Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

പൊതു അറിയിപ്പുകൾ
(പിഎച്ച് യൂർ മോണോഗ്രാഫ് 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
പ്രവർത്തനവും ഉപയോഗവും
ബെനിൻ പെപ്റ്റിക് അൾസർ രോഗത്തിന്റെ ചികിത്സ.
Ph Eur
നിർവ്വചനം
(20β)-3β-ഹൈഡ്രോക്സി-11-ഓക്സോ-ഓലിയൻ-12-എൻ-29-ഓയിക് ആസിഡ്.
ഉള്ളടക്കം
98.0 ശതമാനം മുതൽ 101.0 ശതമാനം വരെ (ഉണങ്ങിയ പദാർത്ഥം).
പ്രതീകങ്ങൾ
രൂപഭാവം
വെളുത്തതോ മിക്കവാറും വെളുത്തതോ ആയ ക്രിസ്റ്റലിൻ പൊടി.
ദ്രവത്വം
പ്രായോഗികമായി വെള്ളത്തിൽ ലയിക്കാത്തതും എത്തനോളിൽ ലയിക്കുന്നതും മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡിൽ ലയിക്കുന്നതും കുറവാണ്.
ഇത് പോളിമോർഫിസം കാണിക്കുന്നു (5.9).
ഐഡന്റിഫിക്കേഷൻ
ആദ്യ തിരിച്ചറിയൽ എ.
രണ്ടാമത്തെ തിരിച്ചറിയൽ ബി, സി.
A. ഇൻഫ്രാറെഡ് അബ്സോർപ്ഷൻ സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമെട്രി (2.2.24) വഴി പരിശോധിക്കുക.
താരതമ്യം Enoxolone CRS.
സോളിഡ് സ്റ്റേറ്റിൽ ലഭിക്കുന്ന സ്പെക്ട്ര വ്യത്യാസങ്ങൾ കാണിക്കുന്നുവെങ്കിൽ, പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥത്തിന്റെ 0.2 ഗ്രാം, റഫറൻസ് പദാർത്ഥത്തിന്റെ 0.2 ഗ്രാം എന്നിവ 6 മില്ലി എത്തനോൾ ആർ എന്നതിൽ പ്രത്യേകം വേവിക്കുക.
1 മണിക്കൂർ ഒരു റിഫ്ലക്സ് കണ്ടൻസർ, 6 മില്ലി വെള്ളം R ചേർക്കുക. ഒരു അവശിഷ്ടം രൂപം കൊള്ളുന്നു.ഏകദേശം 10℃ വരെ തണുപ്പിച്ച് വാക്വം ഉപയോഗിച്ച് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക.10 മില്ലി ആൽക്കഹോൾ R ഉപയോഗിച്ച് അവശിഷ്ടം കഴുകുക, 80 ഡിഗ്രിയിൽ ഒരു അടുപ്പത്തുവെച്ചു ഉണക്കി പുതിയ സ്പെക്ട്ര രേഖപ്പെടുത്തുക.
ബി. നേർത്ത-പാളി ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി (2.2.27).
പരിശോധനാ പരിഹാരം 10 മില്ലിഗ്രാം പദാർത്ഥം മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡ് R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായനിയിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് ലായനി 10 മില്ലിഗ്രാം എനോക്‌സലോൺ സിആർഎസ് മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡ് R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
പ്ലേറ്റ് TLC സിലിക്ക ജെൽ പ്ലേറ്റ് R.
മൊബൈൽ ഫേസ് ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് R, അസെറ്റോൺ R, മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡ് R (5:10:90 V/V/V).
അപേക്ഷ 5 µl.
പ്ലേറ്റിന്റെ 2/3 ന് മുകളിൽ വികസനം.
5 മിനിറ്റ് വായുവിൽ ഉണക്കുക.
കണ്ടെത്തൽ അനിസാൽഡിഹൈഡ് ലായനി R ഉപയോഗിച്ച് തളിക്കുക, 100-105℃ 10 മിനിറ്റ് ചൂടാക്കുക.ഫലങ്ങൾ ടെസ്റ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്പോട്ട്, റഫറൻസിനൊപ്പം ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്ഥലത്തിന് സ്ഥാനത്തിലും നിറത്തിലും വലുപ്പത്തിലും സമാനമാണ്.
പരിഹാരം.
C. 10 മില്ലി മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡ് R-ൽ 50 മില്ലിഗ്രാം ലയിപ്പിക്കുക. ഈ ലായനിയുടെ 2 മില്ലിയിൽ 1 മില്ലി അസറ്റിക് അൻഹൈഡ്രൈഡ് R, 0.3 മില്ലി സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് R എന്നിവ ചേർക്കുക. ഒരു പിങ്ക് നിറം ലഭിക്കും.
ടെസ്റ്റുകൾ
പരിഹാരത്തിന്റെ രൂപം
പരിഹാരം വ്യക്തമാണ് (2.2.1) കൂടാതെ റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ Y6 (2.2.2, രീതി II) എന്നതിനേക്കാൾ തീവ്രമായ നിറമുള്ളതല്ല.
0.1 ഗ്രാം എത്തനോൾ R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
പ്രത്യേക ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ (2.2.7) + 145 മുതൽ + 154 വരെ (ഉണങ്ങിയ പദാർത്ഥം).
0.50 ഗ്രാം ഡയോക്സാൻ ആറിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 50.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾ
ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി (2.2.29).
ടെസ്റ്റ് ലായനി മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിൽ പരിശോധിക്കേണ്ട 0.10 ഗ്രാം പദാർത്ഥം പിരിച്ചുവിടുകയും മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിൽ 100.0 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുക.
റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) മൊബൈൽ ഫേസ് ഉപയോഗിച്ച് ടെസ്റ്റ് ലായനിയുടെ 2.0 മില്ലി 100.0 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) 5.0 മില്ലി റഫറൻസ് ലായനി (എ) മുതൽ 100.0 മില്ലി വരെ മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിൽ നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് ലായനി (സി) ടെട്രാഹൈഡ്രോഫുറാൻ R-ൽ 0.1 ഗ്രാം 18α-ഗ്ലൈസിറെറ്റിനിക് ആസിഡ് R ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 100.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.2.0 മില്ലി ലായനിയിൽ, 2.0 മില്ലി ടെസ്റ്റ് ലായനി ചേർക്കുക, മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിൽ 100.0 മില്ലി വരെ നേർപ്പിക്കുക.
കോളം:
-വലിപ്പം: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-നിശ്ചല ഘട്ടം: ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി R (5 µm),
-താപനില: 30℃.
മൊബൈൽ ഘട്ടം 430 വാല്യങ്ങൾ ടെട്രാഹൈഡ്രോഫുറാൻ ആർ, 570 വോള്യങ്ങൾ സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് R ന്റെ 1.36 g/l ലായനി, ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് R ഉപയോഗിച്ച് pH 4.8 ആയി ക്രമീകരിച്ചു.
ഫ്ലോ റേറ്റ് 0.8 മില്ലി/മിനിറ്റ്.
250 nm-ൽ ഡിറ്റക്ഷൻ സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമീറ്റർ.
കുത്തിവയ്പ്പ് 20 µl ലൂപ്പ് ഇൻജക്ടർ;ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷനും റഫറൻസ് സൊല്യൂഷനുകളും കുത്തിവയ്ക്കുക.
Enoxolone-ന്റെ നിലനിർത്തൽ സമയത്തിന്റെ 4 മടങ്ങ് റൺ സമയം.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത:
-റിസല്യൂഷൻ: ഇനോക്സോളോൺ മൂലമുണ്ടാകുന്ന കൊടുമുടികൾക്കിടയിലുള്ള ഏറ്റവും കുറഞ്ഞത് 2.0, റഫറൻസ് ലായനി (സി) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ 18α-ഗ്ലൈസിറെറ്റിനിക് ആസിഡും.
പരിധികൾ:
-ഏതെങ്കിലും അശുദ്ധി: റഫറൻസ് ലായനി (ബി) (0.7 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ 7 മടങ്ങ് വിസ്തീർണ്ണം,
-ആകെ: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) (2.0 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തേക്കാൾ കൂടുതലല്ല,
-അവഗണന പരിധി: റഫറൻസ് ലായനി (ബി) (0.05 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ 0.5 മടങ്ങ്.
കനത്ത ലോഹങ്ങൾ (2.4.8) പരമാവധി 20 പിപിഎം.
1.0 ഗ്രാം ലിമിറ്റ് ടെസ്റ്റ് എഫ് പാലിക്കുന്നു. 2 മില്ലി ലെഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി (10 പിപിഎം പിബി) ആർ ഉപയോഗിച്ച് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കുക.
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം (2.2.32) പരമാവധി 0.5 ശതമാനം, 105 ഡിഗ്രിയിൽ 4 മണിക്കൂർ അടുപ്പത്തുവെച്ചു ഉണക്കി 1.000 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നു.
സൾഫേറ്റഡ് ആഷ് (2.4.14) പരമാവധി 0.2 ശതമാനം, 1.0 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നു.
ASSAY
0.330 ഗ്രാം 40 മില്ലി ഡൈമെതൈൽഫോർമമൈഡ് ആർ ടൈട്രേറ്റിൽ 0.1 എം ടെട്രാബ്യൂട്ടിലാമോണിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിനൊപ്പം ലയിപ്പിക്കുക, അവസാന പോയിന്റ് പൊട്ടൻറിയോമെട്രിക്കലി (2.2.20) നിർണ്ണയിക്കുന്നു.ഒരു ശൂന്യമായ ടൈറ്ററേഷൻ നടത്തുക.1 മില്ലി 0.1 M ടെട്രാബ്യൂട്ടിലാമോണിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് 47.07 mg C30H46O4 ന് തുല്യമാണ്
ക്രൗൺ പകർപ്പവകാശം 2006 330 46 4
സംഭരണം
വെളിച്ചത്തിൽ നിന്ന് സംരക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു.
മാലിന്യങ്ങൾ
A. (20β)-3β-ഹൈഡ്രോക്സി-11-ഓക്സോ-18α-olean-12-en-29-oic ആസിഡ്,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ആസിഡ്.
Ph Eur