Итраконазол CAS 84625-61-6 Шинжилгээ 98.5~101.5%

Итраконазол нь хатаасан байдлаар тооцсон C35H38Cl2N8O4 98.5 хувиас багагүй, 101.5 хувиас ихгүй байна.
Сав баглаа боодол, хадгалах - Битүү, гэрэлд тэсвэртэй саванд хадгалж, өрөөний температурт хадгална.
USP лавлагааны стандартууд <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Таних -
Х: Хэт улаан туяаны шингээлт <197K>.
Өнцгийн эргэлт <781A>: -0.10° ба +0.10° хооронд, 20°-д хэмжсэн
Туршилтын уусмал: 1 мл тутамд 100 мг, метилен хлорид
Хайлах хүрээ <741>: 166° ба 170° хооронд
Хатаах үеийн алдагдал <731>-105°-т 4 цагийн турш 1г орчим хатаана: жингийнхээ 0.5%-иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: 0.1% -иас ихгүй, 1.0 г-ээр тодорхойлно.
Холбогдох нэгдлүүд -
А шийдэл: 0.08 М тетрабутиламмонийн устөрөгчийн сульфат.
Б шийдэл: ацетонитрил
Шингэрүүлэгч-Метанол ба тетрагидрофураны холимог (1:1) бэлтгэнэ.
Стандарт уусмал-Мл тутамд 0.05 мг орчим мэдэгдэж буй концентрацитай уусмал авахын тулд нарийн хэмжигдсэн USP Itraconazole RS-ийг шингэлэгчд шаардлагатай бол үе шаттайгаар уусгана.
Шийдвэрлэх уусмал-Тохирох хэмжээний USP Itraconazole RS ба USP Miconazole-ийг RS-д уусгагчд уусгаж, тус бүр нь мл тутамд 0.05 мг-ийн тодорхой концентрацитай уусмал авна.
Туршилтын уусмал - Нэг мл тутамд 10 мг орчим мэдэгдэж буй концентрацитай уусмал авахын тулд нарийн жинлэсэн итраконазолыг шингэрүүлэгчид уусгана.
Хроматографийн систем (Хроматограф <621>-г үзнэ үү)-Шингэн хроматограф нь 225 нм детектор болон 3 μм савлагаа L1 агуулсан 4.6 мм × 10 см баганагаар тоноглогдсон.Урсгалын хурд минутанд 1.5 мл орчим байна.Баганын температурыг 30 хэмд хадгална.Хроматографыг дараах байдлаар программчилсан
Цаг хугацааны шийдэл А шийдэл Б
(минут) (%) (%) Элюц
0–20 80→50 20→50 шугаман градиент
20–25 50 50 изократ
25–30 80 20 тэнцвэржүүлэх
[ТАЙЛБАР-Баганыг 30 минутаас багагүй хугацаанд ацетонитрилээр минутанд 1.5 мл урсгалын хурдтайгаар тэнцвэржүүлж, дараа нь 5 минутаас багагүй хугацаанд анхны уусгагч найрлагад тэнцвэржүүлнэ.]
Шийдвэрлэх уусмалын хроматографи хийж, Процедурын зааврын дагуу хамгийн их хариу урвалыг тэмдэглэнэ: миконазол ба итраконазолын хоорондох нягтрал R, 2.0-ээс багагүй байна.
Процедур - Хроматографт шингэлэгч, стандарт уусмал болон туршилтын уусмалыг тэнцүү хэмжээгээр (ойролцоогоор 10 мкл) тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэнэ.Итраконазолын авсан хэсэг дэх хольц бүрийн хувийг дараах томъёогоор тооцоол.
100(CS / CU)(rU / rS)
CS нь стандарт уусмал дахь итраконазолын концентрацийг мг-аар илэрхийлнэ;CU нь туршилтын уусмал дахь итраконазолын нэг мл-ийн мг-ийн концентрацийг хэлнэ;rU нь Туршилтын уусмал дахь хольц бүрийн оргил хэсэг;ба rS нь Стандарт уусмал дахь итраконазолын оргил хэсэг юм: Хүснэгт 1-д үзүүлсэн аливаа хольцын 0.5% -иас ихгүй байна;нийт хольцын 1.25%-иас ихгүй байна.Шингэрүүлэгчид ажиглагдсан оргил ба 0.05%-иас бага оргилыг үл тоомсорло.
Хүснэгт 1
Нийтлэг нэрийн хязгаар (%)
4-Метокси дериватив1 0.5
4-Триазолил изомер2 0.5
Пропилийн аналог3 0.5
Изопропилийн аналог4 0.5
Эпимер5 0.5
n-бутил изомер6 0.5
Дидиоксоланилийн аналог7 0.5
1 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-нэг.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-нэг.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-нэг.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелатжуулагч. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-нэг.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1-) yl)метил]-2-(2,4-дихлорфенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-нэг.
Шинжилгээ-
Шингэрүүлэгч-Метил этил кетон ба мөстлөгийн цууны хүчлийн холимог (7:1) бэлтгэнэ.
Процедур - Нарийвчилсан жинлэсэн 0.3 г итраконазолыг 70 мл шингэлэгчд уусгана.Хоёр дахь гулзайлтын цэгийн төгсгөлийн цэгийг потенциометрийн аргаар тодорхойлж, хлорын хүчил тутамд 0.1 М-ээр титрлэнэ.Хлорын хүчилд нэг мл 0.1 М агуулагдах нь 35.3 мг C 35H38Cl2N8O4-тэй тэнцэнэ.