H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Глутамины хүчил диэтил эфир гидрохлоридын цэвэршилт >99.0% (HPLC) үйлдвэр

I. Хяналт шалгалтын журам
1. Хайлах цэг
Дижитал хайлах цэгийн багажийг ашигладаг
Алхам 2: Агуулга
2.1 Урвалж бодис
Алхам 1: Шоргоолжны хүчил
2. Мөсөн цууны хүчил
3. Перхлорт хүчлийн стандарт титрлэх уусмал (C=0.1000моль/л)
4. Кристал ягаан индикатор шингэн: 5г/л.
2.2 Багаж хэрэгсэл, тоног төхөөрөмж
1. Шилэн аяга 150 мл
2. Микробюрет: 10мл
2. Шинжилгээний 3 алхам
2. 3. Би 105℃ хэмд 3 цагийн турш урьдчилан хатаасан дээжээс 300 мг орчим нарийвчлалтай жинлэж, 150 мл бетелд хийж, 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөсөн цууны хүчил, 2 дусал болор ягаан сорьцын уусмал ( TS-74), 0.1моль/л перхлорын хүчлээр ногоон төгсгөл хүртэл буюу хөх бүрэн арилах хүртэл титрлэнэ.
2. 3. 2 Тооцооллын арга
X тэнцүү C (V1-V2) үржвэр 0.2042 / M үржвэр 100
С нь хлорт хүчлийн стандарт титрлэлтийн уусмалын концентрацийг литр тутамд моль (моль/л)-ээр илэрхийлнэ.
V1 нь дээжийн титрлэхэд перхлорт хүчлийн стандарт титрлэлтийн төвлөрсөн уусмалын зарцуулсан эзэлхүүнийг мл (мл)-ээр илэрхийлнэ.
V2 хоосон сорил дахь перхлорт хүчлийн стандарт титрлэлтийн уусмалын зарцуулсан хэмжээ, мл (мл) -ээр илэрхийлэгдэнэ.
0.2042 ба 1.00мл перхлорт хүчлийн стандарт титрлэгдсэн концентрацитай шингэн фаз нь энэ бүтээгдэхүүний чанарыг G-ээр илэрхийлнэ.
M Дээжний чанар, граммаар илэрхийлсэн (g).
2. 4 Залруулга
Хэрэв титрлэлтийн туршилтын уусмал ба калибровкийн перхлорт хүчлийн стандарт уусмалын хоорондох өрөөний температурын зөрүү 10 ℃-ээс хэтэрсэн бол дахин тохируулга хийх шаардлагатай;Үгүй бол перхлорт хүчлийн стандарт уусмалын C1 концентрацийг туршилтын (2) дагуу засна.
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 нь мөстлөгийн цууны хүчлийн тэлэлтийн коэффициент юм
Перхлорт хүчлийн T2 тохируулгын өрөөний температурын нэгж нь Цельсийн (° C) байна.
Дээжийг титрлэх өрөөний температурын нэгж нь Цельсийн (° C) байна.
C1 t2℃ перхлорт хүчлийн стандарт уусмалын концентраци, литр тутамд моль (MOL/L)
3. Хуурай, жингүй
3.1 Багаж хэрэгсэл:
Термостатик хатаах зуух, 1/10,000 баланс.
3.2 Процедур:
1-2 грамм дээж (0.5 мг хүртэл нарийвчлалтай) авч, урьдчилан хатаасан тогтмол жинтэй, жигнэсэн лонхонд хийнэ.Дээж нь жинлэх савны ёроолд жигд зузаантай байна.Дээжийн хувьд тэдгээрийг (105±5℃) дулаан цахилгаан зууханд тогтмол жин хүртэл хатаана.
3.3 Тооцоолол
X нь m хасах m1-ийг m хасах m2-ыг 100-д ​​хуваасан
Үүнд: X- чийгийн агууламж %
m1 -- Хуурай дээжийн жин дээр хэмжих сав g
м2 - Лонхны массыг хэмжинэ g
m- Дээжийн жин g
3.4 Анхаарах зүйл
1. Анхаарах зүйл: 1. Хатаах, жингүйдүүлэх зэрэгт зэрэгцээ дээж хийсэн байх ёстой.Нэг түүвэрт хоёр үр дүн гарах бөгөөд хоёр үр дүнгийн хоорондох алдаа нь 0.5% -иас ихгүй байна.
2. Жинлэхдээ болгоомжтой, 0.0001 хүртэл нарийвчлалтай байх ёстой.
4 эргүүлэх
4.1 Зарчмууд
Зарим оптик идэвхжил (өөрөөр хэлбэл оптик идэвхтэй бодис) агуулсан нэгдлийн шингэн эсвэл уусмалаар дамжин өнгөрөх хавтгай туйлширсан гэрэл нь оптик эргэлтийг үүсгэж, туйлширсан гэрлийн хавтгайг зүүн эсвэл баруун тийш эргүүлэхэд хүргэдэг.Эргэлтийн градусын тоог оптик эргэлт гэж нэрлэдэг.Тодорхой температурт (ихэвчлэн t-ээр илэрхийлэгддэг, 20℃ эсвэл 25℃ байж болно) гэрлийн тодорхой долгионы урт (Д-тэй шар натрийн гэрэл, долгионы урт λ 589.3нм) миллилитр тутамд 1 г оптик идэвхтэй материал агуулсан туйлширсан гэрэл, 1дм зузаантай. (өөрөөр хэлбэл 10см) эргэлтийг тусгай оптик эргэлт гэж нэрлэдэг үед уусмал.
4.2 Тавигдах шаардлага
Натрийн спектрийн D шугамыг (589.3 нм) 1дм урттай хоолойн уртыг хэмжихэд ашигласан ба температур нь 20℃ байв.
4.3 Багаж хэрэгсэл
4.3.1 Дижитал автотропи (нарийвчлал ±0.001°)
4.3.2 Цахим баланс (нарийвчлал 0.0001г).
4.4 Үйлдлийн арга
Энэ бүтээгдэхүүнээс 0.0001 г хүртэл нарийвчлалтай 3 г авч, 100 мл-ийн багтаамжтай саванд хийж, этанол нэмж уусгаж, жин хүртэл шингэлж, сайтар сэгсэрнэ.Хэмжих хоолойг бага хэмжээний шингэнээр хэд хэдэн удаа зайлж, дараа нь шингэнийг хэмжих хоолойд аажмаар тарина (бөмбөлөг үүсгэхгүй), хэмжих хоолойг гироскопод хийж илрүүлж, оптик эргэлтийн заалтыг уншина уу. Зэрэгцээ 3 удаа.
4.5 Тооцоолол
L-глутамат диэтил карбонатын натрийн спектрийн D шугам руу 20℃ [Альфа]D20-ийн тодорхой эргэлтийг дараах байдлаар тооцоолсон.
[ɑ] D20 = альфа/м
Үүнд: α -- куб эргэлтийн заалтын дундаж тоо;
m -- дээжийн чанар.
4.6 Зөвшөөрөгдөх зөрүү: Хоёр удаа хэмжихэд нэг дээжийн үнэмлэхүй зөрүү 0.02%-иас ихгүй байна.
4.7 Урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээ
4.7.1 Хэмжилт бүрийн өмнө уусгагчийг хоосон шалгалт тохируулга болгон ашиглах ёстой: Хэмжилт хийсний дараа хэмжилтийн явцад тэг цэг өөрчлөгдөх эсэхийг тодорхойлохын тулд дахин шалгалт тохируулга хийнэ.Хэрэв ямар нэгэн өөрчлөлт гарсан бол дээжийн оптик эргэлтийг дахин тодорхойлох шаардлагатай.
4.7.2 Дээжийг уусгаж, шингэрүүлсний дараа тодруулсан байх;эс бөгөөс шүүсэн байх ёстой.
Алхам 5 Гадаад төрх
Бүтээгдэхүүн нь цагаанаас цагаан өнгөтэй микро талст нунтаг байх ёстой