Кеторолак Трометамин CAS 74103-07-4 Цэвэр байдал >99.0% (HPLC)

Кеторолак трометамин нь хатаасан байдлаар тооцсон C15H13NO3·C4H11NO3-ийн 98.5 хувиас багагүй, 101.5 хувиас ихгүй агууламжтай.
Сав баглаа боодол, хадгалах - Битүү, гэрэлд тэсвэртэй саванд хадгална.25°-ийн температурт хадгална, 15°-аас 30°-ийн хооронд аялал хийхийг зөвшөөрнө
USP лавлагааны стандартууд <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Таних -
Х: Хэт улаан туяаны шингээлт <197K>.
B: Хэт ягаан туяаны шингээлт <197U>-
Шийдэл: мл тутамд 10 мкг
Дунд зэргийн: метанол.
C: Tromethamine тест- USP Ketorolac Tromethamine RS-ийн стандарт уусмалыг мл тутамд 5 мг агуулсан дихлорометан ба метанол (2:1) хольж бэлтгэнэ.Үүний нэгэн адил 1 мл тутамд 5 мг агуулсан кеторолак трометаминийн сорилтын уусмал бэлтгэнэ.40 мкл стандарт уусмал ба туршилтын уусмалыг 0.25 мм-ийн хроматографийн цахиурлаг гель хольцоор бүрсэн нимгэн давхаргатай хроматографийн хавтан дээр (Хроматографийн <621>-г үзнэ үү) хийнэ.Дихлорметан, ацетон, мөстлөгийн цууны хүчлийн (95:5:2) холимогоор өмнө нь тэнцвэржүүлсэн хроматографийн камерт хавтанг байрлуулна.Тасалгааг битүүмжилж, уусгагч урд хэсэг нь хавтангийн уртын дөрөвний гурав орчим шилжих хүртэл хроматограммыг боловсруулна.Тасалгаанаас хавтанг авч, уусгагчийг ууршуулна.Нэг мл тутамд 30 мг нинидрин агуулсан шинэхэн бэлтгэсэн спиртийн уусмалаар ялтсыг шүршиж, хавтанг 2-5 минутын турш ойролцоогоор 150°-т халаана.Стандарт уусмал болон туршилтын уусмал түрхсэн хэсэгт хавтан дээр ягаанаас нил ягаан өнгийн хүрээтэй шар толбо үүсдэг.
рН <791>: 5.7-6.7 хооронд, уусмалд (100-д ​​1).
Хатаах үеийн алдагдал <731>-Вакуум орчинд 60°-т 3 цагийн турш хатаана: жингийнхээ 0.5%-иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: 0.1%-иас ихгүй байна.
Хүнд металл, II арга <231>: 0.002%.
Хроматографийн цэвэр байдал -
Хөдөлгөөнт үе шат, Уусгагчийн хольц, Стандарт бэлдмэл, Нарийвчлалын уусмал, Хроматографийн систем - Шинжилгээнд заасны дагуу гүйцэтгэнэ.
Туршилтын уусмал - Шинжилгээний бэлдмэлийг ашиглана.
Процедур- Туршилтын уусмалыг Процедурын шинжилгээнд заасны дагуу хроматографи хийснээр хроматографи нь кеторолакыг хадгалах хугацаанаас гурав дахин уртасгах боломжийг олгоно.Бүх оргилуудын хариуг хэмжинэ.Кеторолак трометамины хэсэг дэх бие даасан хольцын хувийг дараахь томъёогоор тооцоол.
100 rfi (ri / rs)
rfi нь кеторолактай харьцуулахад бие даасан хольцын оргилын хариу урвалын хүчин зүйл юм;ri нь бохирдол бүрийн хамгийн их хариу үйлдэл юм;ба rs нь бохирдлын оргил ба кеторолакын гол оргилын бүх оргил хариуны нийлбэр юм.Rfi утгууд нь кеторолак 1-кето аналогийн хувьд 0.52, кеторолак 1-гидрокси аналогийн хувьд 0.67, кеторолактай харьцуулахад 0.54-ийн хадгалалтын хугацаатай хольцын дээд цэгийн хувьд 2.2, харьцангуй хадгалах хугацаанд хамгийн их хольцын хувьд 0.91 байна. 0.66.Кеторолак 1-кето аналог эсвэл кеторолак 1-гидрокси аналогийн 0.1% -иас ихгүй байна;бусад хольцын 0.5% -иас ихгүй байх;бүх хольцын нийлбэр нь 1.0% -иас ихгүй байна.
Шинжилгээ-
Хөдөлгөөнт үе шат - 5.75 г нэг суурьтай аммонийн фосфатыг 1000 мл усанд уусгаж, фосфорын хүчлээр рН 3.0 хүртэл тохируулна.Энэ буфер уусмал ба тетрагидрофураны (70:30) шүүж, хийгүй хольц бэлтгэнэ.Шаардлагатай бол тохируулга хийнэ (Хроматографийн <621>-ийн Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү) кеторолакыг 8-12 минутын хугацаанд хадгалах хугацаатай болно.
Уусгагчийн хольц-Ус ба тетрагидрофураны холимог (70:30) бэлтгэнэ.
Стандарт бэлдмэл-Мл тутамд 0.4 мг орчим мэдэгдэж байгаа концентрацитай уусмал авахын тулд нарийн хэмжигдсэн USP Ketorolac Tromethamine RS-ийг уусгагчийн холимогт тоо хэмжээгээр уусгана.[ТАЙЛБАР-Энэ уусмалыг гэрлээс хамгаална уу.]
Шинжилгээний бэлтгэл - Нарийвчлалтай жинлэсэн 20 мг кеторолак трометаминыг 50 мл хэмжээст колбонд хийж, уусгагчийн хольцтой хэмжээгээр шингэлж, холино.[ТАЙЛБАР-Энэ уусмалыг гэрлээс хамгаална уу.]
Шийдвэрлэх уусмал - 250 мл-ийн сепараторт 100 мл ус, 100 мл дихлорометан, 30 мг USP кеторолак трометамин RS, 1 мл 1 н давсны хүчил холино.Тагийг нь хийж, сэгсэрч, давхаргыг тусгаарлахыг зөвшөөрнө.Доод талын дихлорметан давхаргыг тагтай борсиликат шилэн колбонд хийж, дээд давхаргыг нь хаяна.Дихлорметан уусмалыг нарны шууд тусгалд 10-15 минут байлгана.1.0 мл уусмалыг хуруу шилэнд хийж, агаарын урсгал эсвэл азотын урсгалд хуурай болтол ууршуулж, 1.0 мл уусгагч хольц нэмээд эргүүлж уусгана.[ТАЙЛБАР-Энэхүү уусмалыг хөргөгчинд хадгалж, журмын дагуу авсан хроматограмм нь кеторолак 1-кето аналог ба кеторолак 1-гидрокси аналогийн оргилыг тодорхойлох, нягтралыг хэмжихэд тохиромжтой бол хэрэглэж болно. кеторолак 1-кето аналог ба кеторолак хоёрын хооронд.]
Хроматографийн систем (Хроматограф <621>-г үзнэ үү) — Шингэн хроматограф нь 313 нм детектор болон 5 μм савлагаа L7 агуулсан 4,6 мм × 25 см баганагаар тоноглогдсон бөгөөд ойролцоогоор 40 градусын тогтмол температурт хадгалагддаг.Урсгалын хурд минутанд 1.5 мл орчим байна.Шийдвэрлэх уусмалыг хроматограф хийж, Процедурын зааврын дагуу оргил хариу урвалыг тэмдэглэнэ: харьцангуй хадгалах хугацаа нь кетороак 1-гидрокси аналогийн хувьд ойролцоогоор 0.63, кеторолак 1-кето аналогийн хувьд 0.89, кеторолакын хувьд 1.0 байна;ба кеторолак 1-кето аналог ба кеторолак хоорондын нарийвчлал, R нь 1.5-аас багагүй байна.Стандарт бэлдмэлийн хроматографи хийж, Журмын зааврын дагуу оргил хариуг тэмдэглэнэ: баганын үр ашиг нь 5500 онолын хавтангаас багагүй;ба давтан тарилга хийх харьцангуй стандарт хазайлт нь 1.5% -иас ихгүй байна.
Процедур-Хроматографт Стандарт бэлдмэл ба Шинжилгээний бэлдмэлийг тэнцүү хэмжээгээр (ойролцоогоор 10 мкл) тус тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, гол оргилуудын хариуг хэмжинэ.Кеторолак трометаминын хэсэг дэх C15H13NO3·C4H11NO3-ийн хэмжээг мг-аар томъёогоор тооцоол.
50С(rU / rS)
С нь стандарт бэлдмэл дэх USP Ketorolac Tromethamine RS-ийн нэг мл-ийн мг-ийн концентраци;болон rU ба rS нь Шинжилгээний бэлдмэл ба Стандарт бэлдмэлээс олж авсан кеторолакийн оргил хариу юм.