Аденозин CAS 58-61-7 шинжилгээ 99.0%-101.0% USP стандарт үйлдвэрийн өндөр цэвэршилт

ТОДОРХОЙЛОЛТ
Аденозин нь хатаасан байдлаар тооцсон C10H13N5O4-ийн NLT 99.0%, NMT 101.0% агуулдаг.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
• A. ХЭТ улаан туяаны шингээлт <197K>: NMT 0.1%
ШИНЖИЛГЭЭ
• АДЕНОЗИН
Дээж: 200 мг аденозиныг өмнө нь 105°-т 2 цагийн турш хатаасан
Титриметрийн систем
(Титриметрийн <541>-г үзнэ үү)
Горим: Шууд титрлэх
Титрант: хлорын хүчилд 0.1 Н VS
Төгсгөлийн цэг илрүүлэх: Потенциометр
Шинжилгээ: 50 мл мөстлөгийн цууны хүчилд уусгаж, хлорын хүчил VS тутамд 0.1 Н-ээр титрлэнэ.Авсан хэсэг дэх аденозины (C10H13N5O4) эзлэх хувийг тооцоол.
Үр дүн = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Дээжийн титрлэгчийн хэмжээ (мл)
B = Хоосон титрант эзэлхүүн (мл)
N= титрант хэвийн байдал (мЭк/мл)
F= эквивалент хүчин зүйл: 267.25 мг/мЭкв
W= дээжийн жин (мг)
Хүлээн авах шалгуур: хатаасан үндэслэлээр 99.0%-101.0%
• БОХИРДОЛ
• Үлдэгдэл гал асаах <281>: NMT 0.1%
• ХҮНД МЕТАЛ, II арга <231>: NMT 10 ppm
• АММОНИЙН ХЯЗГААР
Уусмалын дээж: 0.5 г 10 мл усанд уусгана.30 секундын турш хутгаж, том ширхэгтэй шүүлтүүрээр дамжина.Шүүгдсийг 15 мл хүртэл усаар шингэлж, шүүнэ.
Стандарт уусмал: Усан дахь аммонийн хлорид 0.4 мкг/мл
Шинжилгээ: Дээжийн уусмал болон Стандарт уусмал дээр 0.3 мл шүлтлэг мер курик-калийн иодид TS нэмээд туршилтын хоолойнуудыг таглаад 5 минут байлгана.
Хүлээн авах шалгуур: Дээжний уусмал нь Стандарт уусмалаас (NMT 4 ppm аммиак) илүү тод шар өнгөтэй байдаггүй.
• ХЛОРИДЫН ХЯЗГААР
Уусмалын дээж: 0.2 г 10 мл усанд уусгана.30 секундын турш хутгаж, том ширхэгтэй шүүлтүүрээр дамжуулж, шүүсэн шингэнийг ашиглана.
Стандарт уусмал: усанд 2.3 мкг/мл натрийн хлорид
Шинжилгээ: Дээжний уусмал болон 10 мл стандарт уусмалд 1 мл азотын хүчил, 1 мл мөнгөний нитрат TS нэмээд уусмал бүрийг 40 мл хүртэл усаар шингэлнэ.Уусмалыг гэрлээс хамгаалж 5 минут байлгана.
Хүлээн авах шалгуур: Харанхуй дэвсгэр дээр харахад дээжийн уусмал нь стандарт уусмалаас (NMT 0.007% хлорид) илүү булингартай биш юм.
• СУЛФАТЫН ХЯЗГААР
Уусмалын дээж: 0.75 г 15 мл усанд уусгана.30 секундын турш хутгаж, том ширхэгтэй шүүлтүүрээр дамжуулж, шүүсэн шингэнийг ашиглана.
Стандарт уусмал: 15 мл усанд 0.15 мл 0.020 н хүхрийн хүчил нэмнэ.
Шинжилгээ: Дээжийн уусмал болон Стандарт уусмалд 2 мл барийн хлоридын TS, 1 мл 3 н давсны хүчил нэмж, уусмал бүрийг 30 мл хүртэл усаар шингэлж, холино.Уусмалыг 5 минут байлгана.
Хүлээн авах шалгуур: Дээжний уусмал нь стандарт уусмалаас (NMT 0.02% сульфат) илүү булингартай биш юм.
• ОРГАНИК БОХИРДОЛ
Уусмал А: Усан дахь 6.8 г/л калийн устөрөгчийн сульфат, 3.4 г/л тетрабутиламмонийн устөрөгчийн сульфат.2 н калийн гидроксидоор рН 6.5 болтол тохируулна.
Б уусмал: 0.1 г/л натрийн азидын уусмал
Хөдөлгөөнт үе шат: А шийдэл ба Б шийдэл (60:40)
Системийн тохиромжтой шийдэл: Мобайл фаз дахь аденозин ба инозин тус бүр 0.2 мг/мл
Уусмалын дээж: 1.0 мг/мл аденозин хөдөлгөөнт үе шатанд
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү.)
Горим: LC
Илрүүлэгч: Хэт ягаан туяа 254 нм
Багана: 4.6 мм × 25 см;5 мкм савлагаа L1
Урсгалын хурд: 1.5 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 20 мкл
Системийн тохиромжтой байдал
Дээж: Системийн тохиромжтой байдлын шийдэл
Тохиромжтой байдлын шаардлага
Шийдвэр: аденозин ба инозины хооронд NLT 9.0
Хаягдлын хүчин зүйл: NMT 2.5
Харьцангуй стандарт хазайлт: NMT 2.0%
[ТАЙЛБАР-Дээжний уусмалын хроматографи хийж, ажиллах хугацааг гол оргилын хадгалах хугацаанаас дор хаяж хоёр дахин тохируулна.]
Шинжилгээ
Жишээ: Шийдэл дээж
Авсан аденозины хэсэг дэх хольц бүрийн хувийг тооцоол.
Үр дүн = (rU/rT) × 100
rU = дээжийн уусмалын хольц бүрийн оргил хариу
rT = Дээжийн шийдлийн бүх оргилуудын бүх хариултын нийлбэр
Хүлээн авах шалгуур
Хувь хүний ​​хольц: NMT 0.1% гуанозин, инозин, уридин, NMT 0.2% аденин
Нийт хольц: NMT 0.5%
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
• ХАЙЛАХ ХУВЬ БУЮУ ТЕМПЕРАТУР <741>: 233°-238°
• ОПТИК ЭРГЭЛТ, Өвөрмөц эргэлт <781S>: -68°-аас -72°
Туршилтын уусмал: 20 мг/мл натрийн гидроксидын уусмал (20-д 1), өмнө нь 105°-т 2 цагийн турш хатаасан дээж дээр тогтооно.
ХҮЧЛЭЛ БУЮУ ШҮТЛЭГ: 20 мл нүүрстөрөгчийн давхар исэлгүй усанд 1 г ууна.30 секундын турш хутгаж, том ширхэгтэй шүүлтүүрээр дамжина.Шүүгдсээс 10 мл-ийн хоёр хэсэг тус бүр дээр 0.1 мл бромокресол ягаан TS нэмнэ.
Хүлээн авах шалгуур: Нэг хэсэгт хөх ягаан өнгө үүсгэхийн тулд NMT 0.3 мл 0.01 N натрийн гидроксид шаардлагатай.NMT 0.1 мл 0.01 Н давсны хүчил нь нөгөө хэсэгт шар өнгөтэй болно.
•АЛДАГЧ ХАТААХ <731>: Дээжийг 105℃ температурт 2 цагийн турш хатаана: жингийнх нь NMT 0.5%-ийг алддаг.
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
•САВАЛЖ, ХАДГАЛАЛТ: Битүү, гэрэлд тэсвэртэй саванд хадгалж, тасалгааны температурт тохируулан хадгална.
• USP РЕФЕРЕНЦИЙН СТАНДАРТ <11>
USP Аденозин RS