L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) шинжилгээ 99.0~101.0% Үйлдвэрийн өндөр чанар

Японы фармакопейЛавлах стандартууд
L-Глутамин [56-85-9]
L-Glutamine, хатаасан үед L-Glutamine (C5H10N2O3) 99.0% -иас багагүй, 101.0% -иас ихгүй байна.
Тодорхойлолт L-глютамин нь цагаан, талст эсвэл талст нунтаг хэлбэрээр үүсдэг.Энэ нь бага зэрэг өвөрмөц амттай байдаг
Энэ нь шоргоолжны хүчилд чөлөөтэй уусдаг, усанд уусдаг, этанолд бараг уусдаггүй (99.5)
Тодорхойлолт Хэт улаан туяаны спектрофотометрийн <2.25>-ын дагуу калийн бромидын дискний аргад заасны дагуу L-глютамины хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрийг тодорхойлж, спектрийг лавлагаа спектртэй харьцуулна уу: ижил долгионы тоон дээр хоёр спектр ижил төстэй шингээлтийн эрчмийг харуулдаг.
Оптик эргэлт <2.49> [a]20D:+6.3°-аас +7.3° Урьд нь хатаасан 2г орчим L-глютаминыг үнэн зөв жигнэж, 45мл ус нэмж, уусгахын тулд 40°C хүртэл халааж, хөргөсний дараа ус нэмнэ. яг 50 мл.Энэ уусмалын оптик эргэлтийг 100 мм-ийн үүрэнд 60 минутын дотор тодорхойлно.
рН <2.54> 1.0 г L-глютаминыг 50 мл усанд уусгах замаар бэлтгэсэн уусмалын рН нь 4.5-6.0 хооронд байна.
Цэвэр байдал
(1) Уусмалын тунгалаг байдал, өнгө - 0.5 г L-глютаминыг 20 мл усанд уусгах замаар гаргаж авсан уусмал нь тунгалаг, өнгөгүй.
(2) Хлорид <1.03> — Туршилтыг 0.5 г L-глютаминаар хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.30 мл 0.01 моль/л давсны хүчил VS (0.021% -иас ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(3) Сульфат <1.14>—Тестийг 0.6 г L-глютаминаар хийнэ.Хяналтын уусмалыг 0.35 мл 0.005 моль/л хүхрийн хүчил VS (0.028z-ээс ихгүй) -ээр бэлтгэнэ.
(4) Аммонийн <1.02>— Буурсан даралтын дор нэрэх аргыг ашиглан 0.10 г L-Глютаминтай туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 10.0 мл стандарт аммонийн уусмалаар бэлтгэнэ.Усан халаагуурын температур 45 ℃ (0.1% -иас ихгүй)
(5) Хүнд металл <1.07>— 1-р аргын дагуу 1.0 г L-глютаминаар үргэлжлүүлж, туршилтыг хийнэ.Хяналтын уусмалыг 1.0 мл стандарт тугалган уусмалаар (10 ppm-ээс ихгүй) бэлтгэнэ.
(6) Төмөр <1.10>—1-р аргын дагуу 1.0 г L-глютаминаар туршилтын уусмал бэлтгэж, А аргын дагуу туршилтыг хийнэ. Хяналтын уусмалыг 1.0 мл стандарт төмрийн уусмалаар (10-аас ихгүй) бэлтгэнэ. ppm)
(7) Холбогдох бодисууд—10 мл усанд 0.10 г L-глютаминыг уусгаж, энэ уусмалыг дээжийн уусмал болгон хэрэглэнэ.Дээжний уусмалаас 1 мл шахаж, яг 10 мл болгохын тулд ус нэмнэ.Энэ уусмалаас 1 мл шахаж, яг 50 мл болгохын тулд ус нэмээд энэ уусмалыг стандарт уусмал болгон хэрэглээрэй.Нимгэн давхаргын хроматографийн <2.03> зааврын дагуу эдгээр уусмалаар туршилтыг хийнэ.Нимгэн давхаргын хроматографийн зориулалттай силикагелийн хавтан дээр дээжийн уусмал болон стандарт уусмал тус бүрээс 5 мл-ийг толбо.Дараа нь 1-бутанол, ус, цууны хүчил (100) (3:1:1) хольцоор 10 см орчим зайд боловсруулж, хавтанг 80 хэмд 30 минутын турш хатаана.Метанол ба цууны хүчил (100) (97:3) (100-д ​​1) нингидриний уусмалыг жигд цацаж тавган дээр 80 хэмд 10 минут халаана. дээжийн уусмал нь стандарт уусмалаар олж авсан цэгээс илүү хүчтэй биш юм.
Хатаах үеийн алдагдал <2.41> 0.3%-иас ихгүй (1 гр, 105℃, 3 цаг)
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <2.44> 0.10%-иас ихгүй (1 гр).
Шинжилгээ Урьд нь хатаасан 0.15 г L-глютаминыг нарийвчлалтай жинлэж, 3 мл шоргоолжны хүчилд уусгаж, 50 мл цууны хүчил (100) нэмээд <2.50>-ийг 0.1 моль/л хлорын хүчил VS (потенциометрийн титрлэлт) -ээр титрлэнэ.Үүнтэй ижил аргаар хоосон тодорхойлолтыг хийж, шаардлагатай засварыг хийнэ үү.
Нэг мл 0.1 моль/л перхлорт хүчил VS＝14.61 мг C5H10N2O3
Контейнер ба хадгалах сав - Битүү сав.

USP лавлах стандартууд <11>-USP Glutamine RS.
Таних, Хэт улаан туяаны шингээлт <197K>.
Тодорхой эргэлт <781S>: +6.3° ба +7.3° хооронд, 20℃-д тодорхойлогдоно
Туршилтын уусмал- Тохиромжтой колбонд 40 ℃ орчим усанд мл тутамд 40 мг орчим уусмал бэлтгэнэ.Хэрэглэхийн өмнө хөргөж, усаар шингэлнэ.
Хатаах үеийн алдагдал <731>-105 хэмд 3 цагийн турш хатаана;жингийнхээ 0.20% -иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>0.30% -иас ихгүй байна
Хлорид <221>-0.7 г хэсэг нь 0.50 мл 0.020 Н давсны хүчилтэй харьцуулахад хлорид агуулаагүй: 0.05% -иас ихгүй байна.
Сульфат <221>-0.8 г хэсэг нь 0.25 мл 0.020 Н хүхрийн хүчилтэй харьцуулахад илүү их сульфат агуулаагүй: 0.03% -иас ихгүй байна.
Хроматографийн цэвэр байдал
Адсорбент: 0.25 мм-ийн хроматографийн цахиурын гель хольц.
Туршилтын уусмал: 1 мл тутамд 10 мг, усанд
Стандарт уусмал - 0.05 мг/мл орчим агууламжтай USP Glutamine RS-ийн уусмалыг усанд бэлтгэнэ.
Хэрэглээний хэмжээ: 5μL
Хөгжиж буй уусгагч систем: бутилийн спирт, ус, мөстлөгийн цууны хүчлийн холимог (3:1:1).
Урвалжийг шүрших-0.2 г нинидринийг 100 мл бутилийн спирт ба 2 н цууны хүчил (95:5) холимогт уусгана.
Процедур - Хроматографийн <621> дор нимгэн давхаргын хроматографийн зааврын дагуу хийж, дараа нь хавтанг 80℃ температурт 30 минутын турш хатаана.Хавтанг шүршигч урвалжаар шүршиж, 80 градусын температурт 10 минут халааж, цагаан гэрлийн дор шалгана: туршилтын уусмалаас авсан хроматограммын хоёрдогч цэг нь стандартын уусмалаас авсан хроматограммын гол цэгээс том эсвэл илүү хүчтэй биш байна. (0.5%)
Органик дэгдэмхий хольц, Арга I <467>: Шаардлагыг хангана.
Асси-Нягт жигнэсэн 150 мг орчим глютаминыг 125 мл колбонд хийж, 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөстлөгийн цууны хүчилд уусгаж, 0.1 н перхлорын хүчил VS-ээр титрлээд эцсийн цэгийг потенциометрээр тодорхойлно.Хоосон тодорхойлолтыг хийж, шаардлагатай засварыг хийнэ үү (Титриметр<541>-г үзнэ үү).Нэг мл 0.1 Н перхлорт хүчил нь 14.615 мг C5H10N2O3-тай тэнцэнэ.