Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine цэвэршилт >99.0% (HPLC) үйлдвэр

Хяналт шалгалтын журам
1. Гадаад төрх
-- Харааны үзлэг
2. Цэвэр байдал (HPLC)
2.1 Багаж хэрэгсэл
Өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматограф, PDA илрүүлэгч.
Цахим аналитик баланс
2.2 Урвалж
Ацетонитрил (хроматографийн зэрэг), Трифтор цууны хүчил (хроматографийн зэрэг)
2.3 Хроматографийн нөхцөл
2.3.1 Багана: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 мм
2.3.2 Илрүүлэх долгионы урт: INC220nm
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Дээжийн хэмжээ: 10μL (лавлагаа)
Шингэрүүлэгч: ацетонитрил
Мэдээлэл цуглуулах хугацаа: 25.00мин
2.4 Хөдөлгөөнт фазын бэлтгэл
Хөдөлгөөнт фазын А (0.1% трифтор цууны хүчлийн ус): 2000 мл хүртэл усаар шингэлсэн 2.0 мл трифтор цууны хүчлийг сайтар шингээж, сайтар хольж, хийгүйжүүлэх;
Хөдөлгөөнт фазын В (0.1% ацетонитрил трифтор цууны хүчил): ацетонитрилээр 2000 мл хүртэл шингэлсэн 2.0 мл трифтор цууны хүчлийг нарийн шингээж, хольж, хийгүйжүүлнэ;
Хугацаа (мин) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Сорьцын уусмал бэлтгэх
0.1 г дээжийг жинлэн авч ацетонитрилээр уусгаж, 100 мл хүртэл шингэлж, хэрэглэхийн тулд сайтар сэгсэрнэ, эсвэл ижил концентрацитай.Хоёр дээжийг зэрэгцүүлэн бэлтгэ.
2.7 Дээж тодорхойлох
Дээжийг дараах түүвэрлэлтийн журмын дагуу шинжилнэ.
Хоосон уусмалыг 1-ээс дээш удаа тарина
1 зүү дээжийн уусмал 1#
1 зүү дээжийн уусмал 2#
2.8 Үр дүнгийн тооцоо
2.8.1 Оргил талбайг хэвийн болгох аргыг хоосон зайг хасах замаар HPLC цэвэршилтийг тооцоолоход ашигласан.
2.8.2 Хоёр зүүний цэвэршилтийн харьцангуй дундаж хазайлт 1%-иас ихгүй байна.
2.8.3 Хоёр тарилгын үр дүн хүлээн авах шалгуурыг хангасан бол эцсийн үр дүн гэж дундаж цэвэршилтийг авна.
3, Хайлах цэг -- RY-1 хайлах цэгийн багаж
4. Хатаах туршилтын аргын алдагдал
4.1 Багаж хэрэгсэл:
Цахилгаан термостатик хатаах зуух, 1/10,000 баланс.
4.2 Процедур:
Тогтмол жинтэй, хэт хатсан нунтагласан амны тагтай хавтгай жинтэй саванд дээжээс 1 грамм (0.0001 грамм нарийвчлалтай) жинлэнэ.Дээжийг 10 мм-ээс ихгүй зузаантай жингийн савны ёроолд жигд тарааж, термостатик цахилгаан хатаах зууханд хийж, 105-110 хэмд 3 цагийн турш хатааж, дараа нь хатаах өрөөнд шилжүүлэн хөргөнө. жинлэх өрөөний температур.
Тооцоолол: Хатаах үеийн алдагдал %= (М1-М2) ÷М×100
Үүнд: M1: хатаахын өмнөх дээж ба хэмжих савны жин, грамм
М2: хатаасны дараа дээж ба хэмжих савны жин, граммаар
М: Дээжийн жин, грамм
5. Тодорхой эргэлт
-- Тусгай эргэлтийг GB/T613-1988 стандартын дагуу хэмждэг
Дээж бэлтгэх: 0.5000 гр дээжийг үнэн зөв жинлэж, цэвэр, хуурай 50 мл хэмжээтэй саванд хийж, 20 мл DMF нэмж, лонхыг таглаж, сэгсэрч уусгаж, дараа нь DMF-ээр хэмжүүр хүртэл шингэлнэ.
Туршилт: Туршилтын өмнө гироскопын 0-ийг тохируулсны дараа сорьцын уусмалаар туршилтын хоолойд ачаалж, эргэлтийн өнцгийг тэмдэглэж, дээжийн хувийн эргэлтийг дараах томъёогоор тооцоолно.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Дээжийн уусмалын 25℃ температурт тусгай оптик эргэлт
r: Дээжний уусмалын хувьд 20℃ температурт ажиглагдсан оптик эргэлт
50: Бэлтгэсэн дээжийн уусмалын хэмжээ (мл)
w: Дээжийн жин (г)
L: Оптик эргэлтийн хоолойн урт (дм)