H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Глицин метил эфир гидрохлоридын шинжилгээ >99.0%

1. Шинж чанар: Энэ бүтээгдэхүүн нь цагаан талст нунтаг байх ёстой.
2. Шинжилгээ:
1) Глицин метил эфир гидрохлоридын шинжилгээг тодорхойлох
1.1 Арга
Хүчиллэг нөхцөлд дээж нь тодорхой хэмжээний мөнгөний нитраттай урвалд ордог бөгөөд илүүдэл мөнгөний нитрат нь аммонийн төмрийн сульфаттай холбоотой аммонийн тиоцианатаар буцаана.
Индикатор болгон нийт хлорын агуулгыг хэрэглэсэн стандарт уусмалын эзэлхүүнээр тодорхойлж, нийт хлорын агуулгыг глицин гидрохлоридын агууламжаас хасч глицин метил эфирийн гидрохлоридын агууламжийг гаргав.
1.2 Урвалж бодис
дибутилфталат;
Азотын хүчлийн уусмал: 2+3;
Мөнгөний нитратын стандарт титрлэлтийн уусмал: c(AgNO3) = 0.1 моль/л
Аммонийн тиоцианатын стандарт титрлэлтийн уусмал: c(NH4SCN) = 0.1 моль/л
Аммонийн төмрийн сульфат (III) индикатор шингэн: 80 г/л
1.3 Шинжилгээ хийх журам
0.0001 г хүртэл нарийвчлалтай 0.5 г дээжийг жинлэнэ.250 мл конус колбонд хийж, 40 мл усанд уусгаж, 10 мл азотын хүчлийн уусмал нэмж, (50 ± 0.02) мл мөнгөний нитратын стандарт титрлэлтийн уусмал, 3 мл аммонийн төмрийн сульфатын индикаторын уусмал, 4 мл дибутил фталат, аммонийн тиоцианатын стандарт уусмал нэмнэ. Уусмалыг цайвар хүрэн, 30 секундын турш өнгөгүй болтол титрлэв.
1.4 Үр дүнгийн тооцоо
Глициний метил эфирийн давсны хүчлийн агууламжийн w1-ийн массын хувийг %-аар илэрхийлсэн тэгшитгэл (1)-ийн дагуу тооцоолно.
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 томъёо (1)
Хаана:
V1: Мөнгөний нитратын стандарт титрлэлтийн уусмалын хэмжээ (мл)
V2: Титрлэхэд зарцуулсан аммонийн тиоцианатын стандарт титрлэлтийн уусмалын хэмжээ (мл)
c1: Мөнгөний нитратын стандарт титрлэлтийн уусмалын тодорхой утга (моль/л)
c2: Аммонийн тиоцианатын стандарт титрлэлтийн уусмалын тодорхой утга (моль/л)
w2: 4.2-р хэсэгт тодорхойлсон глицин гидрохлоридын агууламжийн массын хэсэг (%)
М: Глицин метил эфир гидрохлоридын молийн масс (г/моль)
1.126: Глицин гидрохлоридын глицин метил эфир гидрохлорид болгон хувиргах коэффициент.
Хоёр зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундаж утгыг хэмжилтийн үр дүн болгон авсан бөгөөд хоёр зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн үнэмлэхүй зөрүү нь 0.05% -иас ихгүй байна.
2) Глицин гидрохлоридын агууламжийг тодорхойлох
2.1 Арга
Диметил шарыг индикатор болгон ашиглан дээжийг натрийн гидроксидын стандарт титрлэх уусмалаар титрлэж, уусмалын эзэлхүүнийг натрийн гидроксидын стандартын хэрэглээний дагуу титрлэв.
Глицин гидрохлоридын агууламжийг тооцоол.
2.2 Урвалж
Натрийн гидроксидын титрлэлтийн стандарт уусмал: c (NaOH) = 0.1моль/л
Диметил шар заалттай шингэн: 10 г/л
2.3 Шинжилгээ хийх журам
0.0001 г хүртэл нарийвчлалтай 5.0 г лабораторийн дээжийг 200 мл-ийн шилэнд хийж, 50 мл усаар уусгаж, 5 дусал диметил нэмнэ.
Натрийн гидроксидын стандарт титрлэлтийн уусмал бүхий шар заалттай шингэн нь улаанаас улбар шар хүртэл эцсийн цэг болтол уусмалыг титрлэнэ.
2.4 Үр дүнгийн тооцоо
Глицин гидрохлоридын агууламжийн w2 массын хувийг %-аар илэрхийлж, тэгшитгэл (2)-ын дагуу тооцоолно.
w2 =(V/1000)cM/m *100 томъёо (2)
Хаана:
V: Натрийн гидроксидын стандарт титрлэлтийн уусмалын хэмжээ (мл)
в: Натрийн гидроксидын стандарт титрлэлтийн уусмалын концентрацийн тодорхой утга (моль/л)
М: Глицин гидрохлоридын молийн масс (г/моль)
m: Дээжийн массын утга (г)
Хоёр зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундаж утгыг хэмжилтийн үр дүн болгон авсан бөгөөд хоёр зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн үнэмлэхүй зөрүү нь 0.05% -иас ихгүй байна.
3. Хайлах цэг: Хайлах цэгийг тодорхойлох аргын дагуу (Хятадын фармакопей 2010 Хавсралт VIC) хайлах температурын хязгаар нь 172-178 ºC байна.
4. Хатаах жин хасах: Энэ бүтээгдэхүүнийг 105.0℃ температурт авч, тогтмол жинд хатаана.Жин хасах нь 0.5% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.
5. Хадгалалт: Энэ бүтээгдэхүүнийг гэрлээс хол, хөргөгчинд хадгална.