Ursodeoxycholic ആസിഡ് (UDCA) CAS 128-13-2 വിലയിരുത്തൽ 99.0~101.0%

ഉർസോഡിയോക്സിക്കോളിക് ആസിഡ്
C24H40O4 മിസ്റ്റർ 392.6[128-13-2]
നിർവ്വചനം
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic ആസിഡ്.
ഉള്ളടക്കം: 99.0 ശതമാനം മുതൽ 101.0 ശതമാനം വരെ (ഉണങ്ങിയ പദാർത്ഥം).
പ്രതീകങ്ങൾ
രൂപം: വെള്ള അല്ലെങ്കിൽ മിക്കവാറും വെളുത്ത പൊടി.
ലായകത: പ്രായോഗികമായി വെള്ളത്തിൽ ലയിക്കാത്തത്, എത്തനോളിൽ സ്വതന്ത്രമായി ലയിക്കുന്നതാണ് (96 ശതമാനം), അസെറ്റോണിൽ ചെറുതായി ലയിക്കുന്നു, മെത്തിലീൻ ക്ലോറൈഡിൽ പ്രായോഗികമായി ലയിക്കില്ല.
mp: ഏകദേശം 202℃.
ഐഡന്റിഫിക്കേഷൻ
ആദ്യ തിരിച്ചറിയൽ: എ.
രണ്ടാമത്തെ തിരിച്ചറിയൽ: ബി, സി.
എ. ഇൻഫ്രാറെഡ് അബ്സോർപ്ഷൻ സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമെട്രി (2.2.24).
താരതമ്യം: Ursodeoxycholic ആസിഡ് CRS.
ബി. അശുദ്ധി സി പരിശോധനയിൽ ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ പരിശോധിക്കുക.
ഫലങ്ങൾ: ടെസ്റ്റ് ലായനി (ബി) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്പോട്ട്, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (എ) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്ഥലത്തിന് സ്ഥാനത്തിലും നിറത്തിലും വലുപ്പത്തിലും സമാനമാണ്.
C. 1 മില്ലി സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡിൽ 10 മില്ലിഗ്രാം ലയിപ്പിക്കുക. 0.1 മില്ലി ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് ലായനി R ചേർത്ത് 5 മിനിറ്റ് നിൽക്കാൻ അനുവദിക്കുക.5 മില്ലി വെള്ളം R ചേർക്കുക. ലഭിച്ച സസ്പെൻഷൻ പച്ചകലർന്ന നീലയാണ്.
ടെസ്റ്റുകൾ
നിർദ്ദിഷ്ട ഒപ്റ്റിക്കൽ റൊട്ടേഷൻ (2.2.7): + 58.0 മുതൽ + 62.0 വരെ (ഉണങ്ങിയ പദാർത്ഥം).
0.500 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് എത്തനോൾ R-ൽ ലയിപ്പിച്ച് അതേ ലായകത്തിൽ 25.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
അശുദ്ധി C. നേർത്ത-പാളി ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി (2.2.27).
ലായക മിശ്രിതം: വെള്ളം R, അസെറ്റോൺ R (10:90 V/V).
പരീക്ഷണ പരിഹാരം (എ).പരിശോധിക്കേണ്ട 0.40 ഗ്രാം പദാർത്ഥം ലായക മിശ്രിതത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് ലായക മിശ്രിതത്തിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
പരീക്ഷണ പരിഹാരം (ബി).1 മില്ലി ടെസ്റ്റ് ലായനി (എ) മുതൽ 10 മില്ലി വരെ ലായക മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (എ).ലായക മിശ്രിതത്തിൽ 40 മില്ലിഗ്രാം ursodeoxycholic ആസിഡ് CRS ലയിപ്പിച്ച് ലായക മിശ്രിതത്തിൽ 10 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (ബി).20 മില്ലിഗ്രാം ലിത്തോകോളിക് ആസിഡ് CRS (ഇംപ്യുരിറ്റി സി) ലായക മിശ്രിതത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, ലായക മിശ്രിതം (ലായനി എ) ഉപയോഗിച്ച് 10.0 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.ഈ ലായനിയുടെ 2.0 മില്ലി 100.0 മില്ലി ലായനി മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (സി).5 മില്ലി ലായനി എയിൽ 10 മില്ലിഗ്രാം ചെനോഡോക്സിക്കോളിക് ആസിഡ് CRS (അശുദ്ധി എ) ചേർത്ത് ലായക മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് 50 മില്ലി ലയിപ്പിക്കുക.
പ്ലേറ്റ്: TLC സിലിക്ക ജെൽ പ്ലേറ്റ് R.
മൊബൈൽ ഘട്ടം: ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ആർ, അസെറ്റോൺ ആർ, മെത്തിലീൻക്ലോറൈഡ് R (1:30:60 V/V/V).
അപേക്ഷ: 5μL.
വികസനം: പ്ലേറ്റിന്റെ 2/3-ൽ കൂടുതൽ.
ഉണക്കൽ: 120℃-ൽ 10 മിനിറ്റ്.
കണ്ടെത്തൽ: 1 വോള്യം സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് R, 20 വോള്യം ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് R എന്നിവയുടെ മിശ്രിതത്തിൽ ഫോസ്ഫോമോലിബ്ഡിക് ആസിഡ് R ന്റെ 47.6 g/L ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ഉടൻ തളിക്കുക, ഇളം പശ്ചാത്തലത്തിൽ നീല പാടുകൾ പ്രത്യക്ഷപ്പെടുന്നത് വരെ 120 ഡിഗ്രി താപനിലയിൽ ചൂടാക്കുക.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത: റഫറൻസ് പരിഹാരം (സി):
- ക്രോമാറ്റോഗ്രാം 2 വ്യക്തമായി വേർതിരിച്ച പ്രധാന പാടുകൾ കാണിക്കുന്നു.
പരിധി: പരീക്ഷണ പരിഹാരം (എ):
-അശുദ്ധി സി: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) (0.1 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന സ്പോട്ടിനേക്കാൾ തീവ്രതയുള്ളതല്ല സി അശുദ്ധി മൂലമുണ്ടാകുന്ന ഏത് സ്ഥലവും.
അനുബന്ധ പദാർത്ഥങ്ങൾ.ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി (2.2.29).
ലായക മിശ്രിതം: മെഥനോൾ ആർ, മൊബൈൽ ഫേസ് (10:90 V/V).
പരീക്ഷണ പരിഹാരം.പരിശോധിക്കേണ്ട പദാർത്ഥത്തിന്റെ 60 മില്ലിഗ്രാം ലായക മിശ്രിതത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച് 20.0 മില്ലി ലായനി മിശ്രിതത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (എ).1.0 മില്ലി ലായക മിശ്രിതത്തിൽ CRS (മാലിന്യങ്ങൾ A, H എന്നിവ അടങ്ങിയത്) സിസ്റ്റത്തിന് അനുയോജ്യമാക്കുന്നതിന് Ursodeoxycholic ആസിഡിന്റെ ഒരു കുപ്പിയിലെ ഉള്ളടക്കം ലയിപ്പിക്കുക.
റഫറൻസ് പരിഹാരം (ബി).ലായനി മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് 1.0 മില്ലി ടെസ്റ്റ് ലായനി 100.0 മില്ലി ആയി നേർപ്പിക്കുക.ഈ ലായനിയുടെ 1.0 മില്ലി 10.0 മില്ലി ലായനി മിശ്രിതം ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിക്കുക.
കോളം:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-നിശ്ചല ഘട്ടം: എൻഡ്-ക്യാപ്ഡ് ഒക്ടാഡെസിലിസിലിലി സിലിക്ക ജെൽക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി R (5 μm);
- താപനില: 40℃ ± 1℃.
മൊബൈൽ ഘട്ടം: 30 വോള്യമുള്ള അസെറ്റോണിട്രൈൽ R, 37 വോള്യങ്ങൾ സോഡിയം ഡൈഹൈഡ്രജൻ ഫോസ്ഫേറ്റിന്റെ 0.78 g/L ലായനി, pH 3-ലേക്ക് ക്രമീകരിച്ചിരിക്കുന്ന ഫോസ്ഫോറിക് ആസിഡ് R, 40 വാല്യങ്ങൾ മെഥനോൾ R എന്നിവ കലർത്തുക.
ഫ്ലോ റേറ്റ്: 0.8 mL/min.
കണ്ടെത്തൽ: റിഫ്രാക്ടോമീറ്റർ 35 ± 1℃.
കുത്തിവയ്പ്പ്: 150 μL.
റൺ ടൈം: ഉർസോഡോക്സിക്കോളിക് ആസിഡിന്റെ 4 മടങ്ങ് നിലനിർത്തൽ സമയം.
മാലിന്യങ്ങൾ തിരിച്ചറിയൽ: സിസ്റ്റം അനുയോജ്യതയ്ക്ക് CRS-ന് ഉർസോഡോക്‌സൈക്കോളിക് ആസിഡ് നൽകിയിട്ടുള്ള ക്രോമാറ്റോഗ്രാമും A, H എന്നിവയുടെ മാലിന്യങ്ങൾ മൂലമുള്ള കൊടുമുടികൾ തിരിച്ചറിയാൻ റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (a) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമും ഉപയോഗിക്കുക.
ursodeoxycholic ആസിഡുമായി ബന്ധപ്പെട്ട ആപേക്ഷിക നിലനിർത്തൽ (നിലനിർത്തൽ സമയം = ഏകദേശം 14 മിനിറ്റ്): അശുദ്ധി H = ഏകദേശം 0.9;അശുദ്ധി A = ഏകദേശം 2.8.
സിസ്റ്റം അനുയോജ്യത: റഫറൻസ് പരിഹാരം (എ):
- റെസല്യൂഷൻ: അശുദ്ധി H ഉം ursodeoxycholic ആസിഡും കാരണം കൊടുമുടികൾക്കിടയിൽ കുറഞ്ഞത് 1.5.
പരിധികൾ:
- അശുദ്ധി എ: റഫറൻസ് ലായനി (ബി) (1.0 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ 10 മടങ്ങ് കൂടുതലാകരുത്;
-വ്യക്തമല്ലാത്ത മാലിന്യങ്ങൾ: ഓരോ അശുദ്ധിക്കും, റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) (0.10 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തൃതിയിൽ കൂടുതലാകരുത്;
- ആകെ: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) (1.5 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ 15 മടങ്ങിൽ കൂടരുത്;
-അവഗണന പരിധി: റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ (ബി) (0.05 ശതമാനം) ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച ക്രോമാറ്റോഗ്രാമിലെ പ്രധാന കൊടുമുടിയുടെ വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ 0.5 മടങ്ങ്.
കനത്ത ലോഹങ്ങൾ (2.4.8): പരമാവധി 20 പിപിഎം.
1.0 ഗ്രാം ടെസ്റ്റ് സിയുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു. 2 മില്ലി ലെഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി (10 പിപിഎം പിബി) ആർ ഉപയോഗിച്ച് റഫറൻസ് സൊല്യൂഷൻ തയ്യാറാക്കുക.
ഉണങ്ങുമ്പോൾ നഷ്ടം (2.2.32): പരമാവധി 1.0 ശതമാനം, 105℃ ഒരു അടുപ്പത്തുവെച്ചു ഉണക്കി 1.000 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നത്.
സൾഫേറ്റഡ് ആഷ് (2.4.14): പരമാവധി 0.1 ശതമാനം, 1.0 ഗ്രാം നിർണ്ണയിക്കുന്നു.
ASSAY
0.350 ഗ്രാം 50 മില്ലി എത്തനോൾ (96 ശതമാനം) R ൽ ലയിപ്പിക്കുക, മുമ്പ് 0.2 മില്ലി ഫിനോൾഫ്താലിൻ ലായനി R ആക്കി നിർവീര്യമാക്കുക. 50 മില്ലി വെള്ളം R ചേർക്കുക, പിങ്ക് നിറം ലഭിക്കുന്നതുവരെ 0.1 M സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ഉപയോഗിച്ച് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക.
1 മില്ലി 0.1 M സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് 39.26 mg C24H40O4 ന് തുല്യമാണ്.
മാലിന്യങ്ങൾ
നിർദ്ദിഷ്ട മാലിന്യങ്ങൾ: എ, സി.
കണ്ടെത്താനാകുന്ന മറ്റ് മാലിന്യങ്ങൾ (ഇനിപ്പറയുന്ന പദാർത്ഥങ്ങൾ മതിയായ തലത്തിൽ ഉണ്ടെങ്കിൽ, മോണോഗ്രാഫിലെ ഒന്നോ മറ്റോ പരിശോധനകൾ വഴി കണ്ടെത്തും. മറ്റ്/വ്യക്തമല്ലാത്ത മാലിന്യങ്ങൾക്കായുള്ള പൊതുവായ സ്വീകാര്യത മാനദണ്ഡം കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ പൊതുവായ മോണോഗ്രാഫ് പദാർത്ഥങ്ങൾ വഴി അവ പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു. ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ ഉപയോഗത്തിന് (2034).അതിനാൽ പാലിക്കൽ തെളിയിക്കുന്നതിന് ഈ മാലിന്യങ്ങൾ തിരിച്ചറിയേണ്ട ആവശ്യമില്ല. 5.10 കൂടി കാണുക.
ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ ഉപയോഗത്തിനുള്ള പദാർത്ഥങ്ങളിലെ മാലിന്യങ്ങളുടെ നിയന്ത്രണം: ബി, ഡി, ഇ, എഫ്, ജി, എച്ച്, ഐ.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ആസിഡ് (chenodeoxycholic ആസിഡ്),
ബി. 3α,7α,12α-ട്രൈഹൈഡ്രോക്‌സി-5β-ചോളൻ-24-ഓയിക് ആസിഡ് (കോളിക് ആസിഡ്),
C. 3α-ഹൈഡ്രോക്‌സി-5β-ചോളൻ-24-ഓയിക് ആസിഡ് (ലിത്തോകോളിക് ആസിഡ്),
D. 3α,7β,12α-ട്രൈഹൈഡ്രോക്‌സി-5β-ചോളൻ-24-ഓയിക് ആസിഡ് (ursocholic ആസിഡ്),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic ആസിഡ്),
എഫ്. 3α-ഹൈഡ്രോക്‌സി-7-ഓക്‌സോ-5β-ചോളൻ-24-ഓയിക് ആസിഡ്,
G. മീഥൈൽ 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ആസിഡ്,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.