റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് CAS 66357-59-3 വിലയിരുത്തൽ 97.5~102.0%

റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ്
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-ഇഥെനെഡിയാമിൻ, N-[2-[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് [66357-59-3 ].
ഉണക്കിയ അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ C13H22N4O3S·HCl ന്റെ 97.5 ശതമാനത്തിൽ കുറയാത്തതും 102.0 ശതമാനത്തിൽ കൂടാത്തതും റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു.
പാക്കേജിംഗും സംഭരണവും-ഇറുകിയതും വെളിച്ചം പ്രതിരോധിക്കുന്നതുമായ പാത്രങ്ങളിൽ സൂക്ഷിക്കുക.
USP റഫറൻസ് മാനദണ്ഡങ്ങൾ <11>-
യുഎസ്പി റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് ആർഎസ്
USP റാണിറ്റിഡിൻ റെസല്യൂഷൻ മിശ്രിതം RS
ഇത് റാനിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെയും അനുബന്ധ നാല് മാലിന്യങ്ങളുടെയും മിശ്രിതമാണ്: റാനിറ്റിഡിൻ-എൻ-ഓക്സൈഡ്, റാനിറ്റിഡിൻ കോംപ്ലക്സ് നൈട്രോസെറ്റാമൈഡ്, റാനിറ്റിഡിൻ ഡയമിൻ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ്, റാനിറ്റിഡിൻ അമിനോ ആൽക്കഹോൾ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ്.
റാണിറ്റിഡിൻ-എൻ-ഓക്സൈഡ്: എൻ,എൻ-ഡൈമീഥൈൽ[5-[[2-[1-(മെഥൈലാമിനോ)-2-നൈട്രോഇഥെനൈൽ]അമിനോ]ഈഥൈൽ]സൾഫാനൈൽ]മീഥൈൽ]ഫ്യൂറാൻ-2-ഇൽ]മെത്തനാമൈൻ എൻ-ഓക്സൈഡ്.
റാണിറ്റിഡിൻ കോംപ്ലക്സ് നൈട്രോഅസെറ്റാമൈഡ്: N-[2-[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
റാണിറ്റിഡിൻ ഡയമിൻ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ് (അനുബന്ധ സംയുക്തം എ): 5-[[(2-അമിനോതൈൽ) തിയോ]മീഥൈൽ]-എൻ, എൻ-ഡിമെതൈൽ-2-ഫ്യൂറൻമെത്തനാമൈൻ, ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ് ഉപ്പ്.
റാണിറ്റിഡിൻ അമിനോ ആൽക്കഹോൾ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ്: [5-[(ഡൈമെതൈലാമിനോ)മീഥൈൽ]ഫ്യൂറാൻ-2-യിൽ]മെഥനോൾ.
തിരിച്ചറിയൽ-
A: ഇൻഫ്രാറെഡ് ആഗിരണം <197M>.
ബി: അൾട്രാവയലറ്റ് ആഗിരണം <197U>-
പരിഹാരം: ഒരു മില്ലിലിറ്ററിന് 10 μg.
ഇടത്തരം: വെള്ളം.
ഉണങ്ങിയ അടിസ്ഥാനത്തിൽ കണക്കാക്കിയ 229 nm, 315 nm എന്നിവയിലെ ആഗിരണം 3.0% ൽ കൂടുതൽ വ്യത്യാസമില്ല.
സി: ഇതിന്റെ ഒരു പരിഹാരം ക്ലോറൈഡ് <191> ടെസ്റ്റുകളുടെ ആവശ്യകതകൾ നിറവേറ്റുന്നു.
pH <791>: 4.5 നും 6.0 നും ഇടയിൽ, ഒരു ലായനിയിൽ (100 ൽ 1).
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം <731>-3 മണിക്കൂർ 60 വാക്വമിൽ ഉണക്കുക: അതിന്റെ ഭാരത്തിന്റെ 0.75% ൽ കൂടുതൽ നഷ്ടപ്പെടുന്നില്ല.
ഇഗ്നിഷനിലെ അവശിഷ്ടം <281>: 0.1% ൽ കൂടരുത്.
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് പ്യൂരിറ്റി-
ഡൈലന്റ്, മൊബൈൽ ഫേസ്, റെസല്യൂഷൻ സൊല്യൂഷൻ, ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം-അസെയിൽ നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം തുടരുക.
സ്റ്റാൻഡേർഡ് സൊല്യൂഷൻ-അസെയിൽ സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറെടുപ്പിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം തയ്യാറാക്കുക.
ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷൻ-അസെയിൽ അസ്സെ തയ്യാറെടുപ്പിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം തയ്യാറാക്കുക.
നടപടിക്രമം - ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെയും ടെസ്റ്റ് സൊല്യൂഷന്റെയും തുല്യ വോള്യങ്ങൾ (ഏകദേശം 10 µL) വെവ്വേറെ കുത്തിവയ്ക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, കൂടാതെ റാണിറ്റിഡിൻ കൊടുമുടിയും താഴെയുള്ള പട്ടികയിൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന മാലിന്യങ്ങളും ഡീഗ്രേഡേഷൻ ഉൽപ്പന്നങ്ങളും മൂലമുള്ള പീക്കുകളും തിരിച്ചറിയുക.
പേര് ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ സമയം
റാണിറ്റിഡിൻ ലളിതമായ നൈട്രോഅസെറ്റാമൈഡ് 1 0.14
റാണിറ്റിഡിൻ ഓക്സൈം2 0.21
റാണിറ്റിഡിൻ അമിനോ ആൽക്കഹോൾ 3 0.45
റാണിറ്റിഡിൻ ഡയമിൻ 4 0.57
റാണിറ്റിഡിൻ എസ്-ഓക്സൈഡ്5 0.64
റാണിറ്റിഡിൻ എൻ-ഓക്സൈഡ് 6 0.72
റാണിറ്റിഡിൻ കോംപ്ലക്സ് നൈട്രോഅസെറ്റാമൈഡ്7 0.84
റാണിറ്റിഡിൻ ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് അഡക്റ്റ്8 1.36
റാണിറ്റിഡിൻ ബിസ്-കോമ്പൗണ്ട്9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(മെഥിലമിനോ)-5,6-ഡൈഹൈഡ്രോ-2എച്ച്-1,4-തിയാസിൻ-2-വൺ ഓക്സൈം.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ranitidine അനുബന്ധ സംയുക്തം A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine അനുബന്ധ സംയുക്തം C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
സൾഫാനൈൽ]മെഥൈൽ}ഫ്യൂറാൻ-2-യിൽ)മെത്താനമിൻ എൻ-ഓക്സൈഡ്.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- ഡയമിൻ).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine അനുബന്ധ സംയുക്തം B).
പ്രധാന കൊടുമുടികൾക്കുള്ള പ്രതികരണങ്ങൾ അളക്കുക, ഫോർമുല എടുത്ത റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെ ഭാഗത്തുള്ള ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
100CV/W(ri / rS)
ഇതിൽ C എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിലെ റാനിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെ സാന്ദ്രതയാണ്, മില്ലിഗ്രാമിന് മില്ലിഗ്രാമിൽ;V എന്നത് ടെസ്റ്റ് ലായനിയുടെ mL-ൽ വോളിയമാണ്;ടെസ്റ്റ് ലായനി തയ്യാറാക്കാൻ എടുക്കുന്ന റാനിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെ ഭാരമാണ് W.ടെസ്റ്റ് ലായനിയിൽ നിന്ന് ലഭിക്കുന്ന ഓരോ അശുദ്ധിയുടെയും ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രതികരണമാണ് ri;കൂടാതെ rS എന്നത് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച റാനിറ്റിഡിൻ പീക്ക് പ്രതികരണമാണ്: റാനിറ്റിഡിൻ ബിസ്-കോമ്പൗണ്ടിന്റെ 0.3%-ൽ കൂടുതൽ കണ്ടെത്തിയില്ല, മറ്റേതെങ്കിലും ഒരൊറ്റ അശുദ്ധിയുടെ 0.1%-ൽ കൂടുതൽ കണ്ടെത്തിയില്ല, കൂടാതെ മൊത്തം മാലിന്യങ്ങളുടെ 0.5% ൽ കൂടുതലാകരുത്. .മാലിന്യങ്ങളുടെ റിപ്പോർട്ടിംഗ് നില 0.05% ആണ്.
പരിശോധന-
ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫർ-2.0-എൽ വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിൽ ഏകദേശം 1900 മില്ലി വെള്ളം വയ്ക്കുക, കൃത്യമായി 6.8 മില്ലി ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് ചേർത്ത് ഇളക്കുക.50% സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയിൽ 8.6 മില്ലി ലീറ്റർ കൃത്യമായി ചേർക്കുക, അളവിൽ വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.ആവശ്യമെങ്കിൽ, 50% സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി അല്ലെങ്കിൽ ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് pH 7.1 ആയി ക്രമീകരിക്കുക, കൂടാതെ ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക.
പരിഹാരം എ-ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫറിന്റെയും അസറ്റോണിട്രൈലിന്റെയും മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക (98:2).
പരിഹാരം ബി-ഫോസ്ഫേറ്റ് ബഫറിന്റെയും അസറ്റോണിട്രൈലിന്റെയും മിശ്രിതം തയ്യാറാക്കുക (78:22).
മൊബൈൽ ഫേസ്-ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം സൊല്യൂഷൻ എ, സൊല്യൂഷൻ ബി എന്നിവയുടെ വേരിയബിൾ മിശ്രിതങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുക.ആവശ്യമെങ്കിൽ ക്രമീകരണങ്ങൾ വരുത്തുക (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി 621-ന് കീഴിലുള്ള സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത കാണുക).
നേർപ്പിക്കൽ-ഉപയോഗ പരിഹാരം എ.
സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കൽ-ഒരു മില്ലി ലിറ്ററിന് ഏകദേശം 0.125 മില്ലിഗ്രാം റാനിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് ഉണ്ടെന്ന് അറിയാവുന്ന ഒരു ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന്, കൃത്യമായ അളവിൽ USP റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് RS ദ്രവിപ്പിക്കുക.
റെസല്യൂഷൻ സൊല്യൂഷൻ-ഏകദേശം 1.3 മില്ലിഗ്രാം USP റാണിറ്റിഡിൻ റെസല്യൂഷൻ മിക്സ്ചർ RS 10-mL വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് മാറ്റുക, കൂടാതെ വോളിയത്തിൽ ഡിലന്റ് ഉപയോഗിച്ച് ലയിപ്പിക്കുക.[ശ്രദ്ധിക്കുക—USP റാണിറ്റിഡിൻ റെസല്യൂഷൻ മിശ്രിതം RS-ൽ റാനിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡും അനുബന്ധ നാല് മാലിന്യങ്ങളും അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു: റാനിറ്റിഡിൻ അമിനോ ആൽക്കഹോൾ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ്, റാനിറ്റിഡിൻ ഡയമിൻ ഹെമിഫ്യൂമറേറ്റ്, റാനിറ്റിഡിൻ എൻ-ഓക്സൈഡ്, റാനിറ്റിഡിൻ കോംപ്ലക്സ് നൈട്രോസെറ്റാമൈഡ്.]
പരിശോധനാ തയ്യാറെടുപ്പ് - ഏകദേശം 25 മില്ലിഗ്രാം റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ്, കൃത്യമായി തൂക്കി, 200-എംഎൽ വോള്യൂമെട്രിക് ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് മാറ്റുക.പിരിച്ചുവിടുക, വോളിയത്തിൽ ഡിലന്റ് ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക, ഇളക്കുക.
ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിക് സിസ്റ്റം (ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി <621> കാണുക)-ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിൽ 230-എൻഎം ഡിറ്റക്ടറും പിഎച്ച് 1 മുതൽ 12 വരെ സ്ഥിരതയുള്ള 3.5-µm പാക്കിംഗ് എൽ1 അടങ്ങിയ 4.6-എംഎം × 10 സെ.മീ കോളവും സജ്ജീകരിച്ചിരിക്കുന്നു. ഫ്ലോ റേറ്റ് ആണ് മിനിറ്റിൽ ഏകദേശം 1.5 മി.ലി.കോളം താപനില 35 ആയി നിലനിർത്തുന്നു. ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് ഇനിപ്പറയുന്ന രീതിയിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്തിട്ടുണ്ട്.
സമയം (മിനിറ്റ്) പരിഹാരം എ (%) പരിഹാരം ബി (%) എല്യൂഷൻ
0-10 100®0 0®100 ലീനിയർ ഗ്രേഡിയന്റ്
10-15 0 100 ഐസോക്രാറ്റിക്
15-16 0®100 100®0 ലീനിയർ ഗ്രേഡിയന്റ്
16-20 100 0 റീ-ഇക്വിലിബ്രേഷൻ ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് റെസല്യൂഷൻ സൊല്യൂഷൻ, കൂടാതെ മാലിന്യങ്ങളുടെയും ഡീഗ്രഡേഷൻ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെയും പട്ടിക ഉപയോഗിച്ച് കൊടുമുടികൾ തിരിച്ചറിയുക (മുകളിൽ കാണപ്പെടുന്നത്): റാനിറ്റിഡിൻ എൻ-ഓക്‌സൈഡിനും റാനിറ്റിഡിൻ കോംപ്ലക്‌സ് നൈട്രോസെറ്റാമൈഡിനും ഇടയിലുള്ള റെസല്യൂഷൻ, R. 1.5ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കൽ, നടപടിക്രമത്തിനായി നിർദ്ദേശിച്ച പ്രകാരം പീക്ക് പ്രതികരണങ്ങൾ രേഖപ്പെടുത്തുക: പകർപ്പ് കുത്തിവയ്പ്പുകളുടെ ആപേക്ഷിക സ്റ്റാൻഡേർഡ് ഡീവിയേഷൻ 1.0% ൽ കൂടുതലല്ല.
നടപടിക്രമം - ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിലേക്ക് സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കലിന്റെയും അസ്സെ തയ്യാറാക്കലിന്റെയും തുല്യ വോള്യങ്ങൾ (ഏകദേശം 10 µL) വെവ്വേറെ കുത്തിവയ്ക്കുക, ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ രേഖപ്പെടുത്തുക, പ്രധാന കൊടുമുടികൾക്കുള്ള പ്രദേശങ്ങൾ അളക്കുക.ഫോർമുല എടുത്ത റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെ ഭാഗത്ത് C13H22N4O3S·HCl ന്റെ ശതമാനം കണക്കാക്കുക:
100(CS / CU)(rU / rS)
ഇതിൽ CS, CU എന്നിവ യഥാക്രമം സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറാക്കലിലും അസ്സെ തയ്യാറാക്കലിലും റാണിറ്റിഡിൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡിന്റെ ഒരു മില്ലിഗ്രാമിന് മില്ലിഗ്രാം സാന്ദ്രതയാണ്;കൂടാതെ rU, rS എന്നിവ യഥാക്രമം അസ്സെ തയ്യാറെടുപ്പിൽ നിന്നും സ്റ്റാൻഡേർഡ് തയ്യാറെടുപ്പിൽ നിന്നും ലഭിച്ച ഏറ്റവും ഉയർന്ന പ്രതികരണങ്ങളാണ്.