Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Шинжилгээ 97.5~102.0%

Ранитидин гидрохлорид
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Этендиамин, N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]-метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-, моногидрохлорид.
N-[2-[[[5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил]метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин, гидрохлорид [66357-59-3 ].
Ранитидин гидрохлорид нь хатаасан байдлаар тооцсон C13H22N4O3S·HCl 97.5 хувиас багагүй, 102.0 хувиас ихгүй байна.
Сав баглаа боодол, хадгалах - Битүү, гэрэлд тэсвэртэй саванд хадгална.
USP лавлагааны стандартууд <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Энэ нь ранитидины гидрохлорид ба холбогдох дөрвөн хольцын холимог юм: ранитидин-N-оксид, ранитидины цогцолбор нитроацетамид, ранитидины диамин гемифумарат, ранитидины амин спирт геифумарат.
Ранитидин-N-оксид: N,N-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин]этил]сульфанил]метил]фуран-2-ил]метанамин N-оксид.
Ранитидиний цогцолбор нитроацетамид: N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сульфанил]этил]-2-нитроацетамид.
Ранитидин диамин hemifumarate (холбогдох нэгдэл А): 5-[[(2-аминэтил)тио]метил]-N,N-диметил-2-фуранметанамин, гемифумаратын давс.
Ранитидин амин спирт hemifumarate: [5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метанол.
Таних -
Х: Хэт улаан туяаны шингээлт <197M>.
B: Хэт ягаан туяаны шингээлт <197U>-
Шийдэл: мл тутамд 10 мкг.
Дунд зэргийн: ус.
Хатаасан үндэслэлээр тооцсон 229 нм ба 315 нм-ийн шингээлт нь 3.0% -иас ихгүй байна.
C: Үүний уусмал нь хлорид <191>-ийн туршилтын шаардлагыг хангаж байна.
рН <791>: 4.5-6.0 хооронд, уусмалд (100-д ​​1).
Хатаах үеийн алдагдал <731>-Вакуум орчинд 60 хэмд 3 цагийн турш хатаана: жингийнхээ 0.75%-иас ихгүй хэмжээгээр алддаг.
Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: 0.1%-иас ихгүй байна.
Хроматографийн цэвэр байдал -
Шингэрүүлэгч, хөдөлгөөнт үе шат, нягтралын уусмал, хроматографийн систем - Шинжилгээнд заасны дагуу үргэлжлүүлнэ үү.
Стандарт уусмал - Шинжилгээнд стандарт бэлдмэлийн зааврын дагуу бэлтгэнэ.
Туршилтын уусмал - Шинжилгээнд Шинжилгээ бэлтгэх зааврын дагуу бэлтгэнэ.
Процедур-Хроматограф руу ижил хэмжээтэй (ойролцоогоор 10 мкл) Стандарт уусмал ба Туршилтын уусмалыг тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, доорх хүснэгтэд жагсаасан хольц, задралын бүтээгдэхүүнээс үүдэлтэй ранитидины оргил ба оргилуудыг тодорхойлно.
Нэр харьцангуй хадгалах хугацаа
Ранитидин энгийн нитроацетамид1 0.14
Ранитидин оксим2 0.21
Ранитидины амин спирт3 0.45
Ранитидин диамин4 0.57
Ранитидин S-оксид5 0.64
Ранитидин N-оксид6 0.72
Ранитидины цогцолбор нитроацетамид7 0.84
Ранитидин формальдегидийн нэмэлт8 1.36
Ранитидин бис-нэгдэл9 1.75
1 N-метил-2-нитроацетамид.
2 3-(Метиламин)-5,6-дигидро-2Н-1,4-тиазин-2-нэг оксим.
3 {5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метанол.
4 5-{[(2-Аминоэтил)тио]метил}-N,N-диметил-2-фуранметанамин (ранитидинтэй холбоотой нэгдэл А).
5 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)сульфинил]этил}-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин (ранитидинтэй холбоотой нэгдэл C).
6 N,N-Диметил(5-{[(2-{[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин}этил)
сульфанил]метил}фуран-2-ил) метанамин N-оксид.
7 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сульфанил]этил}-2-нитроацетамид.
8 2,2¢-Метиленбис(N-{2-[({5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сульфанил]этил}-N¢-метил-2-нитроэтен-1,1- диамин).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)тио]этил}-2-нитро-1,1-этендиамин (ранитидинтэй холбоотой нэгдэл В).
Гол оргилуудын хариуг хэмжиж, ранитидины гидрохлоридын хэсэг дэх хольц бүрийн хувийг дараах томъёогоор тооцоолно.
100CV/W(ri / rS)
С нь стандарт уусмал дахь ранитидины гидрохлоридын нэг мл-ийн концентраци;V - Шинжилгээний уусмалын эзлэхүүн, мл;W нь туршилтын уусмал бэлтгэхэд авсан ранитидины гидрохлоридын жинг мг-аар илэрхийлнэ;ri нь Туршилтын уусмалаас олж авсан хольц бүрийн оргил хариу;ба rS нь Стандарт уусмалаас олж авсан ранитидины оргил хариу юм: 0.3% -иас ихгүй ранитидины бис-ний нэгдэл, бусад нэг хольцын 0.1% -иас ихгүй, нийт хольцын 0.5% -иас ихгүй байна. .Хольцын тайлангийн түвшин 0.05% байна.
Шинжилгээ-
Фосфатын буфер-1900 мл орчим усыг 2.0 литрийн багтаамжтай колбонд хийж, 6.8 мл фосфорын хүчил нэмээд холино.8.6 мл 50%-ийн натрийн гидроксидын уусмалыг нарийн нэмж, усаар шингэлнэ.Шаардлагатай бол 50% натрийн гидроксидын уусмал эсвэл фосфорын хүчлээр рН 7.1 болтол тохируулж, шүүнэ.
Уусмал А-Фосфатын буфер ба ацетонитрил (98:2) хольц бэлтгэнэ.
Уусмал В-Фосфатын буфер ба ацетонитрил (78:22) хольц бэлтгэнэ.
Хөдөлгөөнт үе шат - Хроматографийн системд заасны дагуу А уусмал ба В уусмалын хувьсах хольцыг ашиглана.Шаардлагатай бол тохируулга хийнэ үү (Хроматографийн 621-ийн Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү).
Шингэрүүлэгч хэрэглэх уусмал А.
Стандарт бэлдмэл - Нэг мл тутамд 0.125 мг ранитидины гидрохлоридын мэдэгдэж буй концентрацитай уусмал авахын тулд нарийн хэмжигдсэн USP Ranitidine Hydrochloride RS-ийг шингэлэгчд уусгана.
Шийдвэрлэх уусмал-1.3 мг орчим USP Ranitidine Resolution Mixture RS-ийг 10 мл хэмжээст колбонд хийж, уусгаж, шингэрүүлэгчээр эзэлхүүн хүртэл шингэлнэ.[Тэмдэглэл—USP Ranitidine Resolution Mixture RS нь ранитидины гидрохлорид ба холбогдох дөрвөн хольцыг агуулдаг: ранитидиний амин спирт геифумарат, ранитидины диамин гемифумарат, ранитидины N-оксид, ранитидины цогцолбор нитроацетамид.]
Шинжилгээний бэлтгэл - Нарийвчилсан жинлэсэн 25 мг орчим Ранитидин гидрохлоридыг 200 мл хэмжээст колбонд хийнэ.Уусгаж, шингэрүүлэгчийн хэмжээгээр шингэлж, холино.
Хроматографийн систем (Хроматограф <621>-г үзнэ үү)-Шингэн хроматограф нь 230 нм детектор болон рН 1-ээс 12 хүртэл тогтвортой, 3,5 μм савлагаа L1 агуулсан 4,6 мм × 10 см баганагаар тоноглогдсон. Урсгалын хурд нь минутанд ойролцоогоор 1.5 мл.Баганын температурыг 35 хэмд хадгална.Хроматографыг дараах байдлаар программчилсан.
Хугацаа (минут) А уусмал (%) Б уусмал (%) Уусмал
0-10 100®0 0®100 шугаман градиент
10-15 0 100 изократ
15-16 0®100 100®0 шугаман градиент
16-20 100 0 дахин тэнцвэржүүлэх Шийдвэрлэх уусмалын хроматографи хийж, хольц ба задралын бүтээгдэхүүний хүснэгтийг ашиглан оргил цэгүүдийг тодорхойлно (дээрээс олсон): ранитидины N-оксид ба ранитидины цогцолбор нитроацетамидын оргилуудын хоорондох нягтрал, R нь -аас багагүй байна. 1.5.Стандарт бэлдмэлийн хроматографи хийж, процедурын зааврын дагуу хамгийн их хариу урвалыг тэмдэглэнэ: давтан тарилгын харьцангуй стандарт хазайлт нь 1.0% -иас ихгүй байна.
Процедур-Хроматографт Стандарт бэлдмэл ба Шинжилгээний бэлдмэлийг тэнцүү хэмжээгээр (ойролцоогоор 10 мкл) тус тусад нь тарьж, хроматограммыг тэмдэглэж, гол оргилуудын талбайг хэмжинэ.Ранитидин гидрохлоридын авсан хэсэг дэх C13H22N4O3S·HCl-ийн хувийг дараах томъёогоор тооцоол.
100(CS / CU)(rU / rS)
CS ба CU нь Стандарт бэлдмэл ба Шинжилгээний бэлдмэл дэх ранитидины гидрохлоридын мг-аар нэг мл-ийн концентраци юм;болон rU ба rS нь Шинжилгээний бэлдмэл ба Стандарт бэлдмэлээс олж авсан хамгийн дээд хариу юм.