Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) шинжилгээ 98.5~101.5% Үйлдвэрийн өндөр чанар

USP35-NF30
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Глицин нь хатаасан байдлаар тооцсон NLT 98.5% ба NMT 101.5% глицин (C2H5NO2) агуулдаг.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
A. ХЭТ улаан туяаны шингээлт <197М>
ШИНЖИЛГЭЭ
• ЖУРАМ
Дээж: 150 мг глицин
Хоосон: 100 мл мөстлөгийн цууны хүчил
Титриметрийн систем
(Титриметрийн <541>-г үзнэ үү.)
Горим: Шууд титрлэх
Титрант: хлорын хүчилд 0.1 Н VS
Төгсгөлийн цэг илрүүлэх: Харааны
Шинжилгээ: Дээжийг 100 мл мөстлөгийн цууны хүчилд уусгаж, 1 дусал болор ягаан TS нэмнэ.Титрантаар ногоон төгсгөл хүртэл титрлэнэ.Хоосон тодорхойлолтыг гүйцэтгэнэ.
Авсан дээж дэх гликиний (C2H5NO2) хувийг тооцоол.
Үр дүн = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Дээжний зарцуулсан титрантын хэмжээ (мл)
VB = Хоосон зайд зарцуулсан титрантын хэмжээ (мл)
N = Титратын бодит хэвийн байдал (mEq/mL)
F = эквивалент хүчин зүйл, 75.07 мг / мЭкв
W = Дээжний жин (мг)
Хүлээн авах шалгуур: хатаасан үндэслэлээр 98.5%-101.5%
БОХИРДОЛ
• АСАХ ДЭЭР ҮЛДЭГДЭЛ <281>: NMT 0.1%
• Хлорид ба сульфат, хлорид <221>
Стандарт уусмал: 0.10 мл 0.020 Н давсны хүчил
Дээж: 1 г глицин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.007%
• Хлорид ба сульфат, сульфат <221>
Стандарт уусмал: 0.20 мл 0.020 Н хүхрийн хүчил
Дээж: 3 гр глицин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.0065%
• ХҮНД МЕТАЛ, I арга <231>: NMT 20 ppm
• ХҮНД МЕТАЛ, I арга <231>: NMT 20 ppm
Уусмалын дээж: 100 мг/мл глицин
Шинжилгээ: 10 мл дээжийн уусмалыг 1 минут буцалгаж, 2 цаг байлгана.
Хүлээн авах шалгуур: Уусмал нь буцалгаагүй 10 мл уусмал шиг тунгалаг, хөдөлгөөнтэй харагдаж байна.
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
• ХАТАХ ҮЕД алдагдах <731>: Дээжийг 105°-т 2 цагийн турш хатаана: жингийнхээ NMT 0.2%-ийг алддаг.
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
• САВАЛДАГ, ХАДГАЛАЛТ: Сайн битүү саванд хадгална.
• USP РЕФЕРЕНЦИЙН СТАНДАРТ <11>
USP Glycine RS

Японы фармакопей JP17
Хатаах үед глицин нь 98.5% -иас багагүй глицин (C2H5NO2) агуулдаг.
Тодорхойлолт Глицин нь цагаан, талст эсвэл талст нунтаг хэлбэрээр үүсдэг.Энэ нь чихэрлэг амттай байдаг.Энэ нь ус, шоргоолжны хүчилд чөлөөтэй уусдаг, этанолд бараг уусдаггүй (95).Энэ нь болор полиморфизмыг харуулдаг.
Тодорхойлолт Хэт улаан туяаны спектрофотометрийн <2.25> доор калийн бромидын дискний аргад заасны дагуу өмнө нь хатаасан глициний хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрийг тодорхойлж, спектрийг лавлагаа спектртэй харьцуулна уу: хоёр спектр ижил долгионы тоогоор ижил төстэй шингээлтийн эрчмийг харуулдаг.Хэрэв спектрийн хооронд ямар нэгэн ялгаа илэрвэл глициныг усанд уусгаж, усны хуурайшилтыг ууршуулж, үлдэгдэлтэй туршилтыг давтан хийнэ.
рН <2.54> 1.0 г Глициныг 20 мл усанд уусгана: уусмалын рН нь 5.6-6.6 хооронд байна.
Цэвэр байдал
(1) Уусмалын тунгалаг, өнгө - 1.0 гоф глициныг 10 мл усанд уусгана: уусмал нь тунгалаг, өнгөгүй.
(2) Хлорид <1.03>-0.5 г Глицинтэй туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.30 мл 0.01моль/л давсны хүчил VS (0.021%-иас ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(3) Сульфат <1.14>-0.6 г Глицинтэй туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.35 мл 0.005моль/л хүхрийн хүчил VS (0.028z-ээс ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(4) Аммонийн <1.02>-0.25 г Глицин ашиглан туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 5.0 мл стандарт аммонийн уусмалаар (0.02% -иас ихгүй) бэлтгэнэ.
(5) Хүнд металл <1.07>-1-р аргын дагуу 1.0 г Глицин хийж, туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 2.0 мл стандарт тугалган уусмалаар (20 ppm-ээс ихгүй) бэлтгэнэ.
(6) Хүнцэл <1.11>-1-р аргын дагуу 1.0 гоф Глицинтэй туршилтын уусмалыг бэлтгэж, туршилтыг хийнэ (2 ppm-ээс ихгүй).
(7) Холбогдох бодисууд - 0.10 г глициныг 25 мл усанд уусгаж, энэ уусмалыг дээжийн уусмал болгон хэрэглэнэ.Дээжний уусмалаас 1 мл шахаж, яг 50 мл болгохын тулд ус нэмнэ.Энэ уусмалаас 5 мл шахаж, яг 20 мл болтол ус нэмээд энэ уусмалыг стандарт уусмал болгон хэрэглээрэй. Нимгэн давхаргын хроматографийн<2.03>-ын зааврын дагуу эдгээр уусмалаар туршилтыг хийнэ.Цахиурт гельний хавтан дээр дээжийн уусмал болон стандарт уусмал тус бүрээс 5 мл-ийг нимгэн давхаргын хроматографийн аргаар толбо.1-бутанол, ус, цууны хүчил (100) (3:1:1) хольсон хавтанг 10 см-ийн зайд хийж, хавтанг 80 хэмд 30 минутын турш хатаана.Ацетон дахь нингидрины уусмалыг (50-д 1) жигд шүршиж, 80 хэмд 5 минут халаана: дээжийн уусмалын гол толбоноос бусад толбо нь стандарт уусмалын цэгээс илүү хүчтэй биш байна.
Хатаах үеийн алдагдал <2.41> 0.30%-иас ихгүй (1 гр, 105℃, 3 цаг).
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <2.44> 0.10%-иас ихгүй (1г).
Шинжилгээ Урьд нь хатаасан 80 мг орчим глициныг нарийн жинлэж, 3 мл шоргоолжны хүчилд уусгаж, 50 мл цууны хүчил (100) нэмээд <2.50>-ыг 0.1 моль/л перхлорт хүчил VS (потенциометрийн титрлэлт) -ээр титрлэнэ.Хоосон тодорхойлолт хийж, шаардлагатай засварыг хийнэ үү.
Нэг мл 0.1 моль/л перхлорт хүчил VS＝7.507 мг C2H5NO2
Контейнер ба агуулах Контейнер-Сайн битүүмжилсэн сав.