L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) шинжилгээ 98.5~101.0% Үйлдвэрийн өндөр чанар

L-Изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Туршилтын арга
Тодорхойлолт: Дээжний хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрийг калийн бромидын дискний аргаар стандартынхтай харьцуулна уу.
Тодорхой эргэлт [α]20/D: Хатаасан дээж, C=4, 6моль/л HCl
Уусмалын төлөв (дамжуулалт): 10мл 1моль/л-д 0.5г, HCl спектрофотометр, 430нм, эсийн зузаан 10нм.
Хлорид (Cl): 0.7г, А-1, реф: 0.40мл 0.01моль/л HCl
Сульфат (SO4): 1.2г, (1), реф: 0.50мл 0.005моль/л H2SO4
Төмөр (Fe): 1.5г, (1), лавлагаа: 1.5мл төмөр Std.(0.01мг/мл)
Хүнд металл (Pb): 2.0г, (1), дулаацуулж уусгана, лавлагаа: 2.0мл Pb Std.(0.01мг/мл)
Хүнцэл (As2O3): 2.0г, (1), реф: 2.0мл As2O3 Std.
Бусад амин хүчлүүд: Туршилтын дээж: 50μg, B-6-a, хяналт: L-Ile 0.25μg
Хатаах алдагдал: 105 ℃ температурт 3 цаг.
Шинжилгээ: Хатаасан дээж, 130мг, (3), 3мл шоргоолжны хүчил, 50мл мөсөн цууны хүчил, 0.1моль/л HCLO4 1мл=13.117мг C6H13NO2
рН-ийн шинжилгээ: 20мл H2O-д 0.5г

L-Изолейцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Туршилтын арга
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Изолейцин нь хатаасан байдлаар тооцсон L-изолейцин (C6H13NO2) -ийн NLT 98.5% ба NMT 101.5% агуулдаг.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
A. ХЭТ улаан туяаны шингээлт <197К>
ШИНЖИЛГЭЭ
ЖУРАМ
Дээж: 130 мг изолейцин
Хоосон: 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөстлөгийн цууны хүчил холино.
Титриметрийн систем
(Титриметрийн <541>-г үзнэ үү)
Горим: Шууд титрлэх
Титрант: 0.1 Н перхлорт хүчил VS
Төгсгөлийн цэг илрүүлэх: Потенциометр
Шинжилгээ: Дээжийг 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөсөн цууны хүчилд уусгана.Титрантаар титрлэнэ.Хоосон тодорхойлолтыг гүйцэтгэнэ.
Авсан дээж дэх изолейцины (C 6H13NO2) хувийг тооцоол.
Үр дүн = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Дээжний зарцуулсан титрантын хэмжээ (мл)
VB= Хоосон зайд зарцуулсан титрантын хэмжээ (мл)
N= титрантын бодит хэвийн байдал (мЭк/мл)
F= эквивалент коэффициент, 131.2 мг/мЭкв
W= Дээжний жин (мг)
Хүлээн авах шалгуур: хатаасан үндсэн дээр 98.5% ~ 101.5%
БОХИРДОЛ
Үлдэгдэл гал асаах <281>: NMT 0.3%
Хлорид ба сульфат, хлорид <221>
Стандарт уусмал: 0.50 мл 0.020 Н давсны хүчил
Дээж: 0.73 г изолейцин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.05%
Хлорид ба сульфат, сульфат <221>
Стандарт уусмал: 0.10 мл 0.020 Н хүхрийн хүчил
Дээж: 0.33 г изолейцин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.03%
ТӨМӨР <241>: NMT 30ppm
Дараахыг устгана уу:
ХҮНД МЕТАЛ, I арга <231>: NMT 15ppm
ХОЛБООТОЙ нэгдлүүд
Системийн тохиромжтой шийдэл: USP L-Isoleucine RS ба USP L-Valine RS тус бүр 0.4 мг/мл 0.1 Н давсны хүчил
Стандарт уусмал: 0.05 мг/мл USP L-Isoleucine RS 0.1 N давсны хүчилд.[ТАЙЛБАР-Энэ уусмал нь дээжийн уусмалын 0.5%-тай тэнцэх концентрацитай байна.]
Дээжний уусмал: 0.1 н давсны хүчил дэх 10 мг/мл изолейцин
Хроматографийн систем (Хроматографи <621>, Нимгэн давхаргын хроматографийг үзнэ үү.)
Горим: TLC
Адсорбент: 0.25 мм-ийн хроматографийн цахиурын гель хольц
Хэрэглээний хэмжээ: 5μL
Хөгжиж буй уусгагч систем: Бутил спирт, мөстлөгийн цууны хүчил, ус (3:1:1)
Шүршигч урвалж: бутил спирт ба 2Н цууны хүчлийн холимогт 2 мг/мл нинидрин (95:5)
Системийн тохиромжтой байдал
Тохиромжтой байдлын шаардлага: Системийн тохиромжтой байдлын шийдлийн хроматограмм нь тодорхой тусгаарлагдсан хоёр толбыг харуулж байна.
Шинжилгээ
Дээж: Системийн тохирох шийдэл, Стандарт шийдэл, Дээжийн шийдэл.
Хавтанг агаарт хатаасны дараа Spray урвалжаар шүршиж, 100-105 градусын температурт 15 минут халаана.Цагаан гэрлийн дор хавтанг шалгана.
Хүлээн авах шалгуур: Дээжний уусмалын хоёрдогч цэг нь стандарт уусмалын гол цэгээс том эсвэл илүү хүчтэй биш байна.
Хувь хүний ​​хольц: NMT 0.5%
Нийт хольц: NMT 2.0%
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
ОПТИК ЭРГЭЛТ, Өвөрмөц эргэлт <781S>
Дээжний уусмал: 6 н давсны хүчилд 40 мг/мл
Хүлээн авах шалгуур: +38.9° - +41.8°
PH <791>
Дээжний уусмал: 10 мг/мл уусмал
Хүлээн авах шалгуур: 5.5~7.0
ХАТААХ АЛДАГДАЛ <731>: Дээжийг 105℃ температурт 3 цагийн турш хатаана: жингийнхээ NMT 0.3%-ийг алддаг.
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
САВАЛДАГ, ХАДГАЛАЛТ: Сайн битүү саванд хадгална.
USP РЕФЕРЕНЦИЙН СТАНДАРТ <11>
USP L-изолейцин RS
USP L-Valine RS