Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Стандарт Паркинсоны өвчний эсрэг Өндөр цэвэршилттэй

Оптик эргэлт [EP]
0.200 г хатаасан бодис, 5 г гексаметилентетрамин R-тэй тэнцэх хэмжээг 10 мл 1 моль/л давсны хүчилд уусгаж, ижил хүчлээр 25 омл хүртэл шингэлнэ.Уусмалыг гэрлээс хамгаалж 3 цагийн турш байлгана.Оптик эргэлтийн өнцөг нь -1.27 ° -1.34 ° байна
Уусмалын харагдах байдал
1моль/л давсны хүчилд 1.0г уусгаж, ижил уусгагчаар 25мл хүртэл шингэлнэ.Уусмал нь лавлагаа BY6 уусмалаас илүү хүчтэй өнгөтэй биш юм.
Холбогдох бодисууд [EP]
Нимгэн давхаргын хроматографаар шалгана, бүрэх бодис болгон хроматографид R целлюлозыг ашиглана.
Шинжилгээний уусмал- 0.1 г-г судлах бодисыг 5 мл усгүй шоргоолжны хүчил R-д уусгаж, 10 мл метанол R-д шингэлнэ. Хэрэглэхийн өмнө нэн даруй бэлтгэнэ.
Лавлагаа уусмал (a) - Шинжилгээний уусмалаас 0.5 мл-ийг 100 мл метанол R-ээр шингэлнэ.
Лавлах уусмал (б)-30мг тирозин R-ийг 1мл усгүй шоргоолжны хүчил R-д уусгаж, 100мл метанол R-д шингэлнэ. Энэ уусмалаас 1мл-ийг 1мл шинжилгээний уусмалаар холино.
Хавтан дээр тусад нь 20мм урт туузан, 1oμl туршилтын уусмал, 10μл лавлагаа уусмал (a) болон 20мкл лавлагаа уусмал (b) болгон түрхэнэ.Агаарын урсгалд хатаана.50 боть бутанол R, 25 боть мөстлөгийн цууны хүчил R, 25 боть усны холимгийг ашиглан 15 см-ийн урттай замыг боловсруул.Хавтанг бүлээн агаарын урсгалд хатааж, шинэхэн бэлтгэсэн холимогоор ижил эзэлхүүнтэй төмрийн хлоридын 10 хувийн м/в уусмал болон постасийн феррицианидын R 5 хувийн м/в уусмалаар шүршинэ. Хроматофрамуудыг нэн даруй шалгана.Шинжилгээний уусмалаар олж авсан хроматограммын гол толбоноос бусад толбо нь лавлагаа уусмал (a)-тай холбосон хроматограммын цэгээс илүү хүчтэй биш юм.Лавлагаа уусмал (b) -ээр олж авсан хроматограмм нь үндсэн толбоны дээр (а) жишиг уусмалаар олж авсан хроматограммын толбоноос илүү хүчтэй тод толбо харуулахгүй бол туршилт хүчингүй болно.
Хэт ягаан туяаны спектр [EP]
30.0мг-ийг 0.1моль/л давсны хүчилд уусгаж, ижил хүчлээр 100.омл хүртэл шингэлнэ.Энэ уусмалаас 10.0 мл-ийг 0.1 моль/л давсны хүчлээр 100.0 мл болтол шингэлнэ.230 нм-ээс 350 нм-ийн хооронд шалгасан уусмал нь 280 нм-ийн хамгийн их шингээлтийг харуулж байна.Энэ дээд цэгийн хувийн шингээлт нь хатаасан бодисыг харгалзан тооцсон 137-147 байна.
Хатаах үеийн алдагдал
Энэ бүтээгдэхүүнийг 105 хэмд тогтмол жинд хатааж, жингийн алдагдал 1.0% -иас хэтрэхгүй байх ёстой (Ерөнхий дүрэм 0831).
Галын үед үүссэн үлдэгдэл (сульфатжуулсан)
1 г леводопа ууж, хуулийн дагуу шалгана уу (Ерөнхий дүрэм 0841).Үлдсэн үлдэгдэл нь 0.1% -иас ихгүй байна.
Хүнд металл
Галын үлдэгдэл авах зүйлийн дор үлдсэн үлдэгдэл нь хуулийн дагуу (Ерөнхий зарчим 0821, II хууль) нэг сая хүнд металлын 10 хувиас ихгүй байх ёстой.
рН тест
10мл H2O-д 0.10г 15 минут сэгсэрнэ.
Агуулга тодорхойлох
Энэ бүтээгдэхүүнийг 0.lg орчим авч, нарийвчлалтай жинлэж, 2 мл усгүй шоргоолжны хүчил нэмж уусгаж, мөстлөгийн цууны хүчил 20 мл нэмж, сэгсэрч, болор ягаан индикаторыг 2 дуслаар нэмж, перхлорт хүчлийн титрлэлтийн уусмалаар (0.1 моль/л) уусмалд титрлэнэ. ногоон, титрлэлтийн үр дүнг хоосон туршилтаар засна.1 мл перхлорт хүчлийн титрлэлтийн уусмал (0.1 моль/л) бүр нь 19.72 мг C9H11N04-тэй тохирч байна.

JP17 Туршилтын арга

Леводопа нь хатаасан үед 98.5% -иас багагүй леводопа (C9H11NO4) агуулдаг.
Леводопа нь цагаан эсвэл бага зэрэг саарал цагаан, талст эсвэл талст нунтаг хэлбэрээр илэрдэг.Энэ нь үнэргүй байдаг.Энэ нь шоргоолжны хүчилд чөлөөтэй уусдаг, усанд бага зэрэг уусдаг, этанолд бараг уусдаггүй (95).Энэ нь шингэрүүлсэн давсны хүчилд уусдаг.Леводопагийн ханасан уусмалын рН нь 5.0-6.5 хооронд байна.Хайлах цэг: ойролцоогоор 275℃ (задралтай).
Таних
(1) 5 мл леводопа уусмалд (1000-д 1) 1 мл нингидрин TS нэмээд усан ваннд 3 минут халаавал нил ягаан өнгөтэй болно.
(2) Леводопагийн 2 мл уусмалд (5000-д 1) 10 мл 4 аминоантипирин TS нэмээд сэгсэрнэ: улаан өнгө үүснэ.
(3) 3 мг Леводопа-г 0.001 моль/л давсны хүчилд уусгаж 100 мл болгоно.Хэт ягаан туяанд харагдахуйц спектрофотометрийн <2.24> зааврын дагуу уусмалын шингээлтийн спектрийг тодорхойлж, спектрийг лавлагаа спектртэй харьцуулна уу: ижил долгионы уртад хоёр спектр ижил төстэй шингээлтийн эрчмийг харуулдаг.
Шингээлт <2.24> E 1%1см (280 нм): 136-146 (хатаасны дараа 30 мг, 0.001 моль/л давсны хүчил TS, 1000 мл).
Оптик эргэлт <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(хатсаны дараа, 2.5 г, 1 моль/л давсны хүчил TS, 50 мл, 100 мм).
Цэвэр байдал
(1) Уусмалын тунгалаг байдал, өнгө - 1.0 г Леводопа-г 20 мл 1 моль/л давсны хүчил TS-д уусгана: уусмал тунгалаг, өнгөгүй.
(2) Хлорид <1.03>-0.5 г Леводопа-г 6 мл шингэрүүлсэн азотын хүчилд уусгаж, 50 мл болгохын тулд ус нэмнэ.Энэ уусмалыг туршилтын уусмал болгон ашиглан туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.30 мл 0.01 моль/л гидрохлорицид VS (0.021% -иас ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(3) Сульфат <1.14>-0.40 г Леводопа-г 1 мл шингэрүүлсэн давсны хүчил, 30 мл усанд уусгаж, 50 мл болгохын тулд ус нэмнэ.Энэ уусмалыг туршилтын уусмал болгон ашиглан туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.25 мл 0.005 моль/л хүхрийн хүчил VS (0.030%-иас ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(4) Хүнд металл <1.07>- 2-р аргын дагуу 1.0 г Леводопа хийж, туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 2.0 мл стандарт тугалган уусмалаар (20 ppm-ээс ихгүй) бэлтгэнэ.
(5) Хүнцэл <1.11>-1.0 г Леводопа-г 5 мл шингэрүүлсэн давсны хүчилд уусгаж, энэ уусмалаар туршилтын уусмал (2 ppm-ээс ихгүй) хэлбэрээр хийнэ.
(6) Холбогдох бодисууд-10 мл натрийн дисульфит TS-д 0.10 г леводопа уусгаж, энэ уусмалыг дээжийн уусмал болгон хэрэглэнэ.Дээжний уусмалаас 1 мл шахаж, натрийн дисульфит TS нэмээд яг 25 мл болгоно.Энэ уусмалаас 1 мл шахаж, натрийн дисульфит TS нэмээд яг 20 мл болгож, энэ уусмалыг стандарт уусмал болгон ашиглана.Нимгэн давхаргын хроматографи<2.03>-д заасны дагуу эдгээр уусмалаар туршилтыг хийнэ.Нимгэн давхаргын хроматографийн зориулалттай целлюлозын хавтан дээр дээжийн уусмал болон стандарт уусмал тус бүрээс 5 мл-ийг толбо.1-бутанол, ус, цууны хүчил (100) ба метанол (10:5:5:1) хольцтой хавтанг 10 см орчим зайд боловсруулж, агаарт хатаана.Ацетон дахь нингидрины уусмалыг (50-д 1) жигд цацаж, 90 хэмд 10 минутын турш халаана: дээжийн уусмалын гол толбоноос бусад толбо нь стандарт уусмалын цэгээс илүү хүчтэй биш юм.
Хатаах үеийн алдагдал <2.41> 0.30%-иас ихгүй (1 гр, 105℃,3 цаг).
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <2.44> 0.1%-иас ихгүй (1 гр).
Шинжилгээ Урьд нь хатаасан 0.3 г Леводопа-г нарийн жинлэж, 3 мл шоргоолжны хүчилд уусгаж, 80 мл цууны хүчил (100) нэмээд <2.50>-ийг 0.1 моль/л хлорт хүчил VS-ээр уусмалын өнгө өөрчлөгдөх хүртэл титрлэнэ. нил ягаанаас хөх-ногоон хүртэл ногоон өнгөтэй (заагч: 3 дусал талст ягаан TS).Хоосон дүгнэлт хийж, шаардлагатай засварыг хийнэ үү.
мл тутамд 0.1 моль/л перхлорт хүчил VS＝19.72 мг C9H11NO4
Контейнер ба хадгалах сав - Битүү сав.
Хадгалалт-Гэрэл тэсвэртэй.