യക്തവും (2.2.1) നിറമില്ലാത്തതുമാണ് (2.2.2, രീതി II).
5 ഗ്രാം R വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 50 മില്ലി നേർപ്പിക്കുക.
ചാലകത (2.2.38): പരമാവധി 20 μS·cm−1
വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം R-ൽ നിന്ന് തയ്യാറാക്കിയ 20.0 ഗ്രാം ഇൻകാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് രഹിത വെള്ളം R ലയിപ്പിക്കുക, അതേ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 100.0 mL വരെ നേർപ്പിക്കുക.ഒരു കാന്തിക സ്റ്റിറർ ഉപയോഗിച്ച് സൌമ്യമായി ഇളക്കിവിടുമ്പോൾ ലായനിയുടെ ചാലകത അളക്കുക.
പഞ്ചസാര കുറയ്ക്കുന്നു: പരമാവധി 0.2 ശതമാനം, ഗ്ലൂക്കോസിന് തുല്യമായി പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു.
ചെറുചൂടിന്റെ സഹായത്തോടെ 5.0 ഗ്രാം 6 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.തണുപ്പിച്ച് 20 മില്ലി കപ്രി-സിട്രിക് ലായനി R ഉം കുറച്ച് ഗ്ലാസ് മുത്തുകളും ചേർക്കുക.4 മിനിറ്റിനു ശേഷം തിളയ്ക്കാൻ തുടങ്ങുന്ന തരത്തിൽ ചൂടാക്കി 3 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക.വേഗം തണുപ്പിച്ച് 100 മില്ലി 2.4 ശതമാനം V/V ലായനിയായ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡും 20.0 മില്ലി 0.025 M അയോഡിനും ചേർക്കുക.തുടർച്ചയായ കുലുക്കത്തോടെ, 6 വോള്യമുള്ള ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് R, 94 വോളിയം വെള്ളം R എന്നിവയുടെ മിശ്രിതത്തിൽ 25 മില്ലി ചേർക്കുക, അവശിഷ്ടം അലിഞ്ഞുപോകുമ്പോൾ, 1 മില്ലി അന്നജം ലായനി R ഉപയോഗിച്ച് 0.05 M സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് അധിക അയോഡിൻ ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുക. ടൈറ്ററേഷന്റെ അവസാനം, സൂചകമായി.0.05 M സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് 12.8 മില്ലിയിൽ കുറയാത്തത് ആവശ്യമാണ്.
അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾ.ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി(2.2.29).
പരീക്ഷണ പരിഹാരം.പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥത്തിന്റെ 5.0 ഗ്രാം 20 മില്ലി ആർ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 100.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (എ).0.50 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ CRS 2 മില്ലി R വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10.0 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (ബി).ടെസ്റ്റ് ലായനിയുടെ 2.0mL 100.0 mL-ലേക്ക് R വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (സി).5.0 മില്ലി റഫറൻസ് ലായനി (ബി) മുതൽ 100.0 മില്ലി വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (d).0.5 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ ആർ, 0.5 ഗ്രാം മാനിറ്റോൾ ആർ (അശുദ്ധി എ) എന്നിവ 5 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
കോളം:
-വലിപ്പം: l=0.3m,Ø=7.8mm
-സ്റ്റേഷനറി ഘട്ടം: ശക്തമായ കാറ്റേഷൻ-എക്സ്ചേഞ്ച് റെസിൻ (കാൽസ്യം ഫോം) R (9 μm);
-താപനില: 85±1°C
മൊബൈൽ ഘട്ടം: ഡീഗാസ്ഡ് വാട്ടർ ആർ.
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 0.5mL/min
കണ്ടെത്തൽ: റിഫ്രാക്ടോമീറ്റർ സ്ഥിരമായ താപനിലയിൽ (ഉദാ: 35 °C) നിലനിർത്തുന്നു.
കുത്തിവയ്പ്പ്: 20μL ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷനും റഫറൻസ് സൊല്യൂഷനുകളും (ബി) (സി) കൂടാതെ (ഡി)
പ്രവർത്തന സമയം: സോർബിറ്റോൾ നിലനിർത്തുന്ന സമയത്തിന്റെ ഇരട്ടി.
സോർബിറ്റോളിനെ പരാമർശിക്കുന്ന ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ (നിലനിർത്തൽ സമയം = ഏകദേശം 27 മിനിറ്റ്): അശുദ്ധി C = ഏകദേശം 0.6;അശുദ്ധി എ = ഏകദേശം 0.8;അശുദ്ധി B = ഏകദേശം 1.1.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത: റഫറൻസ് പരിഹാരം (d):
- റെസല്യൂഷൻ: അശുദ്ധി എ, സോർബിറ്റോൾ എന്നിവ കാരണം കൊടുമുടികൾക്കിടയിൽ കുറഞ്ഞത് 2.0.
പരിധികൾ:
-ഏതെങ്കിലും അശുദ്ധി: ഓരോ അശുദ്ധിക്കും, റഫറൻസ് ലായനി (ബി) (2 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തേക്കാൾ കൂടുതലാകരുത്;
–ആകെ: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) (3 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ 1.5 മടങ്ങിൽ കൂടരുത്;
-അവഗണന പരിധി: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (സി) (0.1 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണം.
ലീഡ് (2.4.10): പരമാവധി 0.5 പിപിഎം.
നിക്കൽ (2.4.15): പരമാവധി 1 പിപിഎം.
ലായകങ്ങളുടെ നിർദ്ദിഷ്ട മിശ്രിതത്തിന്റെ 150.0 മില്ലിയിൽ പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥം ലയിപ്പിക്കുക.
വെള്ളം (2.5.12): പരമാവധി 1.5 ശതമാനം, 1.00 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നു.1 വോളിയം ഫോർമൈഡ് ആർ, 2 വോള്യം അൺഹൈഡ്രസ് മെഥനോൾ ആർ എന്നിവയുടെ മിശ്രിതം ലായകമായി ഉപയോഗിക്കുക.
സൂക്ഷ്മജീവികളുടെ മലിനീകരണം
പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കാൻ ഉദ്ദേശിക്കുന്നുവെങ്കിൽ:
– TAMC: സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം 102CFU/g (2.6.12).
പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കാൻ ഉദ്ദേശിച്ചിട്ടില്ലെങ്കിൽ:
– TAMC: സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം 102CFU/g (2.6.12);
-എസ്ഷെറിച്ചിയ കോളിയുടെ അഭാവം (2.6.13);
-സാൽമൊണല്ലയുടെ അഭാവം (2.6.13).
ബാക്ടീരിയ എൻഡോടോക്സിൻസ് (2.6.14).ബാക്ടീരിയൽ എൻഡോടോക്സിനുകൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനുള്ള കൂടുതൽ ഉചിതമായ നടപടിക്രമമില്ലാതെ പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ ഉപയോഗിക്കാൻ ഉദ്ദേശിക്കുന്നുവെങ്കിൽ:
- 100g/L-ൽ താഴെ സോർബിറ്റോളിന്റെ സാന്ദ്രത ഉള്ള പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകൾക്ക് 4 IU/g-ൽ താഴെ
- 100g/L അല്ലെങ്കിൽ അതിൽ കൂടുതൽ സോർബിറ്റോൾ ഉള്ള പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകൾക്ക് 2.5 IU/g-ൽ കുറവ്
ASSAY
ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി (2.2.29) ഇനിപ്പറയുന്ന പരിഷ്‌ക്കരണത്തോടുകൂടിയ അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾക്കായുള്ള പരിശോധനയിൽ വിവരിച്ചിരിക്കുന്നു.
കുത്തിവയ്പ്പ്: ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷനും റഫറൻസ് സൊല്യൂഷനും (എ).
സോർബിറ്റോൾ CRS-ന്റെ പ്രഖ്യാപിത ഉള്ളടക്കത്തിൽ നിന്ന് ഡി-സോർബിറ്റോളിന്റെ ശതമാനം ഉള്ളടക്കം കണക്കാക്കുക.
ലേബൽ ചെയ്യൽ
ലേബൽ പ്രസ്താവിക്കുന്നു:
- ബാധകമാകുന്നിടത്ത്, ബാക്ടീരിയൽ എൻഡോടോക്സിനുകളുടെ പരമാവധി സാന്ദ്രത;
- ബാധകമാകുന്നിടത്ത്, പാരന്റൽ തയ്യാറെടുപ്പുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിന് ഈ പദാർത്ഥം അനുയോജ്യമാണ്.
മാലിന്യങ്ങൾ
എ. ഡി-മാനിറ്റോൾ,
ബി. ഡി-ഇഡിറ്റോൾ,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

ഡി-സോർബിറ്റോൾ (CAS: 50-70-4) USP ടെസ്റ്റ് രീതി
നിർവ്വചനം
അൺഹൈഡ്രസ് അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ ഡി-സോർബിറ്റോളിന്റെ NLT 91.0%, NMT 100.5% എന്നിവ സോർബിറ്റോളിൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.മൊത്തം പഞ്ചസാര, മറ്റ് പോളിഹൈഡ്രിക് ആൽക്കഹോൾ, ഏതെങ്കിലും ഹെക്സിറ്റോൾ അൻഹൈഡ്രൈഡുകൾ എന്നിവയുടെ അളവ്, കണ്ടെത്തുകയാണെങ്കിൽ, ആവശ്യകതകളിലോ പൊതുവായ അറിയിപ്പുകളിലെ മറ്റ് മാലിന്യങ്ങൾക്ക് കീഴിൽ കണക്കാക്കിയ തുകയിലോ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടില്ല.
ഐഡന്റിഫിക്കേഷൻ
• എ.
സാമ്പിൾ പരിഹാരം: 75 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ 1 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ
വിശകലനം: 3 മില്ലി സാമ്പിൾ ലായനി 15 സെ.മീ ടെസ്റ്റ് ട്യൂബിലേക്ക് മാറ്റുക, കൂടാതെ 3 മില്ലി പുതുതായി തയ്യാറാക്കിയ കാറ്റെകോൾ ലായനി (10 ൽ 1) ചേർത്ത് ഇളക്കുക.6 മില്ലി സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, തുടർന്ന് ട്യൂബ് 30 സെക്കൻഡ് തീയിൽ മൃദുവായി ചൂടാക്കുക.
• ബി. സാമ്പിൾ സൊല്യൂഷന്റെ പ്രധാന പീക്ക് നിലനിർത്തൽ സമയം, അസെയിൽ ലഭിച്ചതുപോലെ, സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനിൽ നിന്നുള്ള സമയവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
ASSAY
• നടപടിക്രമം
മൊബൈൽ ഘട്ടം: വാതകം നീക്കം ചെയ്ത വെള്ളം ഉപയോഗിക്കുക.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യതാ പരിഹാരം: ഓരോ USP സോർബിറ്റോൾ RS, മാനിറ്റോൾ എന്നിവയുടെ 4.8 mg/g അടങ്ങിയ ഒരു പരിഹാരം തയ്യാറാക്കുക
സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി: 4.8 mg/g USP Sorbitol RS
സാമ്പിൾ ലായനി: 0.10 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 20 ഗ്രാം വരെ വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.അന്തിമ പരിഹാരം ഭാരം രേഖപ്പെടുത്തുക, നന്നായി ഇളക്കുക.
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം
(ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി <621>, സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത കാണുക.)
മോഡ്: LC
ഡിറ്റക്ടർ: റിഫ്രാക്റ്റീവ് ഇൻഡക്സ്
നിര: 7.8-മില്ലീമീറ്റർ x 10-സെ.മീ;L34 പാക്കിംഗ്
താപനില
നിര: 50±2°
ഡിറ്റക്ടർ: 35°
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 0.7 mL/min
കുത്തിവയ്പ്പ് വലിപ്പം: 10 μL
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത
സാമ്പിളുകൾ: സിസ്റ്റം അനുയോജ്യതാ പരിഹാരവും സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനും [ശ്രദ്ധിക്കുക-മാനിറ്റോളിന്റെയും സോർബിറ്റോളിന്റെയും ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ സമയം യഥാക്രമം 0.6 ഉം 1.0 ഉം ആണ്.]
അനുയോജ്യത ആവശ്യകതകൾ
റെസല്യൂഷൻ: സോർബിറ്റോളിനും മാനിറ്റോളിനും ഇടയിലുള്ള NLT 2.0, സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത പരിഹാരം
ആപേക്ഷിക സ്റ്റാൻഡേർഡ് ഡീവിയേഷൻ: NMT 2.0%, സാധാരണ പരിഹാരം
വിശകലനം
സാമ്പിളുകൾ: സാധാരണ പരിഹാരവും സാമ്പിൾ പരിഹാരവും
എടുത്ത സോർബിറ്റോളിന്റെ ഭാഗത്ത് ഡി-സോർബിറ്റോളിന്റെ അൺഹൈഡ്രസ് അടിസ്ഥാനത്തിൽ, ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
ഫലം = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
സാമ്പിൾ സൊല്യൂഷനിൽ നിന്നുള്ള rU= പീക്ക് പ്രതികരണം
സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനിൽ നിന്നുള്ള rS= പീക്ക് പ്രതികരണം
CS= സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിൽ (mg/g) USP Sorbitol RS ന്റെ സാന്ദ്രത
CU= സാമ്പിൾ ലായനിയിലെ സോർബിറ്റോളിന്റെ സാന്ദ്രത (mg/g)
ജലനിർണ്ണയത്തിനുള്ള ടെസ്റ്റിൽ ലഭിച്ച W= ശതമാനം
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: അൺഹൈഡ്രസ് അടിസ്ഥാനത്തിൽ 91.0%–100.5%
മാലിന്യങ്ങൾ
• ലിമിറ്റഫ് നിക്ക്
സാമ്പിൾ ലായനി: 20.0 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ നേർപ്പിച്ച അസറ്റിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിക്കുക, നേർപ്പിച്ച അസറ്റിക് ആസിഡുമായി 150 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
ശൂന്യമായ പരിഹാരം: 150 മില്ലി നേർപ്പിച്ച അസറ്റിക് ആസിഡ്
സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനുകൾ: നേർപ്പിച്ച അസറ്റിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിച്ച 20.0 ഗ്രാം സോർബിറ്റോളിൽ 0.5, 1.0, 1.5 മില്ലി നിക്കൽ സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി ടിഎസ് എന്നിവ ചേർത്ത് മൂന്ന് ലായനികൾ തയ്യാറാക്കുക, അതേ ലായനിയിൽ 150 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
ഉപകരണ വ്യവസ്ഥകൾ
(സ്‌പെക്‌ട്രോഫോട്ടോമെട്രിയും ലൈറ്റ് സ്‌കാറ്ററിംഗും <851> കാണുക)
മോഡ്: ആറ്റോമിക് അബ്സോർപ്ഷൻ സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമെട്രി
അനലിറ്റിക്കൽ തരംഗദൈർഘ്യം: 232.0 nm
വിളക്ക്: നിക്കൽ പൊള്ളയായ കാഥോഡ്
തീജ്വാല: എയർ-അസെറ്റിലീൻ
വിശകലനം
സാമ്പിളുകൾ: സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനുകളും സാമ്പിൾ സൊല്യൂഷനും
ഓരോ സാമ്പിളിലും 2.0 മില്ലി പൂരിത അമോണിയം പൈറോളിഡിനെഡിത്തിയോകാർബമേറ്റ് ലായനി (10 ഗ്രാം/ലി അമോണിയം പൈറോളിഡിനെഡിത്തിയോകാർബമേറ്റ് അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു) 10.0 മില്ലി മെഥൈൽ ഐസോബ്യൂട്ടൈൽ കെറ്റോണും ചേർത്ത് 30 സെക്കൻഡ് കുലുക്കുക.ശോഭയുള്ള വെളിച്ചത്തിൽ നിന്ന് സംരക്ഷിക്കുക.രണ്ട് പാളികൾ വേർപെടുത്താൻ അനുവദിക്കുക, മീഥൈൽ ഐസോബ്യൂട്ടൈൽ കെറ്റോൺ ലെയർ ഉപയോഗിക്കുക.ബ്ലാങ്ക് ലായനിയിൽ നിന്നുള്ള ഓർഗാനിക് ലെയർ ഉപയോഗിച്ച് ഉപകരണം പൂജ്യമായി സജ്ജമാക്കുക.
സാമ്പിളുകളിൽ നിന്ന് കുറഞ്ഞത് മൂന്ന് തവണയെങ്കിലും ഓർഗാനിക് പാളിയുടെ ആഗിരണം ഒരേസമയം നിർണ്ണയിക്കുക.ഓരോ സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനുകളുടെയും സാമ്പിൾ സൊല്യൂഷനുകളുടെയും സ്ഥിരമായ വായനകളുടെ ശരാശരി രേഖപ്പെടുത്തുക.ഓരോ അളവുകൾക്കിടയിലും, ബ്ലാങ്ക് ലായനിയിൽ നിന്ന് ഓർഗാനിക് ലെയർ ആസ്പിറേറ്റ് ചെയ്യുക, റീഡിംഗ് പൂജ്യത്തിലേക്ക് മടങ്ങുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കുക.സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷനുകളുടെയും സാമ്പിൾ സൊല്യൂഷന്റെയും അബ്സോർബൻസുകളും നിക്കലിന്റെ അധിക അളവും പ്ലോട്ട് ചെയ്യുക.
ഗ്രാഫിലെ ബിന്ദുക്കളുമായി ചേരുന്ന രേഖ കോൺസൺട്രേഷൻ അക്ഷത്തിൽ എത്തുന്നതുവരെ എക്സ്ട്രാപോളേറ്റ് ചെയ്യുക.ഈ പോയിന്റും അക്ഷങ്ങളുടെ കവലയും തമ്മിലുള്ള ദൂരം സാമ്പിൾ ലായനിയിലെ നിക്കലിന്റെ സാന്ദ്രതയെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു.
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: NMT 1 ppm
• അവശിഷ്ട ഇഗ്നിഷൻ <281>: NMT 0.1%, 1.5g ഭാഗത്ത് നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു
പഞ്ചസാര കുറയ്ക്കൽ
[കുറിപ്പ്-ഈ ടെസ്റ്റിൽ നിർണ്ണയിച്ച തുക പൊതു അറിയിപ്പുകളിലെ മറ്റ് മാലിന്യങ്ങൾക്ക് കീഴിൽ കണക്കാക്കിയ തുകയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടില്ല.]
സാമ്പിൾ ലായനി: 3.3 ഗ്രാം സോർബിറ്റോൾ 3 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ മൃദുവായ ചൂടിൽ ലയിപ്പിക്കുക.തണുപ്പിക്കുക, 20.0 മില്ലി കുപ്രിക് സിട്രേറ്റ് ടിഎസും കുറച്ച് ഗ്ലാസ് മുത്തുകളും ചേർക്കുക.4 മിനിറ്റിനു ശേഷം തിളയ്ക്കാൻ തുടങ്ങുന്ന തരത്തിൽ ചൂടാക്കുക, 3 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക.വേഗം തണുപ്പിക്കുക, 40 മില്ലി നേർപ്പിച്ച അസറ്റിക് ആസിഡ്, 60 മില്ലി വെള്ളം, 20.0 മില്ലി 0.05 N അയോഡിൻ VS എന്നിവ ചേർക്കുക.തുടർച്ചയായ കുലുക്കത്തോടെ, 6 മില്ലി ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡും 94 മില്ലി വെള്ളവും കലർന്ന മിശ്രിതം 25 മില്ലി ചേർക്കുക.
വിശകലനം: അവശിഷ്ടം അലിഞ്ഞുപോകുമ്പോൾ, 2mL അന്നജം TS ഉപയോഗിച്ച് 0.05 N സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് VS ഉപയോഗിച്ച് അധിക അയോഡിൻ ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുക, ടൈറ്ററേഷന്റെ അവസാനം ഒരു സൂചകമായി ചേർക്കുക.
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: NLT 12.8 mL 0.05 N സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് VS ആവശ്യമാണ്, NMT 0.3% പഞ്ചസാര കുറയ്ക്കുന്നു, ഗ്ലൂക്കോസ് ആയി
• ക്ലോറൈഡാൻഡ് സൾഫേറ്റ്, ക്ലോറൈഡ്<221> (പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾ തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള ഉപയോഗത്തിനായി ലേബൽ ചെയ്തിട്ടുണ്ടെങ്കിൽ)
സാമ്പിൾ: 1.5 ഗ്രാം
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: സാമ്പിൾ 0.10 മില്ലി 0.020 N ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിന് (NMT 0.0050%) യോജിക്കുന്നതിനേക്കാൾ കൂടുതൽ ക്ലോറൈഡ് കാണിക്കുന്നില്ല.
• ക്ലോറിഡൻ സൾഫേറ്റ്, സൾഫേറ്റ് <221> (പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾ തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള ഉപയോഗത്തിനായി ലേബൽ ചെയ്തിട്ടുണ്ടെങ്കിൽ)
സാമ്പിൾ: 1.0 ഗ്രാം
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: 0.10 മില്ലി 0.020 N സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡിന്റെ (NMT 0.01%) സൾഫേറ്റ് കൂടുതൽ സാമ്പിൾ കാണിക്കുന്നില്ല.
പ്രത്യേക പരിശോധനകൾ
• മൈക്രോബയൽ എൻയുമറേഷൻ ടെസ്റ്റുകൾ <61> കൂടാതെ നിർദ്ദിഷ്ട സൂക്ഷ്മജീവികൾക്കായുള്ള പരിശോധനകൾ <62>: പ്ലേറ്റ് രീതി ഉപയോഗിച്ചുള്ള മൊത്തം എയറോബിക് എണ്ണം NMT 1000 cfu/g ആണ്, കൂടാതെ മൊത്തത്തിലുള്ള മൊൾഡുകളുടെയും യീസ്റ്റുകളുടെയും എണ്ണം NMT 100 cfu/g ആണ്.
• PH <791>: 3.5-7.0, കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് രഹിത വെള്ളത്തിൽ 10% (w/w) ലായനിയിൽ
• ജലനിർണ്ണയം, രീതി I <921>: NMT 1.5%
ക്ലാരിറ്റിയും കളറോഫ് സൊല്യൂഷനും (പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾ തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള ഉപയോഗത്തിനായി ലേബൽ ചെയ്തിട്ടുണ്ടെങ്കിൽ)
സാമ്പിൾ: 10.0 ഗ്രാം
വിശകലനം: സാമ്പിൾ 100.0 മില്ലി കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് രഹിത വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം: പരിഹാരം വ്യക്തവും നിറമില്ലാത്തതുമാണ്.
• ബാക്ടീരിയൽ എൻഡോടോക്‌സിൻ ടെസ്റ്റ് <85> (പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾ തയ്യാറാക്കുന്നതിനായി ലേബൽ ചെയ്‌തിട്ടുണ്ടെങ്കിൽ): 100g/L-ൽ താഴെ സോർബിറ്റോളിന്റെ സാന്ദ്രതയുള്ള പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾക്ക് NMT 4 USP എൻഡോടോക്‌സിൻ യൂണിറ്റുകൾ/g, കൂടാതെ NMT 2.5 USPits 100g/L അല്ലെങ്കിൽ അതിൽ കൂടുതൽ സോർബിറ്റോൾ ഉള്ള പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾക്ക്.
അധിക ആവശ്യകതകൾ
• പാക്കേജിംഗും സംഭരണവും: നന്നായി അടച്ച പാത്രങ്ങളിൽ സൂക്ഷിക്കുക.സംഭരണ ​​ആവശ്യകതകളൊന്നും വ്യക്തമാക്കിയിട്ടില്ല.
• ലേബൽ ചെയ്യൽ: പാരന്റൽ ഡോസേജ് ഫോമുകൾ തയ്യാറാക്കാൻ ഉദ്ദേശിച്ചുള്ള സോർബിറ്റോൾ അങ്ങനെ ലേബൽ ചെയ്തിരിക്കുന്നു.
USP റഫറൻസ് സ്റ്റാൻഡേർഡുകൾ <11>
യുഎസ്പി എൻഡോടോക്സിൻ ആർഎസ്
യുഎസ്പി സോർബിറ്റോൾ ആർഎസ്