Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Шинжилгээ 99.0~100.5% (HPLC) үйлдвэр

Флурбипрофен
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Фтор-4-бифенилил)пропионы хүчил [5104-49-4].
Флурбипрофен нь хатаасан байдлаар тооцсон C15H13FO2-ийн 99.0 хувиас багагүй, 100.5 хувиас ихгүй агууламжтай.
Сав баглаа боодол, хадгалах - Битүү саванд хадгална.
USP лавлагааны стандартууд <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen холбоотой нэгдэл A RS
2-(4-бифенилил)пропионы хүчил.
C15H14O2 226.28
Таних -
Х: Хэт улаан туяаны шингээлт <197K>.
B: Хэт ягаан туяаны шингээлт 197U-
Шийдэл: мл тутамд 10 мкг.
Дунд зэргийн: 0.1 N натрийн гидроксид.
247 нм-ийн хамгийн их шингээлт нь ойролцоогоор 0.8 байна.
Хайлах хүрээ <741>: 114-117 хооронд.
Хатаах үеийн алдагдал <731>-Вакуум орчинд 60 хэмд тогтмол жинд хатаана: жингийнхээ 0.5%-иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: 0.1%-иас ихгүй байна.
Хүнд металл, II арга <231>: 0.001%.
Холбогдох нэгдлүүд -
Шингэрүүлэгч-Ус ба ацетонитрил (11:9) хольц бэлтгэнэ.
Хөдөлгөөнт үе шат - Ус, ацетонитрил, мөстлөгийн цууны хүчил (12:7:1) -аас шүүж, хийгүйжүүлсэн хольц бэлтгэнэ.Шаардлагатай бол тохируулга хийнэ үү (Хроматографийн <621>-ийн Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү).
Стандарт нөөцийн уусмал- Нэг мл тутамд 50 мкг орчим концентрацитай уусмал авахын тулд Flurbiprofen-тэй холбоотой USP A RS-ийн нарийн хэмжигдэхүүнийг шингэлэгчд уусгана.
Системийн тохиромжтой шийдэл-2.0 мл стандарт уусмалыг 10 мл хэмжээст колбонд дусааж, 20 мг орчим USP Flurbiprofen RS нэмж, шингэрүүлэгчээр шингэлж, хэмжээс хүртэл холино.
Стандарт уусмал - 2.0 мл стандарт уусмалыг 10.0 мл хэмжээст колбонд хийж, шингэрүүлэгчээр шингэрүүлж, холино.
Шинжилгээний уусмал-Флурбипрофенийн уусмалыг нэг мл тутамд 2.0 мг агуулсан шингэлэгчээр бэлтгэнэ.
Хроматографийн систем (Хроматограф <621>-г үзнэ үү)-Шингэн хроматограф нь 254 нм детектор болон 4 μм савлагаа L1 агуулсан 3.9 мм × 15 см баганагаар тоноглогдсон.Урсгалын хурд нь минутанд 1 мл орчим байна.Системийн тохирох уусмалыг хроматографи хийж, процедурын зааврын дагуу оргил хариуг тэмдэглэнэ: харьцангуй хадгалах хугацаа нь Флурбипрофентэй холбоотой А нэгдлийн хувьд 0.9, флурбипрофенийн хувьд 1.0 байна;ба давтагдах тарилгын харьцангуй стандарт хазайлт нь 1.0% -иас ихгүй байна.
Процедур-Хроматограф руу ижил хэмжээтэй (ойролцоогоор 20 мкл) Стандарт уусмал ба Туршилтын уусмалыг тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, гол оргилуудын талбайг хэмжинэ.Флурбипрофенийн авсан хэсэг дэх флурбипрофентэй холбоотой А нэгдлийн хувийг дараах томъёогоор тооцоол.
100(CS / CU)(rU / rS)
CS нь стандарт уусмал дахь USP Flurbiprofen-тэй холбоотой A RS нэгдлийн нэг мл-ийн мкг-ийн концентраци юм;CU нь Шинжилгээний уусмал дахь флурбипрофений концентраци, мл тутамд мкг;ба rU ба rS нь Туршилтын уусмал болон Стандарт уусмалаас олж авсан флурбипрофентэй холбоотой А нэгдлүүдийн хамгийн их хариу үйлдэл юм: флурбипрофентэй холбоотой А нэгдлээс 0.5%-иас ихгүй байна.Флурбипрофений авсан хэсэг дэх хольц бүрийн хувийг дараах томъёогоор тооцоол.
100(ri / rs)
ri нь туршилтын уусмалаас олж авсан хольц бүрийн хамгийн их хариу үйлдэл юм;ба rs нь Туршилтын уусмалаас олж авсан бүх оргилуудын хариуны нийлбэр юм: бүх хольцын нийлбэр нь 1.0% -иас ихгүй байна.
Шинжилгээ: Нарийвчилсан жинлэсэн 0.5 г Флурбипрофенийг 0.1 Н натрийн гидроксид VS-ээр саармагжуулсан 100 мл спиртэнд фенолфталеины төгсгөлд уусгаж, фенолфталеин TS нэмээд 0.1 Н натрийн гидроксид VS-ээр титрлэнэ. 30 секундээс багагүй хугацаанд хадгалагддаг ягаан өнгө.0.1 Н натрийн гидроксидын мл бүр нь 24.43 мг C15H13FO2-тэй тэнцэнэ.