Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serin цэвэршилт >98.5% (HPLC)

Хяналт шалгалтын журам
1. Гадаад төрх
-- Харааны үзлэг
2. Цэвэр байдал (HPLC)
2.1 Багаж хэрэгсэл
Өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматограф, PDA илрүүлэгч.
Цахим аналитик баланс
2.2 Урвалж
Ацетонитрил (хроматографийн зэрэг), трифтор цууны хүчил (хроматографийн зэрэг)
2.3 Хроматографийн нөхцөл
2.3.1 Багана: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4.6 мм
2.3.2 Илрүүлэх долгионы урт: INC220nm
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Дээжийн хэмжээ: 10 мкл (лавлагаа)
Шингэрүүлэгч: ацетонитрил
Мэдээлэл цуглуулах хугацаа: 25.00мин
2.4 Хөдөлгөөнт фазын бэлтгэл
Хөдөлгөөнт фазын А (0.1% трифтор цууны хүчлийн ус): нарийн шингээлт 2. Омл трифтор цууны хүчлийг усаар 2000м1 хүртэл шингэлж, сайтар хольж, хийгүйжүүлэх;
Хөдөлгөөнт фазын В (0.1% ацетонитрил трифтор цууны хүчил): нарийн шингээлт 2.0 мл трифтор цууны хүчлийг ацетонитрилээр 2000 м1 хүртэл шингэлж, хольж, хийгүйжүүлнэ;
2.5 Хөдөлгөөнт фазын градиент програм
Хугацаа (мин) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Сорьцын уусмал бэлтгэх
0.1 г дээжийг жинлэн авч ацетонитрилээр уусгаж, 100 мл хүртэл шингэлж, хэрэглэхийн тулд сайтар сэгсэрнэ, эсвэл ижил концентрацитай.Хоёр дээжийг зэрэгцүүлэн бэлтгэ.
2.7 Дээж тодорхойлох
Дээжийг дараах түүвэрлэлтийн журмын дагуу шинжилнэ.
Хоосон уусмалыг 1-ээс дээш удаа тарина
1 оёдлын дээж уусмал 1#
1 оёдлын дээж уусмал 2#
2.8 Үр дүнгийн тооцоо
2.8.1 Оргил талбайг хэвийн болгох аргыг хоосон зайг хасах замаар HPLC цэвэршилтийг тооцоолоход ашигласан.
2.8.2 Хоёр зүүний цэвэршилтийн харьцангуй дундаж хазайлт 1%-иас ихгүй байна.
2.8.3 Хоёр тарилгын үр дүн хүлээн авах шалгуурыг хангасан бол эцсийн үр дүн гэж дундаж цэвэршилтийг авна.
3, Хайлах цэг -- RY-1 хайлах цэгийн багаж
4. Хатаах илрүүлэх аргын алдагдал
4.1 Багаж хэрэгсэл:
Цахилгаан термостатик хатаах зуух, арван мянганы нэг баланс.
4.2 Процедур:
Тогтмол жинтэй, хэт хатсан амны тагтай хавтгай саванд 1 грамм дээжийг (0.0001 грамм нарийвчлалтай) жинлэнэ.Дээжийг 10 мм-ээс ихгүй зузаантай жингийн савны ёроолд жигд тарааж, тогтмол температурт цахилгаан хатаах зууханд хийж, 105-110 хэмд 3 цаг хатааж, дараа нь хатаах өрөөнд шилжүүлэн хөргөнө. өрөөний температурт хэмжиж, жинлэнэ.
Тооцоолол: Хуурай жингийн алдагдал %= (М1-М2) ÷М×100
Үүнд: М1: дээжийн жин ба хатаахын өмнөх лонхны жин, г
М2: Дээж ба хатаасны дараа жинлэх савны масс, г
М: Дээжийн масс, грамм
5. Тодорхой эргэлт
-- Тусгай эргэлтийг GB/T613-1988 стандартын дагуу хэмждэг
Дээж бэлтгэх: 0.5000гр дээжийг үнэн зөв жигнэж, 20 мл этил ацетат бүхий цэвэр, хуурай 50 мл хэмжээтэй саванд шилжүүлэв.Этил ацетатыг уусгахын тулд лонхыг бөглөж, сэгсэрнэ.
Туршилт: Туршилтын өмнө гироскопын тэгийг тохируулж, дараа нь дээжийн уусмалаар туршилтын хоолойг дүүргэж, хазайх эргэлтийн өнцгийг тэмдэглэж, дээжийн хувийн эргэлтийг дараах томъёогоор тооцоолно.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Хаана:
[α]20/D: 25℃ температурт дээжийн уусмалын тусгай эргэлт
r: Дээжний уусмалын эргэлтийг 25℃ температурт ажигласан
50: Дээжийн уусмалын хэмжээ (мл) бэлтгэх
w: Дээжийн жин (г)
L: Оптик хоолойн урт (дм)
6. TCL шинжилгээ
Дээж бэлтгэх: 0.5000 гр дээжийг үнэн зөв жигнэж, цэвэр, хуурай 50 мл эзэлхүүнтэй саванд хийж, 40 мл EtoH нэмж, лонхыг таглаж, сэгсэрч уусгасны дараа EtoH-ээр хэмжүүр хүртэл шингэлнэ.
Хяналтын дээж бэлтгэх: 0.5000 гр дээжийг нарийн жинлэж, 50 мл хэмжээтэй цэвэр, хуурай саванд хийж, 40 мл ус, 2 дусал 6Н давсны хүчил нэмж, савыг таглаж, сэгсэрч уусгаж, дараа нь жинд шингэлнэ. ус.Дараа нь дээрх шингэнээс 0.5-ыг авч 100 мл-ийн багтаамжтай саванд этанолоор шингэлж, 1.0% амин хүчлийн үлдэгдэлтэй жишиг дээжинд оруулна.
Бичил дээж авах тариураар 10 микролитр дээж авч, дээжийг GF254 силикон хавтан дээр байрлуулсан.Харьцуулах цэгийн хувьд 5 микролитр, 10 микролитр, 15 микролитр хэмжээтэй хавтангуудыг тус тус авсан.
Хөгжүүлэгч бодис: n-butanol: мөстлөгийн цууны хүчил: ус =4:1:1.
Өнгө боловсруулагч бодис: 5% нинидрин метанолын уусмал.
Өнгө боловсруулах үйл ажиллагаа: эхлээд үс хатаагчаар боловсруулсан цахиурын гель хавтанг хатааж, дараа нь 5% нингидрин метанолын уусмалд дүрж, дараа нь үс хатаагчаар хатааж, өндөр температурт цахилгаан зууханд жигнэж, өнгө боловсруулна.
Дүгнэлт: Бүтээгдэхүүний өнгөний хугацаа, толбоны хэмжээ, өнгөний концентрацийг ажиглаж, хяналтын бүтээгдэхүүнтэй харьцуулж, тухайн мужид байгаа эсэхийг дүгнэнэ үү.