Itraconazole CAS 84625-61-6 വിലയിരുത്തൽ 98.5~101.5%

ഉണങ്ങിയ അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ C35H38Cl2N8O4 ന്റെ 98.5 ശതമാനത്തിൽ കുറയാത്തതും 101.5 ശതമാനത്തിൽ കൂടാത്തതും Itraconazole അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.
പാക്കേജിംഗും സംഭരണവും-ഇറുകിയതും പ്രകാശത്തെ പ്രതിരോധിക്കുന്നതുമായ പാത്രങ്ങളിൽ സൂക്ഷിക്കുക, ഊഷ്മാവിൽ സൂക്ഷിക്കുക.
USP റഫറൻസ് മാനദണ്ഡങ്ങൾ <11>-
യുഎസ്പി ഇട്രാക്കോനാസോൾ ആർഎസ്
യുഎസ്പി മൈക്കോനാസോൾ ആർഎസ്
തിരിച്ചറിയൽ-
A: ഇൻഫ്രാറെഡ് ആഗിരണം <197K>.
കോണീയ ഭ്രമണം <781A>: -0.10° നും +0.10° നും ഇടയിൽ, 20° ൽ അളന്നു
ടെസ്റ്റ് ലായനി: 100 മില്ലിഗ്രാം ഒരു മില്ലി, മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡിൽ
ഉരുകൽ പരിധി <741>: 166° നും 170° നും ഇടയിൽ
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം <731>-ഏകദേശം 1 ഗ്രാം 105°യിൽ 4 മണിക്കൂർ ഉണക്കുക: അതിന്റെ ഭാരത്തിന്റെ 0.5% ത്തിൽ കൂടുതൽ കുറയുന്നില്ല.
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം <281>: 0.1%-ൽ കൂടരുത്, 1.0 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നു.
അനുബന്ധ സംയുക്തങ്ങൾ-
പരിഹാരം എ: 0.08 എം ടെട്രാബ്യൂട്ടിലാമോണിയം ഹൈഡ്രജൻ സൾഫേറ്റ്.
പരിഹാരം ബി: അസെറ്റോണിട്രൈൽ
നേർപ്പിക്കുക-മെഥനോൾ, ടെട്രാഹൈഡ്രോഫുറാൻ (1:1) എന്നിവയുടെ മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക.
സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി-ഒരു മില്ലി ലിറ്ററിന് ഏകദേശം 0.05 മില്ലിഗ്രാം സാന്ദ്രത ഉള്ള ഒരു ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന്, y ആവശ്യമെങ്കിൽ ഘട്ടം ഘട്ടമായി, കൃത്യമായ അളവിലുള്ള USP Itraconazole RS നേർപ്പിക്കുന്നതിൽ അലിയിക്കുക.
റെസല്യൂഷൻ സൊല്യൂഷൻ-ഏകദേശം 0.05 മില്ലിഗ്രാം ഓരോ മില്ലിഗ്രാം വീതവും അറിയാവുന്ന ഒരു ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന് അനുയോജ്യമായ അളവിൽ USP Itraconazole RS, USP Miconazole എന്നിവ ഡില്യൂന്റിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
ടെസ്റ്റ് ലായനി-ഏകദേശം 10 മില്ലിഗ്രാം ഒരു മില്ലിഗ്രാം സാന്ദ്രത ഉള്ള ഒരു ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന്, കൃത്യമായ അളവിലുള്ള ഇട്രാക്കോനാസോൾ നേർപ്പിക്കുന്നതിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി <621> കാണുക)-ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിൽ 225-എൻഎം ഡിറ്റക്ടറും 3- μm പാക്കിംഗ് എൽ1 അടങ്ങുന്ന 4.6-എംഎം × 10 സെ.മീ കോളവും സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു.ഫ്ലോ റേറ്റ് മിനിറ്റിൽ ഏകദേശം 1.5 മില്ലി ആണ്.കോളം താപനില 30 ഡിഗ്രിയിൽ നിലനിർത്തുന്നു.ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്തിട്ടുണ്ട്
സമയപരിഹാരം എ പരിഹാരം ബി
(മിനിറ്റ്) (%) (%) എല്യൂഷൻ
0–20 80→50 20→50 ലീനിയർ ഗ്രേഡിയന്റ്
20-25 50 50 ഐസോക്രാറ്റിക്
25-30 80 20 സമനില
[കുറിപ്പ് - മിനിറ്റിൽ 1.5 മില്ലി ഫ്ലോ റേറ്റിൽ അസെറ്റോണിട്രൈൽ ഉപയോഗിച്ച് കുറഞ്ഞത് 30 മിനിറ്റെങ്കിലും കോളം സമതുലിതമാക്കുക, തുടർന്ന് കുറഞ്ഞത് 5 മിനിറ്റെങ്കിലും പ്രാരംഭ എല്യൂന്റ് കോമ്പോസിഷനിൽ സമതുലിതമാക്കുക.]
റെസല്യൂഷൻ സൊല്യൂഷൻ ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് ചെയ്യുക, നടപടിക്രമത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം പീക്ക് പ്രതികരണങ്ങൾ രേഖപ്പെടുത്തുക: മൈക്കോനാസോളിനും ഇട്രാകോണസോളിനും ഇടയിലുള്ള റെസലൂഷൻ, R, 2.0-ൽ കുറയാത്തതാണ്.
നടപടിക്രമം - ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് ഡൈലന്റ്, സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി, ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ എന്നിവയുടെ തുല്യ വോള്യങ്ങൾ (ഏകദേശം 10 µL) വെവ്വേറെ കുത്തിവയ്ക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ രേഖപ്പെടുത്തുക.ഫോർമുല എടുത്ത ഇട്രാകോണസോളിന്റെ ഭാഗത്തിലെ ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
100(CS / CU)(rU / rS)
ഇതിൽ CS എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിലെ Itraconazole-ന്റെ സാന്ദ്രത, മില്ലിഗ്രാമിന് മില്ലിഗ്രാം ആണ്;CU എന്നത് ടെസ്റ്റ് ലായനിയിലെ ഇട്രാകോണസോളിന്റെ സാന്ദ്രതയാണ്.ടെസ്റ്റ് ലായനിയിലെ ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും പീക്ക് ഏരിയയാണ് rU;കൂടാതെ rS ആണ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിൽ Itraconazole-ന്റെ ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രദേശം: പട്ടിക 1-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഏതെങ്കിലും നിർദ്ദിഷ്ട അശുദ്ധിയുടെ 0.5% ൽ കൂടുതലാകരുത്;മൊത്തം മാലിന്യങ്ങളുടെ 1.25% ൽ കൂടുതൽ കാണുന്നില്ല.ഡിലൂയന്റിലും 0.05%-ൽ താഴെയുള്ള ഏത് കൊടുമുടിയിലും നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ട ഏതെങ്കിലും കൊടുമുടി അവഗണിക്കുക.
പട്ടിക 1
പൊതു നാമ പരിധി (%)
4-മെത്തോക്സി ഡെറിവേറ്റീവ്1 0.5
4-ട്രയാസോലിൽ ഐസോമർ2 0.5
പ്രൊപൈൽ അനലോഗ്3 0.5
ഐസോപ്രോപൈൽ അനലോഗ് 4 0.5
എപിമർ5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
ഡിഡിയോക്സോളനൈൽ അനലോഗ് 7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-ഡൈക്ലോറോഫെനൈൽ)-1,3-ഡയോക്‌സോളാൻ-4-യ്‌ൽ}മെത്തോക്സി)ഫീനൈൽ]പിപെറാസിൻ-1-യ്‌ൽ}ഫിനൈൽ)-2-സെക്കൻഡ്-ബ്യൂട്ടൈൽ-2എച്ച്-1,2,4-ട്രയാസോൾ-3(4എച്ച്)-ഒന്ന് .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ഒന്ന്.
പരിശോധന-
നേർപ്പിക്കുക-മീഥൈൽ എഥൈൽ കെറ്റോണിന്റെയും ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡിന്റെയും (7:1) മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക.
നടപടിക്രമം-ഏകദേശം 0.3 ഗ്രാം ഇട്രാക്കോനാസോൾ, കൃത്യമായി തൂക്കമുള്ള, 70 മില്ലി ഡിലൂയൻറിൽ ലയിപ്പിക്കുക.ക്ലോറിക് ആസിഡിന് 0.1 M എന്ന തോതിൽ ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക, രണ്ടാമത്തെ ഇൻഫ്ലക്ഷൻ പോയിന്റിൽ അവസാന പോയിന്റ് പൊട്ടൻറിയോമെട്രിക് ആയി നിർണ്ണയിക്കുന്നു.ക്ലോറിക് ആസിഡിന് ഒരു മില്ലി 0.1 M എന്നത് 35.3 mg C 35H38Cl2N8O4 ന് തുല്യമാണ്.