പലേഡിയം കാറ്റലിസ്റ്റുകളിൽ പല്ലാഡിയം ഉള്ളടക്കം വിശകലനം ചെയ്യുന്ന രീതി

1. അമൂർത്തം
പൈറോമെറ്റലർജി വഴി പലേഡിയം കാറ്റലിസ്റ്റുകൾ സമ്പുഷ്ടമാക്കുക, തുടർന്ന് പല്ലാഡിയത്തെ മിശ്രിത ആസിഡിൽ ലയിപ്പിക്കുക, ദ്രാവകം AAS വിശകലനം ചെയ്യുന്നു.
2. റീജന്റ്
2.1 ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ്(ρ1.19g/ml)
2.2 നൈട്രിക് ആസിഡ് (ρ1.42g/ml)
2.3 അഡ്‌മിക്‌ചർ ആസിഡ് (ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡും നൈട്രിക് ആസിഡും മിക്സഡ്, വോളിയം 3:1 ആയി)
2.4 പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് (AR)
2.5 സോഡിയം ക്ലോറൈഡ് ലായനി (50g/L)
2.6 പലേഡിയത്തിന്റെ സാധാരണ പരിഹാരം:
0.1 ഗ്രാം പല്ലേഡിയം (0.0001 ഗ്രാം വരെ വേർതിരിച്ചെടുക്കുക), ഇത് 40 മില്ലി ആസിഡിൽ കുറഞ്ഞ ചൂടിൽ പൂർണ്ണമായും ലയിപ്പിക്കുന്നു.മുൻ ലായനിയിൽ 5mL സോഡിയം ക്ലോറൈഡ് ലായനി ചേർക്കുക, അത് ഏതാണ്ട് ഉണങ്ങാൻ ബാഷ്പീകരിക്കുക, തുടർന്ന് 3mL ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, ഏതാണ്ട് ഉണങ്ങുമ്പോൾ അത് ബാഷ്പീകരിക്കുക, രണ്ട് ഘട്ടങ്ങൾ മൂന്ന് തവണ ആവർത്തിക്കുക.10mL ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, ശേഷിയുള്ള കുപ്പിയിലേക്ക് മാറുക, സ്കെയിലിൽ നേർപ്പിക്കുക, ഒരേപോലെ ഇളക്കുക, ലായനിയിൽ പലേഡിയത്തിന്റെ ഉള്ളടക്കം 1.0mg/mL ആണ്.
3. ഉപകരണം
3.1 AAS, ഫ്ലേം, ഗ്യാസ് തരം: അസറ്റിലീൻ-എയർ.കുക്ക്ബുക്കിന്റെ റെക്കോർഡ് അനുസരിച്ച് പാരാമീറ്ററുകൾ സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു.
3.2 സാധാരണ ലാബ് ഉപകരണം.
4. സാമ്പിൾ ഡിസ്പോസൽ
100mL ബീക്കറിൽ 0.15g (കൃത്യമായി 0.0001g വരെ) സാമ്പിൾ പൈറോമെറ്റലർജിയിൽ വയ്ക്കുക, രണ്ട് സമാന്തര സാമ്പിളുകൾ ഉണ്ടാക്കുക.15mL അഡ്‌മിക്‌ചർ ആസിഡ് ചേർക്കുക, അതിനിടയിൽ 5mL പെർക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, ചൂടിൽ അലിയിക്കുക, ഏതാണ്ട് ഡ്രൈ ആയി ബാഷ്പീകരിക്കുക, 5mL സോഡിയം ക്ലോറൈഡ് ലായനി ചേർക്കുക, തുടർന്ന് 3mL ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, ഏതാണ്ട് ഉണങ്ങാൻ ബാഷ്പീകരിക്കുക, രണ്ട് ഘട്ടങ്ങൾ മൂന്ന് തവണ ആവർത്തിക്കുക.10mL ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, ശേഷിയുള്ള കുപ്പിയിലേക്ക് മാറുക, സ്കെയിലിലേക്ക് നേർപ്പിക്കുക, ഏകതാനമായി ഇളക്കുക, സാമ്പിൾ ലായനിയിലെ പലേഡിയത്തിന്റെ ഉള്ളടക്കം ഏകദേശം 1.5mg/mL ആണ്, 10mL സാമ്പിൾ ലായനി 100mL ശേഷിയുള്ള കുപ്പിയിലേക്ക് മാറ്റുക, 3mL ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, നേർപ്പിക്കുക സ്കെയിൽ ചെയ്യാൻ, സാമ്പിൾ ലായനിയിലെ പല്ലാഡിയത്തിന്റെ ഉള്ളടക്കം ഏകദേശം 0.15mg/mL ആണ്.
5. ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നു
5.1 കമ്പോസ് ചെയ്ത സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ AAS-ലേക്ക് പ്രയോഗിച്ച് സ്റ്റാൻഡേർഡ് കർവ് (സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ 2,4,6,8,10ppm) ഉണ്ടാക്കുക, സാമ്പിളിന്റെ ആഗിരണം നിർണ്ണയിക്കുക, തുടർന്ന് സ്റ്റാൻഡേർഡ് കർവ് അനുസരിച്ച് സാമ്പിളിന്റെ സാന്ദ്രത കണക്കാക്കുക.