L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Assay >99.0% ഫാക്ടറി

1. രൂപഭാവം
ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഉചിതമായ അളവ് എടുത്ത് മിനുസമാർന്ന വെള്ള പേപ്പറിൽ ഇടുക, 5 സെന്റീമീറ്റർ 2 ഉം 5 മില്ലീമീറ്ററും കനം പരത്തുക.ഒരു തെളിച്ചമുള്ള സ്ഥലത്ത് അത് നിരീക്ഷിക്കുക.
2. ശുദ്ധി (HPLC)
2.1 ഉപകരണം
ഉയർന്ന പ്രകടനമുള്ള ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി, PDA ഡിറ്റക്ടർ.
ഇലക്ട്രോണിക് അനലിറ്റിക്കൽ ബാലൻസ്
2.2 റിയാഗന്റുകൾ
അസെറ്റോണിട്രൈൽ (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് ഗ്രേഡ്), TFA (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് ഗ്രേഡ്)
2.3 ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് അവസ്ഥകൾ
2.3.1 കോളം: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4.6 mm
2.3.2
കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം: INC220nm
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 1.0mL/min
കുത്തിവയ്പ്പ് അളവ്: 10 μL (റഫറൻസിനായി)
നേർപ്പിക്കൽ: അസെറ്റോണിട്രൈൽ
റൺ സമയം: 20 മിനിറ്റ്
2.4 മൊബൈൽ ഘട്ടം തയ്യാറാക്കൽ
മൊബൈൽ ഫേസ് എ (0.1% ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് വെള്ളം): 2.0ml TFA കൃത്യമായി ആഗിരണം ചെയ്യുന്നു, വെള്ളം, മിക്‌സ്, ഡീഗാസ് എന്നിവയിൽ 2000ml വരെ നേർപ്പിക്കുക;
മൊബൈൽ ഫേസ് ബി (0.1% ട്രൈഫ്ലൂറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് അസെറ്റോണിട്രൈൽ): 2.0ml TFA കൃത്യമായി ആഗിരണം ചെയ്യുന്നു, അസെറ്റോണിട്രൈൽ, മിക്‌സ്, ഡെഗാസ് എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് 2000ml വരെ നേർപ്പിക്കുക;
2.5 ഉപകരണ പാരാമീറ്ററുകൾ
സമയം (മിനിറ്റ്) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 സാമ്പിൾ പരിഹാരം തയ്യാറാക്കൽ
അസെറ്റോണിട്രൈൽ ഉപയോഗിച്ച് 0.1 ഗ്രാം സാമ്പിൾ തൂക്കി ലയിപ്പിക്കുക, 100 മില്ലിയിൽ നേർപ്പിക്കുക, ഉപയോഗത്തിനായി നന്നായി കുലുക്കുക, അല്ലെങ്കിൽ അതേ സാന്ദ്രത.സമാന്തരമായി രണ്ട് സാമ്പിളുകൾ തയ്യാറാക്കുക.
2.7 സാമ്പിൾ നിർണ്ണയം
ഇനിപ്പറയുന്ന സാമ്പിൾ നടപടിക്രമം അനുസരിച്ച് സാമ്പിൾ വിശകലനം ചെയ്യുക:
ശൂന്യമായ ലായനിയുടെ ഒന്നിൽ കൂടുതൽ കുത്തിവയ്പ്പ്
1 സൂചി സാമ്പിൾ പരിഹാരം 1#
1 സൂചി സാമ്പിൾ പരിഹാരം 2#
2.8 ഫല കണക്കുകൂട്ടൽ
2.8.1 ശൂന്യമായ ഇടം കുറച്ചുകൊണ്ട് HPLC പ്യൂരിറ്റി കണക്കാക്കാൻ പീക്ക് ഏരിയ നോർമലൈസേഷൻ രീതി ഉപയോഗിച്ചു.
2.8.2 രണ്ട് സൂചികളുടെ പരിശുദ്ധിയുടെ ആപേക്ഷിക ശരാശരി വ്യതിയാനം 1% ൽ കൂടുതലാകരുത്
2.8.3 രണ്ട് കുത്തിവയ്പ്പുകളുടെയും ഫലങ്ങൾ സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡങ്ങൾ പാലിക്കുന്നുണ്ടെങ്കിൽ, ശരാശരി പരിശുദ്ധി അന്തിമഫലമായി കണക്കാക്കുന്നു.
3, ദ്രവണാങ്കം -- RY-1 ദ്രവണാങ്കം ഉപകരണം
4. ഡ്രൈയിംഗ് ടെസ്റ്റ് രീതിയുടെ നഷ്ടം
4.1 ഉപകരണങ്ങൾ:
ഇലക്ട്രിക് തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ, 1/10,000 ബാലൻസ്.
4.2 നടപടിക്രമം:
സ്ഥിരമായ ഭാരവും അമിതമായി ഉണങ്ങിയ ഗ്രൗണ്ട് വായ കവറും ഉള്ള ഒരു പരന്ന തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയിൽ, സാമ്പിളിന്റെ 1 ഗ്രാം (കൃത്യം 0.0001 ഗ്രാം വരെ) തൂക്കുക.സാമ്പിൾ 10 മില്ലീമീറ്ററിൽ കൂടാത്ത ഭാരമുള്ള കുപ്പിയുടെ അടിയിൽ തുല്യമായി പരത്തണം, ഒരു തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ഇലക്ട്രിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവനിൽ വയ്ക്കുക, 105~110℃ താപനിലയിൽ 3 മണിക്കൂർ ഉണക്കുക, തുടർന്ന് ഡ്രൈയിംഗ് റൂമിലേക്ക് മാറ്റുക. തൂക്കത്തിനുള്ള മുറിയിലെ താപനില.
കണക്കുകൂട്ടൽ: ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം %= (M1-M2) ÷M×100
എവിടെ: M1: ഉണങ്ങുന്നതിന് മുമ്പ് സാമ്പിളിന്റെയും അളക്കുന്ന കുപ്പിയുടെയും ഭാരം, ഗ്രാം
M2: ഉണങ്ങിയതിനുശേഷം സാമ്പിളിന്റെയും അളക്കുന്ന കുപ്പിയുടെയും തൂക്കം, ഗ്രാമിൽ
എം: സാമ്പിൾ ഭാരം, ഗ്രാം
5. പ്രത്യേക ഭ്രമണം
-- GB/T613-1988 അനുസരിച്ച് നിർദ്ദിഷ്ട ഭ്രമണം അളക്കുന്നു
സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ: 1.0000 ഗ്രാം സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി വൃത്തിയുള്ളതും ഉണങ്ങിയതുമായ 50ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിലേക്ക് മാറ്റി, 20ml വെള്ളം ചേർത്തു, കുപ്പി അടച്ച് കുലുക്കി, തുടർന്ന് വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ചു.
ടെസ്റ്റ്: ടെസ്റ്റിന് മുമ്പ് ഗൈറോസ്കോപ്പിന്റെ പൂജ്യം ക്രമീകരിക്കുക, തുടർന്ന് സാമ്പിൾ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ടെസ്റ്റ് ട്യൂബ് ലോഡ് ചെയ്യുക, റൊട്ടേഷൻ ആംഗിൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, ഇനിപ്പറയുന്ന ഫോർമുല ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളിന്റെ നിർദ്ദിഷ്ട റൊട്ടേഷൻ കണക്കാക്കുക.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: സാമ്പിൾ ലായനിയുടെ 20℃-ൽ പ്രത്യേക ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ
r: സാമ്പിൾ ലായനിക്കായി 20℃-ൽ ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു
50: തയ്യാറാക്കിയ സാമ്പിൾ ലായനിയുടെ അളവ് (മില്ലി)
w: സാമ്പിൾ ഭാരം (ഗ്രാം)
എൽ: ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ ട്യൂബ് നീളം (dm)