Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

പരിശോധന നടപടിക്രമങ്ങൾ
1. രൂപഭാവം
-- വിഷ്വൽ പരിശോധന
2. ശുദ്ധി (HPLC)
2.1 ഉപകരണം
ഉയർന്ന പ്രകടനമുള്ള ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി, PDA ഡിറ്റക്ടർ.
ഇലക്ട്രോണിക് അനലിറ്റിക്കൽ ബാലൻസ്
2.2 റീജന്റ്
അസെറ്റോണിട്രൈൽ (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് ഗ്രേഡ്), ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് ഗ്രേഡ്)
2.3 ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് അവസ്ഥകൾ
2.3.1 കോളം: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം: INC220nm
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 1.0mL/min
സാമ്പിൾ വലുപ്പം:10 μl (റഫറൻസ്)
നേർപ്പിക്കൽ: അസെറ്റോണിട്രൈൽ
ഡാറ്റ ശേഖരണ സമയം: 25.00മിനിറ്റ്
2.4 മൊബൈൽ ഘട്ടം തയ്യാറാക്കൽ
മൊബൈൽ ഫേസ് എ (0.1% ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് വെള്ളം): കൃത്യമായ ആഗിരണം 2. Oml ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 2000m1, നന്നായി ഇളക്കുക, ഡീഗാസ് ചെയ്യുക;
മൊബൈൽ ഫേസ് ബി (0.1% അസെറ്റോണിട്രൈൽ ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ്): കൃത്യമായ ആഗിരണം 2.0ml ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് 2000m1 വരെ അസെറ്റോണിട്രൈൽ, മിക്സഡ്, ഡീഗ്യാസിംഗ് എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് ലയിപ്പിച്ചു;
2.5 മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിന്റെ ഗ്രേഡിയന്റ് പ്രോഗ്രാം
സമയം (മിനിറ്റ്) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 സാമ്പിൾ പരിഹാരം തയ്യാറാക്കൽ
അസെറ്റോണിട്രൈൽ ഉപയോഗിച്ച് 0.1 ഗ്രാം സാമ്പിൾ തൂക്കി ലയിപ്പിച്ച് 100 മില്ലിയിൽ നേർപ്പിക്കുക, ഉപയോഗത്തിനായി നന്നായി കുലുക്കുക, അല്ലെങ്കിൽ അതേ സാന്ദ്രത.സമാന്തരമായി രണ്ട് സാമ്പിളുകൾ തയ്യാറാക്കുക.
2.7 സാമ്പിൾ നിർണ്ണയം
ഇനിപ്പറയുന്ന സാമ്പിൾ നടപടിക്രമം അനുസരിച്ച് സാമ്പിൾ വിശകലനം ചെയ്യുക:
ശൂന്യമായ ലായനിയുടെ ഒന്നിൽ കൂടുതൽ കുത്തിവയ്പ്പ്
1 തുന്നൽ സാമ്പിൾ പരിഹാരം 1#
1 തുന്നൽ സാമ്പിൾ പരിഹാരം 2#
2.8 ഫലങ്ങളുടെ കണക്കുകൂട്ടൽ
2.8.1 ശൂന്യമായ ഇടം കുറച്ചുകൊണ്ട് HPLC പ്യൂരിറ്റി കണക്കാക്കാൻ പീക്ക് ഏരിയ നോർമലൈസേഷൻ രീതി ഉപയോഗിച്ചു.
2.8.2 രണ്ട് സൂചികളുടെ പരിശുദ്ധിയുടെ ആപേക്ഷിക ശരാശരി വ്യതിയാനം 1% ൽ കൂടുതലാകരുത്
2.8.3 രണ്ട് കുത്തിവയ്പ്പുകളുടെയും ഫലങ്ങൾ സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡങ്ങൾ പാലിക്കുന്നുണ്ടെങ്കിൽ, ശരാശരി പരിശുദ്ധി അന്തിമഫലമായി കണക്കാക്കുന്നു.
3, ദ്രവണാങ്കം -- RY-1 ദ്രവണാങ്കം ഉപകരണം
4. ഡ്രൈയിംഗ് ഡിറ്റക്ഷൻ രീതിയിലെ നഷ്ടം
4.1 ഉപകരണങ്ങൾ:
ഇലക്ട്രിക് തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ, പതിനായിരത്തിൽ ഒന്ന് ബാലൻസ്.
4.2 നടപടിക്രമം:
സ്ഥിരമായ ഭാരവും ഓവർ ഡ്രൈയിംഗും ഉള്ള ഗ്രൗണ്ട് വായ കവർ ഉള്ള ഒരു പരന്ന തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയിൽ, 1 ഗ്രാം സാമ്പിൾ തൂക്കുക (കൃത്യം 0.0001 ഗ്രാം വരെ).സാമ്പിൾ 10 മില്ലീമീറ്ററിൽ കൂടാത്ത തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയുടെ അടിയിൽ തുല്യമായി പരത്തണം, സ്ഥിരമായ താപനിലയുള്ള ഇലക്ട്രിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവനിൽ ഇടുക, 105-110 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ 3 മണിക്കൂർ ഉണക്കുക, തുടർന്ന് ഡ്രൈയിംഗ് റൂമിലേക്ക് നീക്കുക, തണുപ്പിക്കുക. ഊഷ്മാവിലേക്കും തൂക്കത്തിലേക്കും.
കണക്കുകൂട്ടൽ: ഡ്രൈ ഭാരം നഷ്ടം %= (M1-M2) ÷M×100
എവിടെ: M1: ഉണങ്ങുന്നതിന് മുമ്പ് സാമ്പിളിന്റെയും തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയുടെയും പിണ്ഡം, g
M2: ഉണങ്ങിയതിനുശേഷം സാമ്പിളിന്റെയും തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയുടെയും പിണ്ഡം, ജി
എം: സാമ്പിൾ പിണ്ഡം, ഗ്രാം
5. പ്രത്യേക ഭ്രമണം
-- GB/T613-1988 അനുസരിച്ച് നിർദ്ദിഷ്ട ഭ്രമണം അളക്കുന്നു
സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ: 0.5000 ഗ്രാം സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി, 20 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉള്ള വൃത്തിയുള്ളതും ഉണങ്ങിയതുമായ 50 മില്ലി വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിലേക്ക് മാറ്റി.എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് അലിയിക്കാൻ കുപ്പി കോർക്ക് ചെയ്ത് കുലുക്കി.
ടെസ്റ്റ്: ടെസ്റ്റിന് മുമ്പ് ഗൈറോസ്കോപ്പിന്റെ പൂജ്യം ക്രമീകരിക്കുക, തുടർന്ന് സാമ്പിൾ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടെസ്റ്റ് ട്യൂബ് പൂരിപ്പിക്കുക, ഭ്രമണത്തിന്റെ വ്യതിചലന ആംഗിൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, ഇനിപ്പറയുന്ന ഫോർമുല ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളിന്റെ നിർദ്ദിഷ്ട ഭ്രമണം കണക്കാക്കുക.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
എവിടെ:
[α]20/D: 25℃-ൽ സാമ്പിൾ ലായനിയുടെ പ്രത്യേക ഭ്രമണം
r: സാമ്പിൾ പരിഹാരത്തിനായി 25℃ ഭ്രമണം നിരീക്ഷിക്കുന്നു
50: സാമ്പിൾ ലായനി വോളിയം തയ്യാറാക്കുക (മില്ലി)
w: സാമ്പിൾ ഭാരം (ഗ്രാം)
എൽ: ഒപ്റ്റിക്കൽ ട്യൂബ് നീളം (dm)
6. ടിസിഎൽ വിശകലനം
സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ: 0.5000 ഗ്രാം സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി വൃത്തിയുള്ളതും ഉണങ്ങിയതുമായ 50ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിലേക്ക് മാറ്റി, 40ml EtoH ചേർത്തു, കുപ്പി അടച്ച് കുലുക്കി, തുടർന്ന് EtoH ഉപയോഗിച്ച് സ്കെയിലിലേക്ക് നേർപ്പിച്ചു.
നിയന്ത്രണ സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ: 0.5000 ഗ്രാം സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി വൃത്തിയുള്ളതും ഉണങ്ങിയതുമായ 50ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിലേക്ക് മാറ്റി, 40ml വെള്ളവും 6N ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിന്റെ 2 തുള്ളികളും ചേർത്തു, കുപ്പി അടച്ച് കുലുക്കി, പിരിച്ചുവിടാൻ കുലുക്കി. വെള്ളം.അതിനുശേഷം മേൽപ്പറഞ്ഞ ദ്രാവകത്തിന്റെ 0.5 എടുത്ത് 100 മില്ലി വോളിയം കുപ്പിയിൽ 1.0% അമിനോ ആസിഡ് അവശിഷ്ട സ്കെയിലിൽ ഒരു റഫറൻസ് സാമ്പിളിൽ എത്തനോൾ ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.
മൈക്രോസാംപ്ലിംഗ് സിറിഞ്ച് ഉപയോഗിച്ച് 10 മൈക്രോലിറ്റർ സാമ്പിളുകൾ എടുത്ത്, സാമ്പിളുകൾ GF254 സിലിക്കൺ പ്ലേറ്റിൽ സ്ഥാപിച്ചു.താരതമ്യ പോയിന്റുകൾക്കായി യഥാക്രമം 5 മൈക്രോലിറ്റർ, 10 മൈക്രോലിറ്റർ, 15 മൈക്രോലിറ്റർ പോയിന്റ് പ്ലേറ്റുകൾ എടുത്തു.
ഡെവലപ്പിംഗ് ഏജന്റ്: n-butanol: ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ്: വെള്ളം =4:1:1.
നിറം വികസിപ്പിക്കുന്ന ഏജന്റ്: 5% നിൻഹൈഡ്രിൻ മെഥനോൾ ലായനി.
കളർ ഡെവലപ്‌മെന്റ് ഓപ്പറേഷൻ: ആദ്യം, വികസിപ്പിച്ച സിലിക്ക ജെൽ പ്ലേറ്റ് ഉണങ്ങാൻ ഒരു ഹെയർ ഡ്രയർ ഉപയോഗിക്കുക, എന്നിട്ട് അത് 5% നിൻഹൈഡ്രിൻ മെഥനോൾ ലായനിയിൽ മുക്കി, പിന്നീട് ബ്ലോ ഡ്രൈ ചെയ്യുക, വർണ്ണ വികസനത്തിനായി ഒരു ഇലക്ട്രിക് ഫർണസിൽ ഉയർന്ന താപനിലയിൽ ചുടേണം.
വിധി: ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ വർണ്ണ സമയം, സ്പോട്ട് വലുപ്പം, വർണ്ണ ഏകാഗ്രത, നിയന്ത്രണ ഉൽപ്പന്നവുമായി താരതമ്യം ചെയ്യുക, അത് ആ ശ്രേണിയിലാണെന്ന് വിധിക്കുക.