Фталимид Калийн давс CAS 1074-82-4 Цэвэр байдал >99.0% (HPLC)

3. Туршилтын арга
3.1 Хатаах үеийн алдагдал (W/W)
3.1.1 Тоног төхөөрөмж, багаж хэрэгсэл
Арав гаруй мянган электрон баланс, цахилгаан термостатик хатаах зуух, 40*25 жинтэй сав, хатаагч
Урвалж: цахиурын гель
3.1.2 Арга
1. 3 40*25 хэмжээтэй жигнэсэн шилийг цэвэрлэ.
2, 105℃ (±2℃) температурт зууханд хийж 1 цаг хатаана.
3. 40*25 хэмжээтэй жигнэсэн савыг гаргаж хатаагчинд хийж 30 минут хөргөнө.
4, Нарийвчлалтай жинтэй 40*25 хэмжих савны хоосон жин W0.
5. 3.0000г (W1), нийт 3 ширхэг жигд холилдсон дээжийг жинлэхийн тулд 40*25 хэмжээтэй лонх ашиглана.
6, Зууханд хийж, лонхны тагийг авч, жигнэх савны хажууд тавих, эсвэл савны тагийг хагас онгойлгож хатаах, гаргаж авах, сайн жинтэй байх ёстой, 105℃ (±2℃) температурт хатаана. 3 цаг.
7. 40*25 хэмжээтэй жигнэсэн савыг гаргаж, хатаах төхөөрөмжид хийж 30 минут хөргөнө.
8, W2 савны 40*25 жин хатаасны дараа нарийвчлалтай жинлэх.
Тооцооллын томъёо: Хатаах үеийн алдагдал (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Агуулга тодорхойлох
3.4.1 Багаж хэрэгсэл, тоног төхөөрөмж
LC-UV100 шингэн хроматограф (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 мл эзэлхүүнтэй сав, зэвэрдэггүй ган булангийн халбага болон бусад холбогдох хэрэгслүүд
3.3.2 Арга
Фталимидын калийн давсны шинжилгээний арга
3.3.3 Шингэн хроматографи
Хроматографийн нөхцөл
Хроматографийн багана: HypersilC6H5 (C8 бас боломжтой) 4.6*250mm 5um
Илрүүлэх долгионы урт: 210нм
Баганын температур: 30℃
Урсгалын хурд: 1.0мл/мин
Дээжний концентраци: 0.05 мг/мл (шингэрүүлэгч нь хөдөлгөөнт үе шат)
Урвалж бодис
Калийн фосфат дибазик (аналитик цэвэр)
Фталимид калийн давс (стандарт дээж)
Ацетонитрил (аналитик цэвэр)
Цэвэр ус
Хөдөлгөөнт фаз: ацетонитрил: фосфатын буфер (PH:3.5) =40:60
1.63гр калийн фосфатыг жинлэн авч 600мл цэвэр усанд уусгаж, PH-ийг фосфорын хүчлээр 3.5 болгож тохируулан 400мл ацетонитрил агуулсан 1000мл-ийн шилэнд хийж сайтар хольж, 0.45м-ийн холимог шилэн шүүлтүүрээр шүүж, уусгана. програм.
3.3.4 Журам
1) Тохируулгын туршилтын уусмал (0.05 мг/мл)
2.5 мг дээжийг үнэн зөв жигнэж, 50 мл хэмжээтэй саванд хийнэ.Хөдөлгөөнт фазыг нэмж, хэт авианы уусгах замаар масштаб руу шингэлсэн.
2) Тохируулгын стандарт уусмал (1.0мг/мл)
2.5 мг стандарт дээжийг үнэн зөв жигнэж, 50 мл хэмжээтэй саванд хийнэ.Хөдөлгөөнт фазыг нэмж, хэт авианы уусгах замаар масштаб руу шингэлсэн.
3) Системийн ашиглалт:
(1) Шүүлтүүрийн толгойг эхлүүлэх үед 80% метанол руу хийж, яндангийн хавхлагыг нээж, 3-5 минутын турш ус зайлуулах, яндангийн хавхлагыг хааж, 10-15 минутын турш зайлж угаана.Дараа нь шүүлтүүрийн толгойг 90% цэвэр усанд хийж, ус зайлуулах хавхлагыг онгойлгож, 3-5 минутын турш шавхаж, ус зайлуулах хавхлагыг хааж, 10 минутын турш зайлж угаана.
(2) Дараа нь бэлтгэсэн хөдөлгөөнт фазыг өөрчлөх, урсгалын хурд 1.0мл/мин, баганын урд даралт 1000Psi-ээс бага, детекторыг нээж, баганын урд даралт тогтвортой болтол хүлээж, компьютерийн ажлын байрыг нээж, онлайнаар оруулна уу.
(3) Баганын урд талын даралт тогтвортой болсны дараа мэдрэгчийг нээнэ.Эхлээд хөдөлгөөнт фазын 1 зүү, дараа нь стандарт дээжээс 1 зүү тарьж, эцэст нь дээжийг тарина.
(4) Тооцооллын үр дүн: талбайг хэвийн болгох арга
(5) Шинжилгээний ажил дууссаны дараа эхлээд детекторыг хааж, дараа нь шүүлтүүрийн толгойг 10-15 минутын турш цэвэр усаар зайлна;Үүний зэрэгцээ тарилгын хавхлагыг ус, метанолоор зайлж угаана.
(6) Эцэст нь 80% метанол түрхээд 30 минутын турш зайлж, унтраа.
4. Хяналт шалгалт дууссаны дараа үзлэг, лабораторийн шинжилгээний хуудсыг бөглөнө.