H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride Purity >99.0% (HPLC) ഫാക്ടറി

I. പരിശോധനാ നടപടിക്രമങ്ങൾ
1. ദ്രവണാങ്കം
ഡിജിറ്റൽ മെൽറ്റിംഗ് പോയിന്റ് ഉപകരണമാണ് ഉപയോഗിക്കുന്നത്
ഘട്ടം 2: ഉള്ളടക്കം
2.1 പ്രതികരണങ്ങൾ
ഘട്ടം 1: ഫോർമിക് ആസിഡ്
2. ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ്
3. പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (C=0.1000mol/l)
4. ക്രിസ്റ്റൽ വയലറ്റ് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലിക്വിഡ്: 5g/l.
2.2 ഉപകരണങ്ങളും ഉപകരണങ്ങളും
1. ബീക്കർ 150 മില്ലി
2. മൈക്രോബ്യൂറേറ്റ്: 10 മില്ലി
2. 3 വിശകലന ഘട്ടങ്ങൾ
2. 3. 3 മണിക്കൂർ നേരത്തേക്ക് 105 ഡിഗ്രിയിൽ ഉണക്കിയെടുത്ത സാമ്പിളിന്റെ ഏകദേശം 300mg ഞാൻ കൃത്യമായി തൂക്കി, 150ml ബെഥലിൽ ഇട്ടു, 3ml ഫോർമിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, 50ml ഐസ് അസറ്റിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, 2 തുള്ളി ക്രിസ്റ്റൽ വയലറ്റ് ടെസ്റ്റ് ലായനി ചേർക്കുക ( TS-74), 0.1mol/L പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക, പച്ച അറ്റം വരെ അല്ലെങ്കിൽ നീല പൂർണ്ണമായും അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതുവരെ.
2. 3. 2 കണക്കുകൂട്ടൽ രീതി
X എന്നത് C (V1-V2) തവണ 0.2042 / M തവണ 100 ന് തുല്യമാണ്
പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയുടെ സാന്ദ്രതയാണ് സി, ലിറ്ററിന് മോളുകളിൽ (mol/l) പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു.
V1 എന്നത് സാമ്പിൾ ടൈറ്ററേഷനിലെ പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടൈറ്ററേഷൻ സാന്ദ്രീകൃത ലായനി, ml (ml) ൽ പ്രകടിപ്പിക്കുന്ന അളവാണ്.
V2 ബ്ലാങ്ക് ടെസ്റ്റിൽ പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടൈറ്ററേഷൻ സൊല്യൂഷന്റെ ഉപഭോഗം, ml (ml) ൽ പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു
0.2042, 1.00ml പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടൈട്രേറ്റഡ് കോൺസെൻട്രേറ്റഡ് ലിക്വിഡ് ഫേസ്, ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഗുണനിലവാരം ജിയിൽ പ്രകടിപ്പിക്കുമ്പോൾ
M സാമ്പിളിന്റെ ഗുണനിലവാരം, ഗ്രാമിൽ (g) പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു.
2. 4 തിരുത്തൽ
ടൈറ്ററേഷൻ ടെസ്റ്റ് ലായനിയും കാലിബ്രേഷൻ പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയും തമ്മിലുള്ള മുറിയിലെ താപനില വ്യത്യാസം 10℃ കവിയുന്നുവെങ്കിൽ, അത് വീണ്ടും കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യണം;അല്ലെങ്കിൽ, പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത C1 ടെസ്റ്റ് (2) അനുസരിച്ച് ശരിയാക്കണം.
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 എന്നത് ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡിന്റെ വികാസ ഗുണകമാണ്
പെർക്ലോറിക് ആസിഡിന്റെ T2 കാലിബ്രേഷനുള്ള മുറിയിലെ താപനിലയുടെ യൂണിറ്റ് സെൽഷ്യസ് (° C) ആണ്.
ഒരു സാമ്പിൾ ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്തിരിക്കുന്ന മുറിയിലെ താപനിലയുടെ യൂണിറ്റ് സെൽഷ്യസ് (° C) ആണ്.
C1 t2℃ പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി സാന്ദ്രത, ഒരു ലിറ്ററിന് മോളുകളിൽ (MOL/L)
3. വരണ്ടതും ഭാരമില്ലാത്തതും
3.1 ഉപകരണങ്ങൾ:
തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ, 1/10,000 ബാലൻസ്.
3.2 നടപടിക്രമം:
1-2 ഗ്രാം സാമ്പിളുകൾ (കൃത്യം 0.5 മില്ലിഗ്രാം വരെ) എടുത്ത് മുൻകൂട്ടി ഉണക്കിയ കോൺസ്റ്റന്റ് ഭാരവും തൂക്കവുമുള്ള കുപ്പിയിൽ ഇടുക.സാമ്പിളുകൾക്ക് തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയുടെ അടിയിൽ ഏകീകൃത കനം ഉണ്ടായിരിക്കും.സാമ്പിളുകളെ സംബന്ധിച്ചിടത്തോളം, അവ (105±5℃) തെർമോഇലക്‌ട്രിക് ഓവനിൽ സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിൽ ഉണക്കും.
3.3 കണക്കുകൂട്ടൽ
X എന്നത് m മൈനസ് m1 ആണ്, m മൈനസ് m2 കൊണ്ട് 100 തവണ ഹരിച്ചാൽ
എവിടെ: X- ഈർപ്പം%
m1 -- ഉണങ്ങിയ സാമ്പിളിന്റെ ഭാരവും അളക്കുന്ന കുപ്പി g
m2 - കുപ്പിയുടെ പിണ്ഡം അളക്കുക g
m- സാമ്പിളിന്റെ ഭാരം g
3.4 ശ്രദ്ധിക്കേണ്ട പോയിന്റുകൾ
1. ശ്രദ്ധാകേന്ദ്രങ്ങൾ: 1. ഉണങ്ങുന്നതിനും ഭാരമില്ലായ്മയ്ക്കും സമാന്തര സാമ്പിളുകൾ നിർമ്മിക്കണം.ഒരു സാമ്പിളിൽ രണ്ട് ഫലങ്ങളുണ്ട്, രണ്ട് ഫലങ്ങൾക്കിടയിലുള്ള പിശക് 0.5% ൽ കൂടുതലല്ല.
2. തൂക്കം 0.0001 വരെ കൃത്യമായിരിക്കണം.
4 ഭ്രമണത്തിലേക്ക്
4.1 തത്വങ്ങൾ
ചില ഒപ്റ്റിക്കൽ പ്രവർത്തനം (അതായത്, ഒപ്റ്റിക്കലി ആക്റ്റീവ് പദാർത്ഥം) അടങ്ങിയ ഒരു സംയുക്തത്തിന്റെ ദ്രാവകത്തിലൂടെയോ ലായനിയിലൂടെയോ കടന്നുപോകുന്ന പ്ലെയിൻ-പോളറൈസ്ഡ് ലൈറ്റ് ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷന് കാരണമാകും, ഇത് ധ്രുവീകരിക്കപ്പെട്ട പ്രകാശത്തിന്റെ തലം ഇടത്തോട്ടോ വലത്തോട്ടോ തിരിക്കുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു.ഭ്രമണത്തിന്റെ ഡിഗ്രികളുടെ എണ്ണത്തെ ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ എന്ന് വിളിക്കുന്നു.ഒരു നിശ്ചിത ഊഷ്മാവിൽ (സാധാരണയായി t, 20℃ അല്ലെങ്കിൽ 25℃ ആകാം) പ്രകാശത്തിന്റെ ഒരു നിശ്ചിത തരംഗദൈർഘ്യം (D ഉള്ള മഞ്ഞ സോഡിയം പ്രകാശം, തരംഗദൈർഘ്യം λ 589.3nm) ധ്രുവീകരിക്കപ്പെട്ട പ്രകാശം 1g ഒപ്റ്റിക്കൽ ആക്ടിവിറ്റി മെറ്റീരിയൽ അടങ്ങിയ ഓരോ മില്ലിലിറ്ററിലൂടെയും, 1dm കനം. (അതായത്, 10cm) ഭ്രമണത്തെ നിർദ്ദിഷ്ട ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ എന്ന് വിളിക്കുമ്പോൾ പരിഹാരം.
4.2 ആവശ്യകതകൾ
സോഡിയം സ്പെക്ട്രത്തിന്റെ D ലൈൻ (589. 3 nm) ട്യൂബ് നീളം 1dm അളക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു, താപനില 20 ° ആയിരുന്നു.
4.3 ഉപകരണങ്ങൾ
4.3.1 ഡിജിറ്റൽ ഓട്ടോട്രോപ്പി (കൃത്യത ±0.001°)
4.3.2 ഇലക്ട്രോണിക് ബാലൻസ് (കൃത്യത 0.0001g).
4.4 പ്രവർത്തന രീതി
ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 3 ഗ്രാം എടുക്കുക, 0.0001 ഗ്രാം വരെ കൃത്യതയോടെ, 100 മില്ലി വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിൽ ഇട്ടു, പിരിച്ചുവിടാൻ എത്തനോൾ ചേർത്ത് സ്കെയിലിൽ നേർപ്പിക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക.ചെറിയ അളവിലുള്ള ദ്രാവകം ഉപയോഗിച്ച് അളക്കുന്ന ട്യൂബ് നിരവധി തവണ കഴുകുക, തുടർന്ന് മെഷറിംഗ് ട്യൂബിലേക്ക് ദ്രാവകം പതുക്കെ കുത്തിവയ്ക്കുക (കുമിളകൾ ഉണ്ടാകരുത്), അളക്കുന്ന ട്യൂബ് ഗൈറോസ്കോപ്പിൽ സ്ഥാപിക്കുക, കൂടാതെ ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ റീഡിംഗ് വായിക്കുക സമാന്തരമായി 3 തവണ.
4.5 കണക്കുകൂട്ടൽ
20℃ [Alpha]D20-ൽ സോഡിയം സ്പെക്ട്രം ഡി-ലൈനിലേക്കുള്ള എൽ-ഗ്ലൂട്ടാമേറ്റ് ഡൈതൈൽ കാർബണേറ്റിന്റെ നിർദ്ദിഷ്ട ഭ്രമണം ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ കണക്കാക്കുന്നു:
[ɑ] D20 = ആൽഫ/എം
എവിടെ: α -- ക്യൂബിക് റൊട്ടേഷൻ റീഡിംഗുകളുടെ ശരാശരി എണ്ണം;
m -- സാമ്പിൾ നിലവാരം.
4.6 അനുവദനീയമായ വ്യത്യാസം: ഒരേ സാമ്പിളിന്റെ കേവല വ്യത്യാസം രണ്ടുതവണ അളക്കുമ്പോൾ 0.02% കവിയാൻ പാടില്ല.
4.7 മുൻകരുതലുകൾ
4.7.1 ഓരോ അളവെടുപ്പിനും മുമ്പായി സോൾവെന്റ് ബ്ലാങ്ക് കാലിബ്രേഷൻ ആയി ഉപയോഗിക്കണം: അളവെടുപ്പിന് ശേഷം, അളവെടുക്കുമ്പോൾ പൂജ്യം പോയിന്റ് മാറുന്നുണ്ടോ എന്ന് നിർണ്ണയിക്കാൻ വീണ്ടും കാലിബ്രേഷൻ നടത്തണം.എന്തെങ്കിലും മാറ്റങ്ങളുണ്ടെങ്കിൽ, സാമ്പിളിന്റെ ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ വീണ്ടും നിർണ്ണയിക്കണം.
4.7.2 പിരിച്ചുവിടലിനും നേർപ്പിക്കലിനും ശേഷം സാമ്പിൾ വ്യക്തമാക്കണം;അല്ലെങ്കിൽ, അത് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യണം.
ഘട്ടം 5 രൂപഭാവം
ഉൽപ്പന്നം വൈറ്റ് മുതൽ ഓഫ്-വൈറ്റ് മൈക്രോക്രിസ്റ്റലിൻ പൗഡർ ആയിരിക്കണം