Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP സ്റ്റാൻഡേർഡ് ആന്റി-പാർക്കിൻസൺസ് ഡിസീസ് ഹൈ പ്യൂരിറ്റി

ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ [EP]
10ml 1mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ 0.200g ഉണക്കിയ പദാർത്ഥവും 5g hexamethylenetetramine R ഉം തുല്യമായ അളവിൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ആസിഡിൽ 25.oml വരെ നേർപ്പിക്കുക.3 മണിക്കൂർ വെളിച്ചത്തിൽ നിന്ന് സംരക്ഷിക്കപ്പെടാൻ പരിഹാരം അനുവദിക്കുക.ഒപ്റ്റിക്കൽ ഭ്രമണത്തിന്റെ കോൺ -1.27° മുതൽ -1.34° വരെയാണ്
പരിഹാരത്തിന്റെ രൂപം
1.0g 1mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ പിരിച്ചുവിടുകയും അതേ സോൾവ്നെറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് 25ml വരെ നേർപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുക.പരിഹാരം BY6 റഫറൻസ് സൊല്യൂഷനേക്കാൾ തീവ്രമായ നിറമുള്ളതല്ല.
അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾ [EP]
കനം കുറഞ്ഞ ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് പരിശോധിക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി R-യ്‌ക്ക് സെല്ലുലോസ് കോട്ടിംഗ് പദാർത്ഥമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു.
ടെസ്റ്റ് ലായനി-പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥത്തിന്റെ 0.1 ഗ്രാം 5 മില്ലി അൺഹൈഡ്രസ് ഫോർമിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിച്ച് 10 മില്ലി മെഥനോൾ ആർ ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക. ഉപയോഗിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് ഉടൻ തയ്യാറാക്കുക.
റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (a)-0.5ml ടെസ്റ്റ് ലായനി 100ml ആയി മെഥനോൾ R ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് ലായനി (b)-30mg ടൈറോസിൻ R 1ml അൺഹൈഡ്രസ് ഫോർമിക് ആസിഡ് R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് 100ml വരെ മെഥനോൾ R ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക. ഈ ലായനി 1ml ടെസ്റ്റ് ലായനിയിൽ 1ml കലർത്തുക.
20mm നീളമുള്ള ബാൻഡുകളായി പ്ലേറ്റിലേക്ക് വെവ്വേറെ പ്രയോഗിക്കുക, ടെസ്റ്റ് ലായനിയുടെ 1oμl, 10μl റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (a), 20μl റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (b).ഒരു പ്രവാഹത്തിൽ ഉണക്കുക.50 വോള്യമുള്ള ബ്യൂട്ടനോൾ ആർ, 25 വോള്യം ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ആർ, 25 വോള്യം വെള്ളം എന്നിവയുടെ മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് 15 സെന്റീമീറ്റർ നീളമുള്ള പാത വികസിപ്പിക്കുക.ഊഷ്മള വായുവിൽ പ്ലേറ്റ് ഉണക്കി, ഫെറിക് ക്ലോറൈഡ് R ന്റെ 10 ശതമാനം m/v ലായനിയും 5 ശതമാനം m/v ലായനിയായ പോസ്‌റ്റാസിയം ഫെറിക്യാനൈഡ് R ന്റെയും തുല്യ അളവിലുള്ള പുതുതായി തയ്യാറാക്കിയ മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് തളിക്കുക. ഉടൻ തന്നെ ക്രോമാറ്റോഫ്രെയിമുകൾ പരിശോധിക്കുക.പ്രിൻസിപ്പൽ സ്പോട്ടിന് പുറമെ, ടെസ്റ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ ഏത് സ്ഥലവും, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) കാണിക്കുന്ന ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ സ്പോട്ടിനേക്കാൾ തീവ്രമല്ല.റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാം, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ സ്പോട്ടിനേക്കാൾ തീവ്രമായ ഒരു വ്യതിരിക്തമായ സ്പോട്ട്, പ്രിൻസിപ്പൽ സ്പോട്ടിന് മുകളിൽ കാണിക്കുന്നില്ലെങ്കിൽ പരിശോധന സാധുതയുള്ളതല്ല.
UV സ്പെക്ട്രം [EP]
0.1mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ 30.0mg പിരിച്ചുവിടുകയും അതേ ആസിഡിൽ 100.oml വരെ നേർപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുക.ഈ ലായനിയുടെ 10.0ml 100.0ml ലേക്ക് 0.1mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.230nm നും 350nm നും ഇടയിൽ പരിശോധിച്ചാൽ, പരിഹാരം പരമാവധി 280nm-ൽ ഒരൊറ്റ ആഗിരണം കാണിക്കുന്നു.ഈ പരമാവധിയിലെ നിർദ്ദിഷ്ട ആഗിരണം 137 മുതൽ 147 വരെയാണ്, ഉണക്കിയ പദാർത്ഥത്തെ പരാമർശിച്ച് കണക്കാക്കുന്നു.
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം
ഈ ഉൽപ്പന്നം എടുക്കുക, 105 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ സ്ഥിരമായ ഭാരം ഉണക്കുക, ശരീരഭാരം 1.0% കവിയാൻ പാടില്ല (പൊതു നിയമം 0831).
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം (സൾഫേറ്റഡ്)
l.0g Levodopa എടുത്ത് നിയമം അനുസരിച്ച് പരിശോധിക്കുക (പൊതു നിയമം 0841).അവശേഷിക്കുന്ന അവശിഷ്ടം 0.1% കവിയാൻ പാടില്ല.
ഭാരമുള്ള ലോഹങ്ങൾ
ഇഗ്നിഷൻ അവശിഷ്ടങ്ങൾ എടുക്കുന്നതിനുള്ള ഇനത്തിന് കീഴിൽ അവശേഷിക്കുന്ന അവശിഷ്ടങ്ങൾ നിയമം പരിശോധിക്കുമ്പോൾ ഹെവി മെറ്റലിന്റെ ഒരു ദശലക്ഷത്തിൽ കൂടുതൽ 10 ഭാഗങ്ങളിൽ അടങ്ങിയിരിക്കരുത് (പൊതു തത്വങ്ങൾ 0821, നിയമം II).
pH ടെസ്റ്റ്
10 മില്ലി എച്ച്2ഒയിൽ 0.10 ഗ്രാം 15 മിനിറ്റ് കുലുക്കുക.
ഉള്ളടക്ക നിർണ്ണയം
ഈ ഉൽപ്പന്നം ഏകദേശം 0.lg എടുക്കുക, കൃത്യമായ തൂക്കം, അൺഹൈഡ്രസ് ഫോർമിക് ആസിഡ് 2ml ലയിപ്പിക്കുക, ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് 20ml ചേർക്കുക, കുലുക്കുക, ക്രിസ്റ്റൽ വയലറ്റ് ഇൻഡിക്കേറ്റർ 2 തുള്ളി ചേർക്കുക, പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.1 mol/L) ലായനിയിൽ ടൈറ്ററേഷൻ ആണ്. പച്ച, കൂടാതെ ടൈറ്ററേഷന്റെ ഫലം ഒരു ശൂന്യമായ പരിശോധന ഉപയോഗിച്ച് ശരിയാക്കുന്നു.ഓരോ 1 മില്ലി പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയും (0.1 mol/L) 19.72mg C9H11N04 ന് തുല്യമാണ്.

JP17 ടെസ്റ്റ് രീതി

ലെവോഡോപ്പ, ഉണങ്ങുമ്പോൾ, 98.5% ൽ കുറയാത്ത ലെവോഡോപ്പ (C9H11NO4) അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.
വിവരണം വെളുത്തതോ ചെറുതായി ചാരനിറത്തിലുള്ളതോ ആയ വെള്ള, പരലുകൾ അല്ലെങ്കിൽ ക്രിസ്റ്റലിൻ പൊടി എന്നിങ്ങനെയാണ് ലെവോഡോപ്പ സംഭവിക്കുന്നത്.ഇത് മണമില്ലാത്തതാണ്.ഇത് ഫോർമിക് ആസിഡിൽ സ്വതന്ത്രമായി ലയിക്കുന്നു, വെള്ളത്തിൽ ചെറുതായി ലയിക്കുന്നു, എഥനോൾ (95) ൽ പ്രായോഗികമായി ലയിക്കില്ല.ഇത് നേർപ്പിച്ച ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ ലയിക്കുന്നു.ലെവോഡോപ്പയുടെ പൂരിത ലായനിയുടെ pH 5.0 നും 6.5 നും ഇടയിലാണ്.ദ്രവണാങ്കം: ഏകദേശം 275℃ (വിഘടിപ്പിക്കലോടെ).
തിരിച്ചറിയൽ
(1) 5 മില്ലി ലെവോഡോപ്പ ലായനിയിൽ (1000-ൽ 1) 1mL നിൻഹൈഡ്രിൻ ടിഎസ് ചേർക്കുക, ഒരു വാട്ടർ ബാത്തിൽ 3 മിനിറ്റ് ചൂടാക്കുക: ഒരു പർപ്പിൾ നിറം വികസിക്കുന്നു.
(2) 2 മില്ലി ലെവോഡോപ്പ ലായനിയിൽ (5000 ൽ 1) 10 മില്ലി 4-അമിനോആന്റിപൈറിൻ ടിഎസ് ചേർക്കുക, കുലുക്കുക: ചുവപ്പ് നിറം വികസിക്കുന്നു.
(3) 0.001 mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ടിഎസിൽ 3 മില്ലിഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ ലയിപ്പിച്ച് 100 മില്ലി ആക്കുക.അൾട്രാവയലറ്റ് വിസിബിൾ സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമെട്രി <2.24>-ന് കീഴിൽ നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം ലായനിയുടെ ആഗിരണം സ്പെക്ട്രം നിർണ്ണയിക്കുക, കൂടാതെ സ്പെക്ട്രത്തെ റഫറൻസ് സ്പെക്ട്രവുമായി താരതമ്യം ചെയ്യുക: രണ്ട് സ്പെക്ട്രകളും ഒരേ തരംഗദൈർഘ്യത്തിൽ ഒരേ തരത്തിലുള്ള ആഗിരണ തീവ്രത കാണിക്കുന്നു.
ആഗിരണം <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (ഉണങ്ങിയ ശേഷം, 30 mg, 0.001 mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് TS, 1000 mL).
ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(ഉണക്കിയ ശേഷം, 2.5 ഗ്രാം, 1 mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് TS, 50 mL, 100 mm).
ശുദ്ധി
(1) ലായനിയുടെ വ്യക്തതയും നിറവും - 1.0 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ 20 മില്ലി 1 mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ടിഎസിൽ ലയിപ്പിക്കുക: പരിഹാരം വ്യക്തവും നിറമില്ലാത്തതുമാണ്.
(2) ക്ലോറൈഡ് <1.03>-6 മില്ലി ലോഫ് നേർപ്പിച്ച നൈട്രിക് ആസിഡിൽ 0.5 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ ലയിപ്പിച്ച് വെള്ളം ചേർത്ത് 50 മില്ലി ആക്കുക.ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ ആയി ഈ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടെസ്റ്റ് നടത്തുക.0.30 മില്ലി 0.01 mol/L ഹൈഡ്രോക്ലോറിക്കാസിഡ് VS (0.021% ൽ കൂടരുത്) ഉപയോഗിച്ച് നിയന്ത്രണ പരിഹാരം തയ്യാറാക്കുക.
(3) സൾഫേറ്റ് <1.14>-0.40 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ 1 മില്ലി നേർപ്പിച്ച ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിലും 30 മില്ലി വെള്ളത്തിലും ലയിപ്പിച്ച് 50 മില്ലി ആക്കാൻ വെള്ളം ചേർക്കുക.ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ ആയി ഈ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടെസ്റ്റ് നടത്തുക.0.25 മില്ലി 0.005 mol/L സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് VS (0.030% ൽ കൂടരുത്) ഉപയോഗിച്ച് നിയന്ത്രണ പരിഹാരം തയ്യാറാക്കുക.
(4) ഹെവി മെറ്റലുകൾ <1.07>-രീതി 2 അനുസരിച്ച് 1.0 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ ഉപയോഗിച്ച് തുടരുക, പരിശോധന നടത്തുക.2.0 മില്ലി സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലെഡ് സൊല്യൂഷൻ (20 പിപിഎമ്മിൽ കൂടരുത്) ഉപയോഗിച്ച് നിയന്ത്രണ പരിഹാരം തയ്യാറാക്കുക.
(5) ആഴ്സനിക് <1.11>-5 മില്ലി ലോഫ് നേർപ്പിച്ച ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡിൽ 1.0 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ ലയിപ്പിക്കുക, കൂടാതെ ഈ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് പരിശോധന നടത്തുക (2 പിപിഎമ്മിൽ കൂടരുത്).
(6) അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾ-10 മില്ലി സോഡിയം ഡിസൾഫൈറ്റ് ടിഎസിൽ 0.10 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ ലയിപ്പിക്കുക, ഈ ലായനി സാമ്പിൾ ലായനിയായി ഉപയോഗിക്കുക.സാമ്പിൾ ലായനിയുടെ പൈപ്പ് 1 മില്ലി, സോഡിയം ഡിസൽഫൈറ്റ് ടിഎസ് ചേർത്ത് കൃത്യമായി 25 മില്ലി ആക്കുക.ഈ ലായനിയുടെ പൈപ്പ് 1 മില്ലി, സോഡിയം ഡിസൾഫൈറ്റ് ടിഎസ് ചേർത്ത് കൃത്യമായി 20 മില്ലി ആക്കുക, കൂടാതെ ഈ ലായനി സാധാരണ ലായനിയായി ഉപയോഗിക്കുക.തിൻ-ലേയർ ക്രോ-മാറ്റോഗ്രഫി<2.03>-ന് കീഴിൽ നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം ഈ പരിഹാരങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് പരിശോധന നടത്തുക.നേർത്ത-പാളി ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക്കായി സെല്ലുലോസിന്റെ ഒരു പ്ലേറ്റിൽ 5 മില്ലി വീതം സാമ്പിൾ ലായനിയും സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയും കണ്ടെത്തുക.1-ബ്യൂട്ടനോൾ, വെള്ളം, അസറ്റിക് ആസിഡ് (100), മെഥനോൾ (10:5:5:1) എന്നിവയുടെ മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് പ്ലേറ്റ് വികസിപ്പിക്കുക, ഏകദേശം 10 സെന്റീമീറ്റർ അകലെ പ്ലേറ്റ് എയർ-ഡ്രൈ ചെയ്യുക.അസെറ്റോണിലുള്ള നിൻഹൈഡ്രിൻ ലായനി (50-ൽ 1) തുല്യമായി പ്ലേറ്റിൽ തളിച്ച് 90 ഡിഗ്രിയിൽ 10 മിനിറ്റ് ചൂടാക്കുക: സാമ്പിൾ ലായനിയിൽ നിന്നുള്ള പ്രധാന പാടുകൾ ഒഴികെയുള്ള പാടുകൾ സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിൽ നിന്നുള്ള പാടിനെക്കാൾ തീവ്രമല്ല.
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം <2.41> 0.30% (1 ഗ്രാം, 105℃,3 മണിക്കൂർ).
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം <2.44> 0.1% (1 ഗ്രാം) ൽ കൂടരുത്.
അസ്സേ 0.3 ഗ്രാം ലെവോഡോപ്പ, മുമ്പ് ഉണക്കി, 3 മില്ലി ഫോർമിക് ആസിഡിൽ ലയിപ്പിച്ച്, 80 മില്ലി അസറ്റിക് ആസിഡ് (100) ചേർത്ത്, ലായനിയുടെ നിറം മാറുന്നത് വരെ 0.1 mol/L പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് VS ഉപയോഗിച്ച് <2.50> ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക. ധൂമ്രനൂൽ മുതൽ നീല-പച്ച മുതൽ പച്ച വരെ (സൂചകം: ക്രിസ്റ്റൽവയലറ്റ് ടിഎസ് 3 തുള്ളി).ഒരു ശൂന്യമായ നിർണ്ണയം നടത്തുക, എന്തെങ്കിലും തിരുത്തൽ വരുത്തുക.
ഓരോ മില്ലി ലിറ്ററും 0.1 mol/L പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് VS＝19.72 mg C9H11NO4
പാത്രങ്ങളും സംഭരണ ​​പാത്രങ്ങളും-ഇറുകിയ പാത്രങ്ങൾ.
സ്റ്റോറേജ്-ലൈറ്റ്-റെസിസ്റ്റന്റ്.