SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Бетадекс сульфобутил эфир натрийн шинжилгээ 95.0~105.0%

Бетадекс сульфобутил эфир натри
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 n = 6.5 үед
Бета циклодекстрин сульфобутил эфир, натрийн давс;
Бета циклодекстрин сульфобутил эфир натрийн [182410-00-0].
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Бетадекс сульфобутил эфир натрийг үндсэн нөхцөлд 1,4-бутан сультон ашиглан бетадексийг алкилжуулах замаар бэлтгэдэг.
Бетадекс дахь орлуулалтын дундаж зэрэг нь NLT 6.2 ба NMT 6.9 байна.
Энэ нь C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9) -ийн NLT 95.0% ба NMT 105.0% -ийг усгүй үндэслэлээр тооцдог.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
• A. ХЭТ улаан туяаны шингээлт <197К>
• B. Шинжилгээнээс олж авсан дээжийн уусмалын гол оргилыг хадгалах хугацаа нь стандарт уусмалын хугацаатай тохирч байна.
• C. Энэ нь орлуулах дундаж зэрэглэлийн тестийн шаардлагыг хангасан.
• D. ТОДОРХОЙЛОХ ТЕСТ-ЕРӨНХИЙ, Натри 〈191〉
ШИНЖИЛГЭЭ
• ЖУРАМ
Хөдөлгөөнт үе шат: ацетонитрил ба усны холимог дахь 0.1 М калийн нитрат (1:4)
Стандарт уусмал: 10 мг/мл USP Бетадекс сульфобутил эфир натрийн RS хөдөлгөөнт үе шатанд
Загварын уусмал: 10 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натрийн хөдөлгөөнт фаз
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү.)
Горим: LC
Илрүүлэгч: хугарлын индекс
Илрүүлэгчийн температур: 35 ± 2 °
Багана: 7.8 мм × 30 см аналитик багана;баглаа боодол L37.[ТАЙЛБАР-Цувралыг дуусгасны дараа баганыг ацетонитрил ба усаар (1:9) уусмалаар зайлж угаана.]
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 20 мкл
Системийн тохиромжтой байдал.
Жишээ: Стандарт шийдэл
Тохиромжтой байдлын шаардлага
Харьцангуй стандарт хазайлт: NMT 2.0%
Шинжилгээ
Дээж: Стандарт уусмал ба дээжийн уусмал
Авсан Бетадекс сульфобутил эфир натрийн хэсэг дэх натрийн бетадекс сульфобутил эфирийн [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] хувийг тооцоол.
Үр дүн = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = бетадекс сульфобутил эфирийн оргил хариу
дээжийн уусмалаас натри
rS = бетадекс сульфобутил эфирийн оргил хариу
Стандарт уусмалаас натри
CS = USP Бетадекс сульфобутил эфирийн концентраци
Стандарт уусмал дахь натрийн RS (мг/мл)
CU = дээжийн уусмал дахь Бетадекс сульфобутил натрийн концентраци (мг/мл)
Хүлээн авах шалгуур: усгүй үндсэн дээр 95.0% ~ 105.0%
БОХИРДОЛ
• ХҮНД МЕТАЛЛ, II арга <231>: NMT 5 ppm
• БЕТА ЦИКЛОДЕКСТРИН (BETADEX)-ийн ХЯЗГААР
А шийдэл: 25 мМ натрийн гидроксид
Б уусмал: 250 мм натрийн гидроксид ба 1 м калийн нитрат
Хөдөлгөөнт үе шат: 1-р хүснэгтийг үзнэ үү.
Хүснэгт 1

Стандарт уусмал: 2 мкг/мл USP Beta Cyclodextrin RS
Уусмалын дээж: 2 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натри
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдал ба Ионы хроматографи <1065>-ыг үзнэ үү.)
Горим: IC
Илрүүлэгч: Импульсийн амперометр (алтан ажиллах электрод ба мөнгөн лавлагаа электрод бүхий амперометрийн эс)
Багана
Хамгаалагч: 4.0 мм × 5 см анионы солилцоо;баглаа боодол L61
Аналитик: 4.0 мм × 25 см анионы солилцоо;
баглаа боодол L61
Баганын температур: 50 ± 2 °
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 20 мкл
Импульсийн амперометрийн детекторын долгионы хэлбэр: Хүснэгт 2-ыг үзнэ үү.
Хүснэгт 2

Системийн тохиромжтой байдал
Жишээ: Стандарт шийдэл
Тохиромжтой байдлын шаардлага
Харьцангуй стандарт хазайлт: NMT 5.0%
Шинжилгээ
Дээж: Стандарт уусмал ба дээжийн уусмал
Бетадекс сульфобутил эфир натрийн авсан хэсэг дэх бета циклодекстрин (бетадекс)-ийн хувийг тооцоол.
Үр дүн = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = дээжийн уусмалаас бета циклодекстрины оргил хариу
rS = Стандарт уусмалаас бета циклодекстрины оргил хариу
CS = Стандарт уусмал дахь USP Beta Cyclodextrin RS-ийн концентраци (μг/мл)
CU = дээжийн уусмал дахь Бетадекс сульфобутил натрийн концентраци (мг/мл)
F = хувиргах хүчин зүйл (10-3 мг/мкг)
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.1%
• 1,4-БУТАН СУЛТОНЫ ХЯЗГААР
Дотоод стандарт уусмал: 0.25 мкг/мл диэтил сульфон
Стандарт уусмал A: 0.5 мкг/мл 1,4-бутан сультон
Стандарт уусмал В: 1.0 мкг/мл 1,4-бутан сультон
Стандарт нөөцийн уусмал С: 2.0 мкг/мл 1,4-бутан сультон
Сорьцын уусмал: 250 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натрийн дотоод стандарт уусмал
Хоосон шийдэл, A, B, C, D жишээ шийдэл:
Хүснэгт 3-ын дагуу дотоод стандарт уусмал, Стандарт нөөцийн уусмал, дээжийн уусмал, ус эсвэл метилен хлоридын хэмжээг таглаатай шилэн туршилтын хоолой бүрт хийнэ.[ТАЙЛБАР: Шураг таглаатай, 10 мл-ийн туршилтын хоолой тохиромжтой.] Туршилтын хоолой бүрийг эргүүлэгтэй холигч дээр 30 секундын турш хольж, дор хаяж 5 минут эсвэл фазыг бүрэн салгах хүртэл байлгана.Органик фазыг GC хуруу шилэнд хийж, битүүмжилнэ.[ТАЙЛБАР-Усан фазын боломжит хамгийн бага хэмжээг маш болгоомжтой авна уу.] А, В, С, Д дээжийн уусмал дахь 1,4-бутан сультоны хэмжээ 0,5, 1,0, 2,0 ба 0 мкг байна.
Хүснэгт 3

[ТАЙЛБАР-Хэрэглэхийн өмнө шууд бэлтгэ.]
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү.)
Горим: GC
Илрүүлэгч: Галын ионжуулалт
Багана: 0.32 мм × 25 м хайлсан цахиурын хялгасан багана;G46 фазын 0.5 мкм давхарга
Температур
Илрүүлэгч: 270°
Тарилгын порт: 200°
Багана: Температурын программыг 4-р хүснэгтээс харна уу
Хүснэгт 4
Анхны температур (°) Температурын налуу (°/мин) Эцсийн температур (°) Эцсийн температурт барих хугацаа (мин)
100 10 200 -
200 35 270 5
Тээвэрлэгч хий: Гели, ихэвчлэн 12 psi оролтын даралттай
Тарилгын хэмжээ: 1.0 мкл
Тарилгын төрөл: 0.5 минутын турш хуваагдалгүй тарилга, дараа нь 50 мл/мин-ээр хуваана.[ТАЙЛБАР-Тохирох хуваагдалгүй тарилгын давхарга хэрэглэхийг зөвлөж байна.]
Системийн тохиромжтой байдал
Жишээ: Уусмалын дээж B
[ТАЙЛБАР-Дэтил сульфон ба 1,4-бутан сультоны харьцангуй хадгалах хугацаа нь 0.7 ба 1.0 байна.]
Тохиромжтой байдлын шаардлага
Харьцангуй стандарт хазайлт: NMT 10.0%
Шинжилгээ
Дээж: Хоосон уусмал, дээжийн уусмал A, B, C, D
Дээжний уусмал дахь 1,4-бутан сультон ба диэтил сульфоны оргил хариу урвалын харьцааг Бланк уусмал дахь 1,4-бутан сультон ба этил сульфоны оргил хариу урвалын харьцааг хасч залруулна уу. .Дээжийн A, B, C эсвэл D уусмал дахь 1,4-бутан сультоны оргил хариу урвал ба диэтил сульфоны дээд хариу урвалын залруулсан харьцааг 1,4-бутан султоны μг-ийн нэмсэн хэмжээтэй харьцуулан графикаар зур.График дээрх цэгүүдийг холбосон шугамыг хэмжигдэхүүн тэнхлэгт хүрэх хүртэл экстраполяци хийнэ.Энэ цэг ба тэнхлэгүүдийн огтлолцлын хоорондох зай нь дээжийн уусмалын 4 мл хэсэгт агуулагдах 1,4-бутан сультоны А-ийн хэмжээг мкг-ээр илэрхийлнэ.Бетадекс сульфобутил эфир натрийн авсан хэсэгт 1,4-бутан сультоны агууламжийг тооцоол.
Үр дүн = A/(Vext × CU × F)
A = дээр тодорхойлсон
Vext = олборлох үе шатанд ашигласан дээжийн уусмалын хэмжээ, 4.0 мл
CU = дээжийн уусмал дахь Бетадекс сульфобутил эфирийн натрийн концентраци (мг/мл)
F = хувиргах хүчин зүйл (10-3 г/мг)
Хүлээн авах шалгуур: гидроксибутан-1-сульфоны хүчил, эсвэл NMT 0.5 ppm
• НАТРИЙН ХЛОРИД, 4-ГИДРоксибутан-1-СҮЛФОНЫ ХҮЧИЛ, БИС(4-СУЛФОБУТИЛ) Эфир дисодиумын Хязгаарлалт
А шийдэл: 5 мМ натрийн гидроксид, битүү саванд 15 минутын турш хийгүй болгоно.
Б уусмал: 25 мМ натрийн гидроксид, битүү саванд 15 минутын турш хийгүй болгоно.
Хөдөлгөөнт үе шат: Хүснэгт 5-ыг үзнэ үү
Хүснэгт 5

Баганын угаах уусмал А: 50 мм натрийн цитрат
Баганын угаах уусмал В: 150 мМ натрийн гидроксид
Стандарт уусмал: 8 мкг/мл USP натрийн хлоридын RS, 4 мкг/мл 4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил, 4 мкг/мл бис(4-сульфобутил) эфир динодиумын тодорхой концентрацтай уусмал бэлтгэнэ.
Уусмалын дээж: 4 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натри
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдал ба Ионы хроматографи <1065>-ыг үзнэ үү.)
Горим: IC
Илрүүлэгч: Дамжуулах чадвар
Хүрээ: 30 μS
Гүйдэл: 100 мА
Багана: [ТАЙЛБАР: Ажиллагаа бүрийн төгсгөлд А багана угаах уусмалыг 1 мл/мин урсгалаар 35 минутын турш, дараа нь В багана угаах уусмалыг 35 минутын турш ижил урсгалаар цэвэрлэнэ.]
Хамгаалагч: 4.0 мм × 5.0 см анионы солилцоо;баглаа боодол L61
Аналитик: 4.0 мм × 25 см анионы солилцоо;баглаа боодол L61
Баганын температур: 30°
Дарангуйлагч: Микромембран анионы авто дарангуйлагч1 эсвэл тохиромжтой химийн дарангуйлах систем
Дарангуйлагч: Автомат дарангуйлал
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 20 мкл
Системийн тохиромжтой байдал
Жишээ: Стандарт шийдэл
[ТАЙЛБАР-Харьцангуй хадгалах хугацааг зөвхөн мэдээллийн зорилгоор өгсөн.4-гидроксибутан-1-сульфонатын ион, хлоридын ион, бис(сульфобутил) эфирийн ионуудын харьцангуй хадгалах хугацаа нь тус бүр 1.0, 1.4, 8.6 байна.]
Тохиромжтой байдлын шаардлага
Шийдэл: NLT 2.0
Харьцангуй стандарт хазайлт: NMT 10.0%
Шинжилгээ
Дээж: Стандарт уусмал ба дээжийн уусмал
Бетадексийн сульфобутил эфир натрийн авсан хэсэг дэх натрийн хлорид, 4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил эсвэл бис(сульфобутил) динатрийн хувийг тооцоол.
Үр дүн = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = дээжийн уусмалаас натрийн хлорид, 4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил эсвэл бис(сульфобутил) эфирийн динодиумд үзүүлэх хамгийн их хариу урвал
rS = Стандарт уусмалаас натрийн хлорид, 4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил эсвэл бис(сульфобутил) эфирийн динодиумд үзүүлэх хамгийн их хариу урвал
CS = Стандарт уусмал дахь натрийн хлоридын концентраци, 4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил, эсвэл бис(сульфобутил) эфирийн дисодиум (мкг/мл)
CU = дээжийн уусмал дахь Бетадекс сульфобутил натрийн концентраци (мг/мл)
F = хувиргах хүчин зүйл (10−3 0 100 0 мг/мкг)
Хүлээн авах шалгуур
Натрийн хлорид: NMT 0.2%
4-гидроксибутан-1-сульфоны хүчил: NMT 0.09%
Бис (сульфобутил) эфир динодиум: NMT 0.05%
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
БАКТЕРИЙН ЭНДОТОКСИНЫ ШИНЖИЛГЭЭ <85>: Бактерийн эндотоксины түвшин нь Бетадекс сульфобутил эфир натри ашигласан холбогдох тунгийн хэлбэрийн монографи(ууд)-ын шаардлагыг хангаж чадахуйц байна.Шошгон дээр тарилгын тунгийн хэлбэрийг бэлтгэх явцад Бетадекс сульфобутил эфир натрийг цаашид боловсруулах шаардлагатай гэж заасан бол нянгийн эндотоксины түвшин нь Бетадекс сульфобутил эфир натрийн холбогдох тунгийн нэг сэдэвт сэдэвт тавигдах шаардлагад нийцдэг. уулзаж болно.
• МИКРОБИЙН ТООЛЛОГЫН ТЕСТ <61> ба ЗОРИУЛСАН бичил биетний сорил <62>: Аэробик бичил биетний нийт тоо 100 cfu/г-аас ихгүй, мөөгөнцөр, мөөгөнцрийн нийлмэл тоо 50 cfu/г-аас ихгүй байна.Энэ нь гэдэсний савханцар байхгүй байх тестийн шаардлагыг хангасан.
• ШИЙДЛИЙН ТОДОРХОЙ БАЙДАЛ
Уусмалын дээж: 30% (w/v) уусмал
Шинжилгээ: Дээжний уусмалыг цагаан ба хар дэвсгэр дээр гэрлийн хайрцгаар шалгаж, манан, флюресцент, утас, толбо болон бусад гадны биет байгаа эсэхийг тэмдэглэнэ.
Хүлээн авах шалгуур: Уусмал нь тунгалаг бөгөөд үндсэндээ гадны биетийн тоосонцоргүй.
• ОРЛУУЛАХ ДУНДАЖ ЗЭРЭГ
Электролит: 30 мМ бензойн хүчил ба 100 мМ трис(гидроксиметил) аминометан буфер нэмж хэрэглэсэн хэрэгсэлд тохирсон рН-д тохируулна.
[ТАЙЛБАР-Хялгасан судаснуудын хоорондын өөрчлөлтийн улмаас бүх нийтээр хэрэглэх боломжтой электролитийн нэг рН-ийг заагаагүй болно.
Үүний оронд капилляр тус бүртэй холбоотой оновчтой рН-ийг багажийн гарын авлагын дагуу тодорхойлно.]
Стандарт уусмал: 10 мг/мл USP Бетадекс сульфобутил эфир натрийн RS
Уусмалын дээж: 10 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натри
Капиллярыг зайлах журам: Капиллярыг зайлж, дээжийн шинжилгээнд тусад нь гүйх электролитийн шил ашиглана.Шинжилгээ хийхээс өмнө өдөр бүр шинжилгээ хийхээс өмнө зайлж угаана: хялгасан судсыг 0.1 Н натрийн гидроксидоор 30 минут, NLT 2 цаг усаар, Run электролитээр 1 цагийн турш угаана.Тарилга бүрийн өмнө дараах байдлаар тарилгын өмнөх зайлж угаана.Капиллярыг 0.1 н натрийн гидроксидоор 1 минутын турш NLT, Run электролитээр NLT 3 минутын турш угаана.Хэрэв шинэ хялгасан судас хэрэглэж байгаа бол дээр дурдсан тогтмол зайлахаас гадна шинэ хялгасан судсыг анх удаа хэрэглэхийн өмнө зайлах шаардлагатай.Шинэ капиллярыг 1 М натрийн гидроксидоор 1 цагийн турш зайлж, дараа нь 2 цагийн турш усаар зайлна.
Электрофоретик систем
(Капилляр электрофорез <1053>-г үзнэ үү.)
Горим: Өндөр хүчин чадалтай CE
Илрүүлэгч: Урвуу хэт ягаан туяа 200 нм, 20 нм зурвасын өргөнтэй.[ТАЙЛБАР-10 нм зурвасын өргөнтэй 205 нм илрүүлэх долгионы уртыг өөр хувилбар болгон ашиглаж болно.]
Багана: Натрийн оргил I–X (% Оргил талбай) 50-μm × 50-см хайлсан цахиурын багана
Баганын температур: 25°
Хэрэглээний хүчдэл: 0,00-аас +30,00 кВ-ын шугаман налуу 10 минутын турш, дараа нь 30 кВ-д 20 минутын турш
Тарилгын хэмжээ: 10 секундын турш 0.5 psi-д тэнцүү эзэлхүүнтэй
Системийн тохиромжтой байдал
Жишээ: Стандарт шийдэл
[ТАЙЛБАР-Хүснэгт 6-аас Бетадекс сульфобутил эфирийн натрийн I–X оргилуудын (бетадекс сульфобутил эфирийн натрийн оргил I, II, III, ..., X, 1, 2, 3-тай бета циклодекстрин молекул агуулсан) ойролцоогоор шилжих хугацааг харна уу. ..., 10 сульфобутил орлуулагч(ууд) тус тус).Харьцангуй шилжин суурьших хугацаа нь зөвхөн оргил үеийг тодорхойлоход туслах мэдээллийн зорилгоор зориулагдсан болно.]
Хүснэгт 6

Тохиромжтой байдлын шаардлага
Шийдвэр: NLT 0.9, бетадекс сульфобути эфир натрийн оргил IX ба бетадекс сульфобутил эфир натрийн оргил X хооронд
Шинжилгээ
Дээж: Электролит, ус, стандарт уусмал, дээжийн уусмалыг ажиллуулна
Стандарт уусмал болон дээжийн уусмалыг 34 мбар-тай тэнцэх 0.5 psi дифференциал даралтыг 10 секундын турш хийж, дараа нь Run электролитийг 2 секундын турш 0.5 psi-д тарина.[ТАЙЛБАР: Даралтын тарилгыг капиллярын гаралтын төгсгөлд нэг хуруу шилэнд ус эсвэл Run электролитээр хийнэ.]
Электроферограммыг тэмдэглэж, бие даасан бетадексийн сульфобутил эфирийн натрийн оргилуудын (I-ээс X) оргил хариуг хэмжинэ.Элетроферограмм дахь оргил бүрийн хувьд залруулсан оргилын талбай буюу AI-ийг тооцоол.
Залруулсан оргил талбай A = Оргил талбай x Үр дүнтэй хялгасан судасны урт (см) / Шилжилтийн хугацаа
Зассан оргилын талбайг тус бүрийг зассан орлуулах дугтуйны нийт талбайн хувиар илэрхийлэн хэвийн болгоно.
Нэрлэсэн талбай, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = орлуулах хамгийн дээд түвшин
Орлуулах дундаж түвшинг тодорхойлно уу:
Орлуулах дундаж зэрэг = n∑i=1 (Оргил х NA орлуулалтын түвшин) / 100
Хүлээн авах шалгуур: орлуулах дундаж зэргийн хувьд 6.2~6.9
Бетадекс сульфобутил эфирийн натрийн оргил I–X тус бүрийн хувьд 7-р хүснэгтийн хязгаарын хязгаарыг (% оргил талбай) харна уу.
Хүснэгт 7

• PH <791>: 4.0-6.8, нүүрстөрөгчийн давхар исэлгүй усанд 30% (w/v) уусмалд
• УС ТОДОРХОЙЛОЛТ, I арга <921>: NMT 10.0%
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
• САВАЛДАГ, ХАДГАЛАЛТ: Битүү саванд хийж тасалгааны температурт хадгална.Чийгнээс хамгаална.
• ШОШГО: Тарилгын тунгийн хэлбэрийг үйлдвэрлэхэд ашиглахыг зааж өгөхийн тулд шошго.
• USP РЕФЕРЕНЦИЙН СТАНДАРТ <11>
USP бета циклодекстрин RS
USP Betadex сульфобутил эфир натрийн RS
USP Endotoxin RS
USP натрийн хлорид RS■1S (NF30)