L-лейцин метил эфир гидрохлорид CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) шинжилгээ >99.0% Үйлдвэр

1. Гадаад төрх
Энэ бүтээгдэхүүнээс зохих хэмжээгээр авч гөлгөр цагаан цаасан дээр тавиад 5 см2, 5 мм зузаантай тараана.Үүнийг гэрэлтэй газар ажиглаарай.
2. Цэвэр байдал (HPLC)
2.1 Багаж хэрэгсэл
Өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматограф, PDA илрүүлэгч.
Цахим аналитик баланс
2.2 Урвалж бодис
Ацетонитрил (хроматографийн зэрэг), TFA (хроматографийн зэрэг)
2.3 Хроматографийн нөхцөл
2.3.1 Багана: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 x 4,6 мм
2.3.2
Илрүүлэх долгионы урт: INC220nm
Урсгалын хурд: 1.0 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 10 мкл (лавлагаа)
Шингэрүүлэгч: ацетонитрил
Ажиллах хугацаа: 20 минут
2.4 Хөдөлгөөнт фазын бэлтгэл
Хөдөлгөөнт фазын А (0.1% трифтор цууны хүчлийн ус): 2.0мл TFA-г нарийн шингээж, 2000мл хүртэл усаар шингэлж, хольж, хийгүй болгоно;
Хөдөлгөөнт фазын В (0.1% трифтор цууны хүчил ацетонитрил): 2.0мл TFA-г нарийн шингээж, 2000мл болтол ацетонитрилээр шингэлж, хольж, хийгүй болгоно;
2.5 Багажны параметрүүд
Хугацаа (мин) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Сорьцын уусмал бэлтгэх
0.1 г дээжийг жинлэн авч ацетонитрилээр уусгаж, 100 мл хүртэл шингэлж, хэрэглэхийн тулд сайтар сэгсэрнэ, эсвэл ижил концентрацитай.Хоёр дээжийг зэрэгцүүлэн бэлтгэ.
2.7 Дээж тодорхойлох
Дээжийг дараах түүвэрлэлтийн журмын дагуу шинжилнэ.
Хоосон уусмалыг 1-ээс дээш удаа тарина
1 зүү дээжийн уусмал 1#
1 зүү дээжийн уусмал 2#
2.8 Үр дүнгийн тооцоо
2.8.1 Оргил талбайг хэвийн болгох аргыг хоосон зайг хасах замаар HPLC цэвэршилтийг тооцоолоход ашигласан.
2.8.2 Хоёр зүүний цэвэршилтийн харьцангуй дундаж хазайлт 1%-иас ихгүй байна.
2.8.3 Хоёр тарилгын үр дүн хүлээн авах шалгуурыг хангасан бол эцсийн үр дүн гэж дундаж цэвэршилтийг авна.
3, Хайлах цэг -- RY-1 хайлах цэгийн багаж
4. Хатаах туршилтын аргын алдагдал
4.1 Багаж хэрэгсэл:
Цахилгаан термостатик хатаах зуух, 1/10,000 баланс.
4.2 Процедур:
Тогтмол жинтэй, хэт хатсан нунтагласан амны тагтай хавтгай жинтэй саванд дээжээс 1 грамм (0.0001 грамм нарийвчлалтай) жинлэнэ.Дээжийг 10 мм-ээс ихгүй зузаантай жингийн савны ёроолд жигд тарааж, термостатик цахилгаан хатаах зууханд хийж, 105-110 хэмд 3 цагийн турш хатааж, дараа нь хатаах өрөөнд шилжүүлэн хөргөнө. жинлэх өрөөний температур.
Тооцоолол: Хатаах үеийн алдагдал %= (М1-М2) ÷М×100
Үүнд: M1: хатаахын өмнөх дээж ба хэмжих савны жин, грамм
М2: хатаасны дараа дээж ба хэмжих савны жин, граммаар
М: Дээжийн жин, грамм
5. Тодорхой эргэлт
-- Тусгай эргэлтийг GB/T613-1988 стандартын дагуу хэмждэг
Дээж бэлтгэх: 1.0000 гр дээжийг үнэн зөв жигнэж, цэвэр, хуурай 50 мл эзэлхүүнтэй саванд хийж, 20 мл ус нэмж, лонхыг таглаад сэгсэрч уусгаж, дараа нь масштабтай усаар шингэлнэ.
Туршилт: Туршилтын өмнө гироскопын 0-ийг тохируулсны дараа сорьцын уусмалаар туршилтын хоолойд ачаалж, эргэлтийн өнцгийг тэмдэглэж, дээжийн хувийн эргэлтийг дараах томъёогоор тооцоолно.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Дээжний уусмалын 20℃ температурт тусгай оптик эргэлт
r: Дээжний уусмалын хувьд 20℃ температурт ажиглагдсан оптик эргэлт
50: Бэлтгэсэн дээжийн уусмалын хэмжээ (мл)
w: Дээжийн жин (г)
L: Оптик эргэлтийн хоолойн урт (дм)