D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) шинжилгээ 98.0~102.0% Үйлдвэрийн 50MT/сар

1. Гадаад үзэмж-- Харааны үзлэг
2. Тусгай эргэлт-- Тусгай эргэлтийг GB/T613-1988 стандартын дагуу хэмждэг.
Дээж бэлтгэх: 0.5000 гр дээжийг нарийвчлалтай жинлэн 50 мл хэмжээтэй цэвэр, хуурай саванд хийж 20 мл ус нэмээд савыг таглаж сэгсэрч уусгаж, дараа нь жингийн хэмжээнд хүртэл усаар шингэлнэ.
Туршилт: Туршилтын өмнө гироскопын 0-ийг тохируулсны дараа сорьцын уусмалаар туршилтын хоолойд ачаалж, эргэлтийн өнцгийг тэмдэглэж, дээжийн хувийн эргэлтийг дараах томъёогоор тооцоолно.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Хаана:
[а]D20: Дээжний уусмалын 20℃ температурт тусгай оптик эргэлт
r: Дээжний уусмалын хувьд 20℃ температурт ажиглагдсан оптик эргэлт
50: Бэлтгэсэн дээжийн уусмалын хэмжээ (мл)
w: Дээжийн жин (г)
L: Оптик эргэлтийн хоолойн урт (дм)
3. Шатаж буй үлдэгдэл
Энэ бүтээгдэхүүнээс 1г орчим авч 600℃-т халааж, CP2010 хэвлэлийн II хэсгийн Ⅷ N хавсралтад заасан журмын дагуу үнс болтол нь халааж, 0.5-1.0мл төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмээд (700℃-) халаана. 800℃) тогтмол жинтэй.
3.1 Энэхүү аргын "Улайсгасан үлдэгдэл" (Хятадын фармакопей 2005 оны хэвлэл, II-р хэсэг Хавсралт Ⅷ N) нь эмийг (ихэвчлэн органик нэгдлүүд) бүрэн үнс болтол халаасны дараа үлдсэн металлын исэл эсвэл сульфатыг хэлнэ, дараа нь хүхрийн хүчил 0.5 ~ нэмнэ. 1.0 мл ба улайсгасан (700 ~ 800 ℃) тогтмол жинтэй.
4 Хирлийн цэвэр байдал (HPLC)
Багаж хэрэгсэл: Өндөр үзүүлэлттэй шингэний хроматограф, PDA илрүүлэгч.Цахим аналитик баланс, урвалж;Хроматографийн түвшин
Хроматографийн нөхцөл: Багана: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC багана 250X4.6mm,5ul, илрүүлэх долгионы урт, урсгалын хурд, дээжийн хэмжээ:10 u L(лавлагаа) шингэрүүлэгч: ус, мэдээлэл цуглуулах хугацаа: 20.00мин.
Дээж тодорхойлох: Дээжийг дараах дээж авах журмын дагуу шинжилэв: хоосон уусмалын 1 зүү, DL-фенилаланины лавлагааны 1 зүү.
1 зүү дээжийн уусмал,
Үр дүнгийн тооцоо: Оргил талбайн норм ба хоосон хасалтын дагуу HPLC-ийн агууламж 0.5% -иас бага байна.
5. Хуурай, жингүй
5.1 Багаж хэрэгсэл:
Термостатик хатаах зуух, 1/10,000 баланс.
5.2 Процедур:
Тогтмол жинтэй, хэт хатсан нунтагласан амны тагтай хавтгай жинтэй саванд дээжээс 1 грамм (0.0001 грамм нарийвчлалтай) жинлэнэ.Дээжийг 10 мм-ээс ихгүй зузаантай жингийн савны ёроолд жигд тарааж, термостатик цахилгаан хатаах зууханд хийж, 105-110 хэмд 3 цаг хатаагаад дараа нь хатаах өрөөнд шилжүүлэн хөргөнө. жинлэх өрөөний температур.
Тооцоолол: Хуурай жингийн алдагдал %= (М1-М2) ÷М×100
Үүнд: М1: дээж ба хатаахын өмнөх хэмжих савны масс, грамм
М2: Хатаах дараах дээж ба хэмжих савны масс, граммаар
М: Дээжийн масс, грамм
Алхам 6: Агуулга
6.1 Багаж хэрэгсэл
Өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматограф, PDA илрүүлэгч.
Цахим аналитик баланс
6.2 Урвалж бодис
Ацетонитрил (хроматографийн зэрэг), TFA (хроматографийн зэрэг)
6.3 Хроматографийн нөхцөл
6.3.1 Багана: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150x4.6 мм
6.3.2 Илрүүлэх долгионы урт: INC220nm
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Дээжийн хэмжээ: 10μL (лавлагааны хувьд)
Нимгэн: ацетонитрил
Мэдээлэл цуглуулах хугацаа: 20.00мин
6.4 Хөдөлгөөнт фазын бэлтгэл
Хөдөлгөөнт фазын А (0.1% трифтор цууны хүчлийн ус): нарийн шингээлт 2. Омл трифтор цууны хүчлийг усаар 2000м1 хүртэл шингэлж, сайтар хольж, хийгүйжүүлэх;
Хөдөлгөөнт фазын В(0.1% ацетонитрил трифтор цууны хүчил): нарийн шингээлт 2.Омл трифтор цууны хүчлийг ацетонитрилээр 2000м1 хүртэл шингэлж, хольж, хольсон;
6.5 Хөдөлгөөнт фазын градиент програм
Хугацаа (мин) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Дээжний уусмал бэлтгэх
0.1 г дээжийг жинлэн авч ацетонитрилээр уусгаж, 100м1 хүртэл шингэлж, хэрэглэхийн тулд сайтар сэгсэрнэ, эсвэл ижил концентрацитай.Хоёр дээжийг зэрэгцүүлэн бэлтгэ.
6.7 Дээж тодорхойлох
Дээжийг дараах түүвэрлэлтийн журмын дагуу шинжилнэ.
Хоосон уусмалыг 1-ээс дээш удаа тарина
1 зүү дээжийн уусмал 1#
1 зүү дээжийн уусмал 2#
6.8 Үр дүнгийн тооцоо
2.8.1 Оргил талбайг хэвийн болгох аргыг хоосон зайг хасах замаар HPLC цэвэршилтийг тооцоолоход ашигласан.
2.8.2 Хоёр зүүний цэвэршилтийн харьцангуй дундаж хазайлт 1%-иас ихгүй байна.
2.8.3 Хоёр тарилгын үр дүн хүлээн авах шалгуурыг хангасан бол эцсийн үр дүн гэж дундаж цэвэршилтийг авна.