L-Proline CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) шинжилгээ 98.5~101.0% Үйлдвэрийн өндөр чанар

L-Proline (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) AJI 97 Туршилтын арга
Тодорхойлолт: Дээжний хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрийг калийн бромидын дискний аргаар стандартынхтай харьцуулна уу.
Тодорхой эргэлт [α]20/D: Хатаасан дээж, C=4, H2O
Уусмалын төлөв (дамжуулалт): 10 мл H2O-д 1.0 г, спектрофотометр, 430 нм, 10 мм эсийн зузаан.
Хлорид (Cl): 0.7г, А-1, реф: 0.40мл 0.01моль/л HCl
Аммони (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1.2г, (1), реф: 0.50мл 0.005моль/л H2SO4
Төмөр (Fe): 1.5г, лавлагаа: 1.5мл төмөр Std.(0.01мг/мл)
Хүнд металл (Pb): 2.0г, (1), лавлагаа: 2.0мл Pb Std.(0.01мг/мл)
Хүнцэл (As2O3): 2.0г, (1), реф: 2.0мл As2O3 Std.
Бусад амин хүчлүүд: Туршилтын дээж: 30μg, B-6-a
Хатаах алдагдал: 105 ℃ температурт 3 цаг.
Шинжилгээ: Хатаасан дээж, 120мг, (1), 3мл шоргоолжны хүчил, 50мл мөсөн цууны хүчил, 0.1моль/л HCLO4 1мл=11.513мг C5H9NO2
рН-ийн шинжилгээ: 10мл H2O-д 1.0г

L-Proline (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 Туршилтын арга
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Пролин нь хатаасан байдлаар тооцсон L-Proline (C5H9NO2)-ийн NLT 98.5%, NMT 101.5% агуулдаг.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
A. ХЭТ улаан туяаны шингээлт <197К>
ШИНЖИЛГЭЭ
ЖУРАМ
Дээж: 110 мг пролин
Хоосон: 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөстлөгийн цууны хүчил холино.
Титриметрийн систем
(Титриметрийн <541>-г үзнэ үү)
Горим: Шууд титрлэх
Титрант: 0.1 Н перхлорт хүчил VS
Төгсгөлийн цэг илрүүлэх: Потенциометр
Шинжилгээ: Дээжийг 3 мл шоргоолжны хүчил, 50 мл мөсөн цууны хүчилд уусгана.Титрантаар титрлэнэ.Хоосон тодорхойлолтыг гүйцэтгэнэ.
Авсан дээж дэх пролин (C5H9NO2)-ийн хувийг тооцоол.
Үр дүн = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= дээжинд хэрэглэсэн титратын хэмжээ (мл)
VB= хоосон зайд хэрэглэсэн титратын хэмжээ (мл)
N= титрантын бодит хэвийн байдал (мЭк/мл)
F= эквивалент коэффициент, 115.1 мг/мЭкв
W= Дээжний жин (мг)
Хүлээн авах шалгуур: хатаасан үндсэн дээр 98.5% ~ 101.5%
БОХИРДОЛ
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: NMT 0.4%
Хлорид ба сульфат, хлорид <221>
Стандарт уусмал: 0.50 мл 0.020 Н давсны хүчил
Дээж: 0.73 гр пролин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.05%
Хлорид ба сульфат, сульфат <221>
Стандарт уусмал: 0.10 мл 0.020 Н хүхрийн хүчил
Дээж: 0.33 г пролин
Хүлээн авах шалгуур: NMT 0.03%
ТӨМӨР <241>: NMT 30ppm
ХҮНД МЕТАЛ, I арга <231>: NMT 15ppm
ХОЛБООТОЙ нэгдлүүд
Системийн тохиромжтой шийдэл: USP L-Proline RS ба USP L-Threonine RS тус бүр 0.4 мг/мл 0.1 Н давсны хүчилд
Стандарт уусмал: 0.1 N давсны хүчилд 0.05 мг/мл USP L-Proline RS.[ТАЙЛБАР-Энэ уусмал нь дээжийн уусмалын 0.5%-тай тэнцэх концентрацитай байна.]
Дээжний уусмал: 0.1 н давсны хүчилд 10 мг/мл пролин
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Нимгэн давхаргын хроматографийг үзнэ үү.)
Горим: TLC
Адсорбент: 0.25 мм-ийн хроматографийн цахиурын гель хольц
Хэрэглээний хэмжээ: 5μL
Хөгжиж буй уусгагч систем: Бутил спирт, мөстлөгийн цууны хүчил, ус (3:1:1)
Шүршигч урвалж: бутил спирт ба 2Н цууны хүчлийн холимогт 2 мг/мл нинидрин (95:5)
Системийн тохиромжтой байдал
Тохиромжтой байдлын шаардлага: Системийн тохиромжтой байдлын шийдлийн хроматограмм нь тодорхой тусгаарлагдсан хоёр толбыг харуулж байна.
Шинжилгээ
Дээж: Системийн тохирох шийдэл, Стандарт шийдэл, Дээжийн шийдэл.
Хавтанг агаарт хатаасны дараа Spray урвалжаар шүршиж, 100-105 градусын температурт 15 минут халаана.Цагаан гэрлийн дор хавтанг шалгана.
Хүлээн авах шалгуур: Дээжний уусмалын хоёрдогч цэг нь стандарт уусмалын гол цэгээс том эсвэл илүү хүчтэй биш байна.
Хувь хүний ​​хольц: NMT 0.5%
Нийт хольц: NMT 2.0%
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
ОПТИК ЭРГЭЛТ, Өвөрмөц эргэлт <781S>
Дээжний уусмал: 40 мг/мл усанд
Хүлээн авах шалгуур: -84.3° -86.3°
АЛДАГДАЛ ХАтаах <731>: Дээжийг 105℃ температурт 3 цагийн турш хатаана: жингийнх нь NMT 0.4%-ийг алддаг.
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
САВАЛДАГ, ХАДГАЛАЛТ: Сайн битүү саванд хадгална.
USP РЕФЕРЕНЦИЙН СТАНДАРТ <11>
USP L-Proline RS
USP L-Treonine RS