Phthalimide പൊട്ടാസ്യം ഉപ്പ് CAS 1074-82-4 ശുദ്ധി >99.0% (HPLC)

3. ടെസ്റ്റ് രീതി
3.1 ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം (W/W)
3.1.1 ഉപകരണങ്ങളും ഉപകരണങ്ങളും
പതിനായിരത്തിലധികം ഇലക്ട്രോണിക് ബാലൻസ്, ഇലക്ട്രിക് തെർമോസ്റ്റാറ്റിക് ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ, 40*25 വെയ്റ്റിംഗ് ബോട്ടിൽ, ഡ്രയർ
റീജന്റ്: സിലിക്ക ജെൽ
3.1.2 രീതികൾ
1. 3 40*25 തൂക്കമുള്ള കുപ്പികൾ വൃത്തിയാക്കുക.
2, 105℃ (±2℃) താപനിലയിൽ 1 മണിക്കൂർ ഉണക്കി അടുപ്പിൽ വയ്ക്കുക.
3. 40*25 ഭാരമുള്ള കുപ്പി പുറത്തെടുത്ത് 30 മിനിറ്റ് തണുക്കാൻ ഡ്രയറിൽ ഇടുക.
4, കൃത്യമായ ഭാരമുള്ള 40*25 അളന്ന കുപ്പി ശൂന്യമായ ഭാരം W0.
5. 3.0000g (W1) ന്റെ തുല്യമായ മിക്സഡ് സാമ്പിൾ ആകെ 3 തൂക്കാൻ 40*25 തൂക്കമുള്ള കുപ്പി ഉപയോഗിക്കുക.
6, അടുപ്പിൽ വയ്ക്കുക, കുപ്പിയുടെ തൊപ്പി അഴിക്കുക, തൂക്കമുള്ള കുപ്പിയുടെ അടുത്ത് വയ്ക്കുക, അല്ലെങ്കിൽ ഉണങ്ങാൻ കുപ്പിയുടെ തൊപ്പി പകുതി തുറക്കുക, പുറത്തെടുക്കുക, നല്ല ഭാരമുള്ള കുപ്പി തൊപ്പി ആയിരിക്കണം, 105 ° (± 2℃) ന് ഉണക്കണം. 3 മണിക്കൂർ.
7. 40*25 തൂക്കമുള്ള കുപ്പി പുറത്തെടുത്ത് 30മിനിറ്റ് തണുപ്പിക്കാൻ ഉണക്കാനുള്ള ഉപകരണത്തിൽ വയ്ക്കുക.
8, W2 കുപ്പിയുടെ 40*25 തൂക്കം ഉണക്കിയ ശേഷം കൃത്യമായ തൂക്കം.
കണക്കുകൂട്ടൽ ഫോർമുല: ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 ഉള്ളടക്ക നിർണ്ണയം
3.4.1 ഉപകരണങ്ങളും ഉപകരണങ്ങളും
LC-UV100 ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് (ഷാങ്ഹായ് വുഫെങ് സയന്റിഫിക് ഇൻസ്ട്രുമെന്റ് കമ്പനി, LTD.)
10ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിൽ, സ്റ്റെയിൻലെസ് സ്റ്റീൽ കോർണർ സ്പൂൺ, മറ്റ് അനുബന്ധ സൗകര്യങ്ങൾ
3.3.2 രീതികൾ
Phthalimide പൊട്ടാസ്യം ഉപ്പ് വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിനുള്ള രീതി
3.3.3 ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് അവസ്ഥ
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് കോളം: HypersilC6H5 (C8ഉം ലഭ്യമാണ്) 4.6*250mm 5um
കണ്ടെത്തൽ തരംഗദൈർഘ്യം: 210nm
നിര താപനില: 30℃
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 1.0ml/min
സാമ്പിൾ കോൺസൺട്രേഷൻ: 0.05mg/ml (നേർപ്പിക്കുന്നത് മൊബൈൽ ഘട്ടമാണ്)
റിയാഗന്റുകൾ
പൊട്ടാസ്യം ഫോസ്ഫേറ്റ് ഡിബാസിക് (വിശകലന ശുദ്ധം)
Phthalimide പൊട്ടാസ്യം ഉപ്പ് (സാധാരണ സാമ്പിൾ)
അസെറ്റോണിട്രൈൽ (വിശകലന ശുദ്ധം)
ശുദ്ധജലം
മൊബൈൽ ഘട്ടം: അസെറ്റോണിട്രൈൽ: ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ (PH:3.5) =40:60
1.63 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഫോസ്ഫേറ്റ് ഡൈബാസിക് തൂക്കി 600 മില്ലി ശുദ്ധജലത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് PH മൂല്യം 3.5 ആയി ക്രമീകരിക്കുക, 400ml അസെറ്റോണിട്രൈൽ അടങ്ങിയ 1000ml ബീക്കറിലേക്ക് ഒഴിക്കുക, നന്നായി ഇളക്കുക, 0.45um മിക്സഡ് ഉപയോഗിച്ച് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക, ഫൈബർ സ്റ്റാൻഡ് ബൈ മെംബ്രണിനൊപ്പം ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക. അപേക്ഷ.
3.3.4 നടപടിക്രമം
1) കോൺഫിഗറേഷൻ ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ (0.05mg/ml)
2.5mg സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി 50ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിൽ ഇട്ടു.അൾട്രാസോണിക് പിരിച്ചുവിടൽ വഴി മൊബൈൽ ഘട്ടം കൂട്ടിച്ചേർക്കുകയും സ്കെയിലിൽ ലയിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു.
2) കോൺഫിഗറേഷൻ സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ (1.0mg/ml)
2.5mg സ്റ്റാൻഡേർഡ് സാമ്പിൾ കൃത്യമായി തൂക്കി 50ml വോള്യൂമെട്രിക് ബോട്ടിലിൽ ഇട്ടു.അൾട്രാസോണിക് പിരിച്ചുവിടൽ വഴി മൊബൈൽ ഘട്ടം കൂട്ടിച്ചേർക്കുകയും സ്കെയിലിൽ ലയിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു.
3) സിസ്റ്റം ഉപയോഗക്ഷമത:
(1) സ്റ്റാർട്ടപ്പിൽ ഫിൽട്ടർ ഹെഡ് 80% മെഥനോളിൽ ഇടുക, എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ് വാൽവ് തുറന്ന് 3-5 മിനിറ്റ് ഡ്രെയിൻ ചെയ്യുക, എക്‌സ്‌ഹോസ്റ്റ് വാൽവ് അടച്ച് 10-15 മിനിറ്റ് കഴുകുക.എന്നിട്ട് ഫിൽട്ടർ ഹെഡ് 90% ശുദ്ധമായ വെള്ളത്തിൽ ഇട്ടു, ഡ്രെയിൻ വാൽവ് തുറന്ന് 3-5 മിനിറ്റ് വറ്റിക്കുക, ഡ്രെയിൻ വാൽവ് അടച്ച് 10 മിനിറ്റ് കഴുകുക.
(2) തുടർന്ന് തയ്യാറാക്കിയ മൊബൈൽ ഘട്ടം മാറ്റുക, ഫ്ലോ റേറ്റ് 1.0ml/min ആണ്, കോളം ഫ്രണ്ട് പ്രഷർ 1000Psi-ൽ കുറവാണ്, ഡിറ്റക്ടർ തുറക്കുക, കോളം ഫ്രണ്ട് പ്രഷർ സ്ഥിരമാകുന്നതുവരെ കാത്തിരിക്കുക, കമ്പ്യൂട്ടർ വർക്ക്സ്റ്റേഷൻ തുറന്ന് ഓൺലൈനിൽ പ്രവേശിക്കുക
(3) കോളം ഫ്രണ്ട് മർദ്ദം സ്ഥിരമായ ശേഷം, ഡിറ്റക്ടർ തുറക്കുക.ആദ്യം മൊബൈൽ ഘട്ടത്തിന്റെ 1 സൂചി കുത്തിവയ്ക്കുക, തുടർന്ന് സാധാരണ സാമ്പിളിന്റെ 1 സൂചി കുത്തിവയ്ക്കുക, ഒടുവിൽ സാമ്പിൾ കുത്തിവയ്ക്കുക.
(4) കണക്കുകൂട്ടൽ ഫലങ്ങൾ: ഏരിയ നോർമലൈസേഷൻ രീതി
(5) വിശകലന ചുമതല പൂർത്തിയാക്കിയ ശേഷം, ആദ്യം ഡിറ്റക്ടർ അടയ്ക്കുക, തുടർന്ന് ഫിൽട്ടർ ഹെഡ് 10-15 മിനിറ്റ് ശുദ്ധജലത്തിൽ കഴുകുക;അതേ സമയം, കുത്തിവയ്പ്പ് വാൽവ് വെള്ളവും മെഥനോൾ ഉപയോഗിച്ച് കഴുകി.
(6) അവസാനം, 80% മെഥനോൾ ഇട്ടു, 30 മിനിറ്റ് കഴുകി, ഷട്ട്ഡൗൺ ചെയ്യുക.
4. പരിശോധന പൂർത്തിയാക്കിയ ശേഷം, പരിശോധനയും ലബോറട്ടറി ടെസ്റ്റ് ഷീറ്റും പൂരിപ്പിക്കുക.