Глицирретик хүчил (Эноксолон) CAS 471-53-4 Шинжилгээ 98.0~101.0% (Потенциометр)

Ерөнхий мэдэгдэл
(Ph Eur монографи 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Үйлдэл ба хэрэглээ
Ходоодны шархлааны хоргүй өвчний эмчилгээ.
Ph Eur
ТОДОРХОЙЛОЛТ
(20β)-3β-гидрокси-11-оксо-олеан-12-en-29-ойны хүчил.
Агуулга
98.0 хувиас 101.0 хувь (хатаасан бодис).
ТЭМДЭГТҮҮД
Гадаад төрх
Цагаан эсвэл бараг цагаан талст нунтаг.
Уусах чадвар
Усанд бараг уусдаггүй, этанолд уусдаг, метилен хлорид бага зэрэг уусдаг.
Энэ нь полиморфизмыг харуулдаг (5.9).
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Анхны тодорхойлолт А.
Хоёр дахь таних B, C.
A. Хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрофотометрээр шалгана (2.2.24).
Enoxolone CRS-ийн харьцуулалт.
Хэрэв хатуу төлөвт авсан спектрүүд ялгаатай байвал 0.2 г судлах бодис, 0.2 г лавлагаа бодисыг тусад нь 6 мл этилийн спирт R-д уусгана.
рефлюкс конденсаторыг 1 цагийн турш хийж, 6 мл ус нэмнэ R. тунадас үүснэ.10 хэм хүртэл хөргөөд вакуумаар шүүнэ.Тунадасыг 10 мл спирт R-ээр угааж, зууханд 80 хэмд хатааж, шинэ спектр бичнэ.
B. Нимгэн давхаргын хроматографи (2.2.27).
Шинжилгээний уусмал Шинжлэх бодисыг 10 мг метилен хлорид R-д уусгаж, ижил уусгагчаар 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах уусмал 10 мг эноксолон CRS-ийг метилен хлорид R-д уусгаж, ижил уусгагчаар 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Plate TLC цахиурт гель хавтан R.
Зөөврийн фазын мөстлөгийн цууны хүчил R, ацетон R, метилен хлорид R (5:10:90 V/V/V).
Хэрэглээ 5 мкл.
Хөгжил нь хавтангийн 2/3-аас дээш.
Агаарт 5 минутын турш хатаана.
Илрүүлэх Анисалдегидийн R уусмалаар шүршиж, 100-105 хэмд 10 минут халаана.Үр дүн Туршилтын уусмалаар олж авсан хроматограммын гол толбо нь байрлал, өнгө, хэмжээгээрээ лавлагаа ашиглан олж авсан хроматограммын гол толботой төстэй байна.
шийдэл.
C. 10 мл метилен хлорид R-д 50 мг уусгана. Энэ уусмалын 2 мл-т 1 мл цууны ангидрид R, 0.3 мл хүхрийн хүчил R нэмнэ. Ягаан өнгө үүснэ.
ТУРШИЛТ
Уусмалын харагдах байдал
Уусмал нь тунгалаг (2.2.1) бөгөөд лавлагаа уусмал Y6 (2.2.2, II арга) -аас илүү хүчтэй өнгөтэй биш юм.
0.1 г этилийн спирт R уусгаж, ижил уусгагчаар 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Тусгай оптик эргэлт (2.2.7) + 145-аас + 154 (хатаасан бодис).
0.50 г диоксан R-д уусгаж, ижил уусгагчаар 50.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Холбогдох бодисууд
Шингэн хроматографи (2.2.29).
Туршилтын уусмал Хөдөлгөөнт үе шатанд 0.10 г судлах бодисыг уусгаж, хөдөлгөөнт фазаар 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах уусмал (a) Шинжилгээний 2.0 мл уусмалыг хөдөлгөөнт фазаар 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах уусмал (б) 5.0 мл жишиг уусмал (a) -ийг хөдөлгөөнт фазаар 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлагаа уусмал (в) 0.1 г 18α-глицирретиний хүчил R-ийг тетрагидрофуранд R уусгаж, ижил уусгагчаар 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.2.0 мл уусмал дээр 2.0 мл туршилтын уусмал нэмээд хөдөлгөөнт фазаар 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Багана:
-хэмжээ: l = 0.25 м, Ø = 4.6 мм,
- суурин үе шат: хроматографийн октадесилсилил цахиурлаг гель R (5 мкм),
- Температур: 30℃.
Зөөврийн үе шат 430 боть тетрагидрофуран R ба рН 4.8-д тохируулсан натрийн ацетатын R 1.36 г/л уусмалаас 570 боть мөстлөгийн цууны хүчил R холино.
Урсгалын хурд 0.8 мл/мин.
Илрүүлэх спектрофотометр 250 нм.
Тарилгын 20 мкл гогцоотой форсунк;туршилтын уусмал болон лавлагаа уусмалыг тарина.
Ашиглалтын хугацаа нь Enoxolone-ийг хадгалах хугацаанаас 4 дахин их.
Системийн тохиромжтой байдал:
- нягтрал: жишиг уусмалаар (c) олж авсан хроматограмм дахь эноксолон ба 18α-глицирретиний хүчлийн нөлөөгөөр оргилуудын хооронд хамгийн багадаа 2.0 байна.
Хязгаар:
-ямар ч хольц: лавлагаа уусмал (b)-ээр олж авсан хроматограммын үндсэн оргилын талбайгаас 7 дахин ихгүй (0.7 хувь),
-нийт: жишиг (a) уусмалаар олж авсан хроматограммын үндсэн оргилын талбайгаас ихгүй (2.0 хувь),
- үл тоомсорлох хязгаар: лавлагаа уусмал (b) (0.05 хувь) -аар олж авсан хроматограмм дахь үндсэн оргилын талбайгаас 0.5 дахин их.
Хүнд металл (2.4.8) Хамгийн ихдээ 20 ppm.
1.0 г нь хязгаарын туршилтын F-тэй тохирч байна. 2 мл хар тугалганы стандарт уусмал (10 ppm Pb) R ашиглан стандартыг бэлтгэнэ.
Хатаах үеийн алдагдал (2.2.32) Хамгийн ихдээ 0,5 хувь, 105 ℃ зууханд 4 цагийн турш хатаах замаар 1,000 граммаар тодорхойлно.
Сульфатжуулсан үнс (2.4.14) Хамгийн ихдээ 0,2 хувь, 1,0 г-аар тодорхойлно.
ШИНЖИЛГЭЭ
40 мл диметилформамид R-д 0.330 г уусгана. 0.1 М тетрабутиламмонийн гидроксидоор титрлэнэ, төгсгөлийн цэгийг потенциометрээр тодорхойлно (2.2.20).Хоосон титрлэлтийг хийнэ.1 мл 0.1 М тетрабутиламмонийн гидроксид нь 47.07 мг C30H46O4-тэй тэнцэнэ.
Crown Зохиогчийн эрх 2006 330 46 4
ХАДГАЛАХ
Гэрлээс хамгаалагдсан.
БОХИРДОЛ
A. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-эн-29-оидын хүчил,
B. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксо-олеан-12-эн-29-оидын хүчил.
Ph Eur