Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Шинжилгээ 98.0~102.0% API Өндөр цэвэршилттэй

Эналаприл малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-карбокси-3-фенилпропил]-л-аланил]-л-пролин 1'-этил эфир, малеат (1:1) [76095-16-4].
Эналаприл малеат нь хатаасан байдлаар тооцсон C20H28N2O5·C4H4O4-ийн 98.0 хувиас багагүй, 102.0 хувиас ихгүй агууламжтай.
Сав баглаа боодол, хадгалалт-Сайн таглаж, өрөөний температурт хадгална.
USP лавлагааны стандартууд <11>-
USP Enalapril Maleate RS Бүтэцийг харахын тулд дарна уу
Таних -
Х: Хэт улаан туяаны шингээлт <197M>.
Б: Шинжилгээний бэлдмэлийн хроматограмм дахь гол оргилыг хадгалах хугацаа нь Шинжилгээнээс олж авсан стандарт бэлдмэлийн хроматограмм дахь хугацаатай тохирч байна.
Тодорхой эргэлт <781S>: -41.0-аас -43.5 хооронд.
Туршилтын уусмал: 1 мл тутамд 10 мг, метанолд.
Хатаах үеийн алдагдал <731>-Вакуум орчинд 5 мм-ээс ихгүй мөнгөн усны даралтад 60 хэмд 2 цагийн турш хатаана: жингийнхээ 1.0%-иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: 0.2%-иас ихгүй байна.
Хүнд металл, II арга <231>: 0.001%.
Холбогдох нэгдлүүд -
рН 6.8 Фосфатын буфер, рН 2.5 Фосфатын буфер, А уусмал, В уусмал, Хөдөлгөөнт фаз, шингэрүүлэгч, Эналаприл дикетопиперазины уусмал, Системийн тохирох уусмал, Хроматографийн систем— Шинжилгээнд заасны дагуу ажиллана.
Стандарт уусмал - Нарийн жинлэсэн USP Enalapril Maleate RS-ийг шингэрүүлэгчид уусгаж, тоон хэмжээгээр, шаардлагатай бол шингэлэгчээр аажмаар шингэлж, нэг мл тутамд 3 мкг тодорхой концентрацитай уусмал авна.
Туршилтын уусмал - Шинжилгээний бэлдмэлийг ашиглана.
Процедур - Стандарт уусмал ба Туршилтын уусмалыг тэнцүү хэмжээгээр (ойролцоогоор 50 мкл) тус тусад нь хроматограф руу тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, оргил хэсгийн хариуг хэмжинэ.Эналаприл малеатын авсан хэсэг дэх хольц бүрийн хувийг дараах томъёогоор тооцоолно.
100(CS / CT)(ri / rS)
CS нь стандарт уусмал дахь USP Enalapril Maleate RS-ийн концентрацийг мг-аар илэрхийлнэ;CT нь сорилтын уусмал дахь эналаприл малеатын мл тутамд мг-аар илэрхийлсэн концентраци юм;ri - Туршилтын уусмалаас олж авсан хольц бүрийн оргил хэсэг;ба rS нь стандарт уусмалаас гаргаж авсан эналаприлийн оргил талбай: 1.10 орчим харьцангуй хадгалах хугацаатай аливаа хольцын 1.0%-иас ихгүй нь олддог;бусад бие даасан хольцын 0.3% -иас ихгүй байх;нийт хольцын 2% -иас ихгүй байна.
Шинжилгээ-
рН 6.8 Фосфатын буфер- 2.8 г нэг суурьт натрийн фосфатыг 1000 мл хэмжээст колбонд 900 мл орчим усанд уусгана.9 М натрийн гидроксидын уусмалаар рН 6.8 орчим болтол тохируулж, усаар шингэлж, холино.
рН 2.5 Фосфатын буфер- 2.8 г нэг суурьт натрийн фосфатыг 1000 мл хэмжээст колбонд 900 мл орчим усанд уусгана.Фосфорын хүчлээр рН 2.5 орчим болтол тохируулж, усаар шингэлж, холино.
Уусмал А-рН 6.8 фосфатын буфер ба ацетонитрил (19:1) -ээс шүүж, хийгүйжүүлсэн хольц бэлтгэнэ.
Уусмал В-Ацетонитрил ба рН 6.8 фосфатын буфер (33:17) -аас шүүж, хийгүйжүүлсэн хольц бэлтгэнэ.
Хөдөлгөөнт үе шат - Хроматографийн системд заасны дагуу А уусмал ба В уусмалын хувьсах хольцыг ашиглана.Шаардлагатай бол тохируулга хийнэ үү (Хроматографийн 621-ийн Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү).
Шингэрүүлэгч-рН 2.5 фосфатын буфер ба ацетонитрил (95:5) холимгийг бэлтгэнэ.
Эналаприл дикетопиперазины уусмал - 20 мг орчим USP Enalapril Maleate RS-ийг 100 мл-ийн шилэнд болгоомжтой хийж, аяганы ёроолд бөөгнөрөл үүсгэнэ.Шилэн савыг халуун таваг дээр хамгийн их халуун хавтангийн температурын тохируулгын хагас орчимд байрлуулна.Хатуу хайлж дуустал 5-10 минутын турш халаана.Шилэн савыг халуун тавагнаас нэн даруй аваад хөргөнө.[Тэмдэглэл-Хүрэн өнгө үүсэхээс сэргийлж хэт халахаас зайлсхийж, халууны нөлөөгөөр муудахаас сэргийлнэ.] Шилэн аяганд хөргөсөн үлдэгдэл дээр 50 мл ацетонитрил нэмээд хэдэн минутын турш хэт халалтаар уусгана.Уусмал нь ихэвчлэн мл тутамд 0.2-0.4 мг эналаприл дикетопиперазин агуулдаг.
Стандарт бэлдмэл - Нарийн жинлэсэн USP Enalapril Maleate RS-ийг шингэрүүлэгчид уусгаж, тоо хэмжээгээр, шаардлагатай бол үе шаттайгаар шингэрүүлэгчээр шингэлж, нэг мл тутамд 0.3 мг тодорхой концентрацитай уусмал авна.
Системийн тохиромжтой шийдэл-Стандарт бэлдмэлийн 50 мл хэсэгт 1 мл дикетопиперазины уусмал нэмж, холино.
Шинжилгээний бэлтгэл - Нарийвчилсан жинлэсэн 30 мг орчим эналаприл малеатыг 100 мл хэмжээст колбонд хийж, уусгаж, шингэрүүлэгчээр шингэлж, холино.
Хроматографийн систем (Хроматограф <621>-г үзнэ үү)-Шингэн хроматограф нь 215 нм детектор болон L21 савлагаа агуулсан 4.1 мм × 15 см баганагаар тоноглогдсон.Урсгалын хурд минутанд 1.5 мл орчим байна.Баганын температурыг 70 хэмд хадгална.Хроматографыг дараах байдлаар программчилсан.
Хугацаа(минут) Уусмал А(%) Уусмал Б(%) Уусмал
0 95 5 тэнцвэржүүлэх
0-20 95→40 5→60 шугаман градиент
20-25 40 60 изократ
25-26 40→95 60→5 шугаман градиент
26-30 95 5 изократ
Системийн тохирох уусмалыг хроматографи хийж, процедурын зааврын дагуу хамгийн их хариу урвалыг тэмдэглэнэ: харьцангуй хадгалах хугацаа нь эналаприлын хувьд 1.0 орчим, эналаприл дикетопиперазины хувьд 2.1 байна;эналаприл ба дикетопиперазины хоорондох R нарийвчлал нь 3.5-аас багагүй байна.Стандарт бэлдмэлийн хроматографи хийж, процедурын зааврын дагуу хамгийн их хариу урвалыг тэмдэглэнэ: давтан тарилгын харьцангуй стандарт хазайлт нь 1.0% -иас ихгүй байна.
Процедур - Хроматографт Стандарт бэлдмэл ба Шинжилгээний бэлдмэлийг тэнцүү хэмжээгээр (ойролцоогоор 50 мкл) тус тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, гол оргилуудын хариуг хэмжинэ.Эналаприл малеатын авсан хэсэг дэх C20H28N2O5·C4H4O4-ийн хэмжээг мг-аар томъёогоор тооцоол.
100С(rU / rS)
С нь стандарт бэлдмэл дэх USP Enalapril Maleate RS-ийн концентраци, мг-аар мл;болон rU ба rS нь Шинжилгээний бэлдмэл ба Стандарт бэлдмэлээс олж авсан хамгийн дээд хариу юм.