Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API ഉയർന്ന ശുദ്ധി

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
ഉണക്കിയ അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ C20H28N2O5·C4H4O4-ന്റെ 98.0 ശതമാനത്തിൽ കുറയാത്തതും 102.0 ശതമാനത്തിൽ കൂടാത്തതും Enalapril Maleate-ൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.
പാക്കേജിംഗും സംഭരണവും - നന്നായി അടച്ച പാത്രങ്ങളിൽ സൂക്ഷിക്കുക, നിയന്ത്രിത മുറിയിലെ താപനിലയിൽ സൂക്ഷിക്കുക.
USP റഫറൻസ് മാനദണ്ഡങ്ങൾ <11>-
USP Enalapril Maleate RS ഘടന കാണുന്നതിന് ക്ലിക്ക് ചെയ്യുക
തിരിച്ചറിയൽ-
A: ഇൻഫ്രാറെഡ് ആഗിരണം <197M>.
B: Assay തയ്യാറെടുപ്പിന്റെ ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ നിലനിർത്തൽ സമയം, Assay-യിൽ ലഭിച്ചതുപോലെ, സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറെടുപ്പിന്റെ ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ സമയവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
നിർദ്ദിഷ്ട ഭ്രമണം <781S>: -41.0 നും -43.5 നും ഇടയിൽ.
ടെസ്റ്റ് ലായനി: 10 മില്ലിഗ്രാം ഒരു മില്ലി, മെഥനോൾ.
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം <731>-5 മില്ലീമീറ്ററിൽ കൂടാത്ത മെർക്കുറി മർദ്ദത്തിൽ 60-ൽ 2 മണിക്കൂർ ശൂന്യതയിൽ ഉണക്കുക: അതിന്റെ ഭാരം 1.0% ൽ കൂടുതൽ നഷ്ടപ്പെടുന്നില്ല.
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം <281>: 0.2% ൽ കൂടരുത്.
ഹെവി ലോഹങ്ങൾ, രീതി II <231>: 0.001%.
അനുബന്ധ സംയുക്തങ്ങൾ-
പിഎച്ച് 6.8 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ, പിഎച്ച് 2.5 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ, സൊല്യൂഷൻ എ, സൊല്യൂഷൻ ബി, മൊബൈൽ ഫേസ്, ഡൈലന്റ്, എനലാപ്രിൽ ഡികെറ്റോപിപെറാസൈൻ സൊല്യൂഷൻ, സിസ്റ്റം അനുയോജ്യതാ പരിഹാരം, ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം - പരിശോധനയിൽ നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം തുടരുക.
സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി-ഒരു മില്ലിക്ക് ഏകദേശം 3 µg എന്ന അറിയപ്പെടുന്ന ഒരു ലായനി ലഭിക്കാൻ, ഡില്യൂവന്റ് ഉപയോഗിച്ച്, കൃത്യമായ അളവിലുള്ള USP Enalapril Maleate RS-ന്റെ അളവ് നേർപ്പിക്കുക.
ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ-അസ്സെ തയ്യാറെടുപ്പ് ഉപയോഗിക്കുക.
നടപടിക്രമം- ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെയും ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷന്റെയും തുല്യ വോള്യങ്ങൾ (ഏകദേശം 50 µL) വെവ്വേറെ കുത്തിവയ്ക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, പീക്ക് ഏരിയ പ്രതികരണങ്ങൾ അളക്കുക.ഫോർമുല എടുത്ത എനലാപ്രിൽ മലീറ്റിന്റെ ഭാഗത്തിലെ ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
100(CS / CT)(ri / rS)
ഇതിൽ CS എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിലെ USP Enalapril Maleate RS-ന്റെ സാന്ദ്രത, മില്ലിഗ്രാമിന് മില്ലിഗ്രാം ആണ്;ടെസ്റ്റ് ലായനിയിലെ എനലാപ്രിൽ മലീറ്റിന്റെ സാന്ദ്രതയാണ് സിടി.ടെസ്റ്റ് ലായനിയിൽ നിന്ന് ലഭിക്കുന്ന ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രദേശമാണ് ri;കൂടാതെ rS എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച enalapril-ന്റെ ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രദേശമാണ്: ഏകദേശം 1.10 ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ സമയമുള്ള ഏതെങ്കിലും അശുദ്ധിയുടെ 1.0% ൽ കൂടുതലാകരുത്;മറ്റേതെങ്കിലും വ്യക്തിഗത അശുദ്ധിയുടെ 0.3% ൽ കൂടുതൽ കണ്ടെത്തരുത്;മൊത്തം മാലിന്യങ്ങളുടെ 2% ൽ കൂടുതൽ കണ്ടെത്തുന്നില്ല.
പരിശോധന-
pH 6.8 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ-1000-mL വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിൽ 2.8 ഗ്രാം മോണോബേസിക് സോഡിയം ഫോസ്ഫേറ്റ് 900 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.9 M സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ഏകദേശം 6.8 pH ലേക്ക് ക്രമീകരിക്കുക, അളവ് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് ഇളക്കുക.
pH 2.5 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ-1000-mL വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിൽ 2.8 ഗ്രാം മോണോബാസിക് സോഡിയം ഫോസ്ഫേറ്റ് 900 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡുമായി ഏകദേശം 2.5 pH ആയി ക്രമീകരിക്കുക, അളവിൽ വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക, ഇളക്കുക.
പരിഹാരം എ-പിഎച്ച് 6.8 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫറിന്റെയും അസറ്റോണിട്രൈലിന്റെയും (19:1) ഫിൽട്ടർ ചെയ്തതും വാതകം നീക്കം ചെയ്തതുമായ മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക.
പരിഹാരം ബി-അസെറ്റോണിട്രൈൽ, പിഎച്ച് 6.8 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ (33:17) എന്നിവയുടെ ഫിൽട്ടർ ചെയ്തതും വാതകം നീക്കം ചെയ്തതുമായ മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക.
മൊബൈൽ ഫേസ്-ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം സൊല്യൂഷൻ എ, സൊല്യൂഷൻ ബി എന്നിവയുടെ വേരിയബിൾ മിശ്രിതങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുക.ആവശ്യമെങ്കിൽ ക്രമീകരണങ്ങൾ വരുത്തുക (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി 621-ന് കീഴിലുള്ള സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത കാണുക).
നേർപ്പിക്കുക-പിഎച്ച് 2.5 ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫറിന്റെയും അസറ്റോണിട്രൈലിന്റെയും മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക (95:5).
Enalapril diketopiperazine ലായനി-100mL ബീക്കറിൽ ഏകദേശം 20 mg USP Enalapril Maleate RS ബിക്കറിന്റെ അടിയിൽ ഒരു കുന്നുണ്ടാക്കാൻ ശ്രദ്ധയോടെ വയ്ക്കുക.പരമാവധി ഹോട്ട് പ്ലേറ്റ് താപനില ക്രമീകരണത്തിന്റെ പകുതിയോളം ചൂടുള്ള പ്ലേറ്റിൽ ബീക്കർ വയ്ക്കുക.സോളിഡ് ഉരുകുന്നത് വരെ ഏകദേശം 5 മുതൽ 10 മിനിറ്റ് വരെ ചൂടാക്കുക.ചൂടുള്ള പ്ലേറ്റിൽ നിന്ന് ഉടൻ ബീക്കർ നീക്കം ചെയ്യുക, തണുക്കാൻ അനുവദിക്കുക.[ശ്രദ്ധിക്കുക-ചൂട്-ഇൻഡ്യൂസ്ഡ് ഡിഗ്രേഡേഷൻ തടയാൻ അമിതമായി ചൂടാക്കുന്നത് ഒഴിവാക്കുക, അത് തവിട്ട് നിറം നൽകും.] ബീക്കറിലെ തണുപ്പിച്ച അവശിഷ്ടത്തിലേക്ക് 50 മില്ലി അസെറ്റോണിട്രൈൽ ചേർത്ത് കുറച്ച് മിനിറ്റ് സോണേറ്റ് ചെയ്യുക.ലായനിയിൽ സാധാരണയായി 0.2 mg മുതൽ 0.4 mg വരെ enalapril diketopiperazine അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.
സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കൽ-ഏകദേശം 0.3 മില്ലിഗ്രാം ഒരു മില്ലിഗ്രാം സാന്ദ്രതയുള്ള ഒരു ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന്, ഡില്യൂവന്റ് ഉപയോഗിച്ച്, കൃത്യമായ അളവിൽ USP Enalapril Maleate RS-ന്റെ അളവ് നേർപ്പിക്കുക.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത പരിഹാരം - സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കലിന്റെ 50-മില്ലി ഭാഗത്തേക്ക് 1 മില്ലി എനലാപ്രിൽ ഡികെടോപിപെറാസൈൻ ലായനി ചേർത്ത് ഇളക്കുക.
പരിശോധനാ തയ്യാറെടുപ്പ്- ഏകദേശം 30 മില്ലിഗ്രാം എനലാപ്രിൽ മലീറ്റ്, കൃത്യമായി തൂക്കി, 100-എംഎൽ വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് മാറ്റുക.
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി <621> കാണുക)-ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിൽ 215-എൻഎം ഡിറ്റക്ടറും 4.1-എംഎം × 15 സെ.മീ കോളവും പാക്കിംഗ് എൽ 21 അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.ഫ്ലോ റേറ്റ് മിനിറ്റിൽ ഏകദേശം 1.5 മില്ലി ആണ്.കോളം താപനില 70 ആയി നിലനിർത്തുന്നു. ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്തിട്ടുണ്ട്.
സമയം(മിനിറ്റ്) പരിഹാരം എ(%) പരിഹാരം ബി(%) എല്യൂഷൻ
0 95 5 സമനില
0-20 95→40 5→60 ലീനിയർ ഗ്രേഡിയന്റ്
20-25 40 60 ഐസോക്രാറ്റിക്
25-26 40→95 60→5 ലീനിയർ ഗ്രേഡിയന്റ്
26-30 95 5 ഐസോക്രാറ്റിക്
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യതാ പരിഹാരം ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് ചെയ്യുക, നടപടിക്രമത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം പീക്ക് പ്രതികരണങ്ങൾ രേഖപ്പെടുത്തുക: ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ സമയം enalapril ന് ഏകദേശം 1.0 ഉം enalapril diketopiperazine ന് 2.1 ഉം ആണ്;കൂടാതെ, enalapril, enalapril diketopiperazine എന്നിവയ്ക്കിടയിലുള്ള R, റെസലൂഷൻ 3.5 ൽ കുറയാത്തതാണ്.ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കൽ, നടപടിക്രമത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം പീക്ക് പ്രതികരണങ്ങൾ രേഖപ്പെടുത്തുക: പകർപ്പ് കുത്തിവയ്പ്പുകളുടെ ആപേക്ഷിക സ്റ്റാൻഡേർഡ് ഡീവിയേഷൻ 1.0% ൽ കൂടുതലല്ല.
നടപടിക്രമം- ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കലിന്റെയും അസ്സെ തയ്യാറാക്കലിന്റെയും തുല്യ വോള്യങ്ങൾ (ഏകദേശം 50 µL) വെവ്വേറെ കുത്തിവയ്ക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, പ്രധാന കൊടുമുടികൾക്കുള്ള പ്രതികരണങ്ങൾ അളക്കുക.ഫോർമുല എടുത്ത എനലാപ്രിൽ മലീറ്റിന്റെ ഭാഗത്ത് C20H28N2O5·C4H4O4 എന്നതിന്റെ അളവ് മില്ലിഗ്രാമിൽ കണക്കാക്കുക:
100C(rU / rS)
ഇതിൽ C എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറെടുപ്പിലെ USP Enalapril Maleate RS-ന്റെ സാന്ദ്രത, മില്ലിഗ്രാമിന് മില്ലിഗ്രാം ആണ്;കൂടാതെ rU, rS എന്നിവ യഥാക്രമം അസ്സെ തയ്യാറെടുപ്പിൽ നിന്നും സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറെടുപ്പിൽ നിന്നും ലഭിച്ച ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രതികരണങ്ങളാണ്.