Сахарин уусдаггүй CAS 81-07-2 Цэвэр байдал >99.0% (HPLC)

Сахарин
C7H5NO3S 183.18
1,2-Бензизотиазол-3(2Н)-нэг, 1,1-диоксид;
1,2-Бензизотиазолин-3-нэг 1,1-диоксид [81-07-2].
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Сахарин нь хатаасан байдлаар тооцсон C7H5NO3S-ийн NLT 99.0%, NMT 101.0% агуулдаг.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
• Хэт улаан туяаны шингээлт <197K>
ШИНЖИЛГЭЭ
• Процедур
Дээж: 500 мг
Шинжилгээ: Дээжийг 40 мл спиртэнд уусгана.40 мл ус, фенолфталеин TS нэмнэ.0.1 н натрийн гидроксидоор титрлэнэ.Шаардлагатай бол хоосон титрлэлтийг хийж, зохих засварыг хийнэ.0.1 Н натрийн гидроксидын мл бүр нь 18.32 мг C7H5NO3S-тэй тэнцэнэ.
Хүлээн авах шалгуур: хатаасан үндэслэлээр 99.0%-101.0%
БОХИРДОЛ
Органик бус хольц
• Гал асаах үеийн үлдэгдэл <281>: NMT 0.2%.Гал асаах температур 600 ± 50 байна.
• Хүнд металл, II арга <231>: NMT 10 ppm
Органик хольц
• Процедур 1: Толуэнсульфаниламидын хязгаар
Дотоод стандарт уусмал: метилен хлорид дахь 0.25 мг/мл кофеин
Стандарт нөөцийн уусмал: 20.0 мкг/мл USP o-Toluenesulfonamide RS ба 20.0 мкг/мл USP p-Toluensulfonamide RS метилен хлорид
Стандарт уусмал: 5.0 мл стандарт уусмалыг азотын урсгалд хуурай болтол ууршуулна.Үлдэгдлийг 1 мл дотоод стандарт уусмалд уусгана.
Уусмалын дээж: 10 г сахариныг 20 мл усанд уусгаж, 5-6 мл 10 н натрийн гидроксидыг ашиглан уусгана.Шаардлагатай бол уусмалыг 1 N натрийн гидроксид эсвэл 1 N давсны хүчилтэй рН 7-8 хүртэл тохируулж, 50 мл хүртэл усаар шингэлнэ.Уусмалыг 50 мл метилен хлорид тус бүрээр дөрвөн хэмжээгээр сэгсэрнэ.Доод давхаргыг нэгтгэж, усгүй натрийн сульфат дээр хатааж, шүүнэ.Шүүлтүүр ба натрийн сульфатыг 10 мл метилен хлоридоор угаана.Уусмал болон угаагч бодисыг хольж, 40 хэмээс хэтрэхгүй температурт усан ваннд хатааж хатаана. Бага хэмжээний метилен хлорид ашиглан үлдэгдлийг 10 мл-ийн багтаамжтай хоолойд тоо хэмжээгээр шилжүүлж, хуурай болтол нь ууршуулна. азот, үлдэгдлийг 1.0 мл Дотоод стандарт уусмалд уусгана.
Хоосон уусмал: 200 мл метилен хлоридыг 40 хэмээс ихгүй температурт усан ваннд хатааж ууршуулна. Үлдэгдэлийг 1 мл метилен хлоридын уусмалд уусгана.
Хроматографийн систем
(Хроматографи <621>, Системийн тохиромжтой байдлыг үзнэ үү.)
Горим: GC
Илрүүлэгч: Галын ионжуулалт
Багана: 0.53 мм × 10 м хайлсан цахиур багана, G3 фазаар бүрсэн (хавхлангийн зузаан 2 мкм)
Температур
Инжектор: 250
Илрүүлэгч: 250
Багана: 180
Тээвэрлэгч хий: Азот
Урсгалын хурд: 10 мл/мин
Тарилгын хэмжээ: 1 мкл
Хуваах харьцаа: 2:1
Системийн тохиромжтой байдал
Дээж: Стандарт уусмал ба Хоосон уусмал
[Тэмдэглэл-Бодисыг дараах дарааллаар ялгана: о-толуэнсульфонамид, п-толуэнсульфонамид, кофеин.]
Тохиромжтой байх шаардлага: Дотоод стандарт, о-толуэнсульфонамид, эсвэл п-толуэнсульфонамидыг хадгалах хугацаанд оргил үе байхгүй;Хоосон шийдэл
Шийдвэр: o-толуэнсульфонамид ба p-толуэнсульфонамид хоорондын NLT 1.5, Стандарт уусмал
Шинжилгээ
Дээж: Стандарт уусмал ба дээжийн уусмал
Хүлээн авах шалгуур: Хэрэв дээжийн уусмалаар олж авсан хроматограммд о-толуэнсульфонамид ба р-толуэнсульфонамидын нөлөөгөөр оргил цэгүүд илэрвэл тэдгээрийн талбайн дотоод стандарт уусмалтай харьцуулсан харьцаа нь Стандарт уусмалаар авсан хроматограмм дахь харгалзах харьцаа NMT байна. .
Хувь хүний ​​хольц: Бохирдлын 1-р хүснэгтийг үзнэ үү.
Бохирдлын Хүснэгт 1
Нэрийг зөвшөөрөх шалгуур (ppm)
o-Толуэнсульфонамид 10
p-Толуэнсульфонамид 10
• Процедур 2: Бензоат ба салицилатын хязгаар
Уусмалын дээж: 10 мл сахарины халуун, ханасан уусмал
Шинжилгээ: Төмрийн хлоридын TS-ийг дээжийн уусмалд дуслаар нэмнэ.
Хүлээн авах шалгуур: Шингэн дотор тунадас, нил ягаан өнгө байхгүй.
ТУСГАЙ ТУРШИЛТ
• Хайлах хүрээ буюу температур 741: 226-230
• Хатаах үеийн алдагдал <731>: Дээжийг 105 хэмд 2 цагийн турш хатаана: жингийнх нь NMT 1.0%-ийг алддаг.
• Амархан нүүрсждэг бодисын сорил 271
Дээжний уусмал: 40 мг/мл хүхрийн хүчилд (94,5%-95,5% [х/х] H2SO4), 48-50 хэмд 10 минут байлгана.
Хүлээн авах шалгуур: Дээжийн уусмалыг цагаан дэвсгэр дээр харвал тохирох шингэн А-аас илүү өнгө байхгүй.
• Шийдлийн тодорхой байдал
[Тэмдэглэл-Дээжийн уусмалыг лавлагаа суспенз А-тай харьцуулж, А лавлагаа суспензийг бэлтгэснээс хойш 5 минутын дараа сарнисан өдрийн гэрэлд устай харьцуулна.]
Шингэрүүлэгч: 200 г/л натрийн ацетатын уусмал
Гидразин уусмал: 10.0 мг/мл гидразин сульфат.[Тэмдэглэл-4-6 цаг байлгана.]
Метенамины уусмал: 2.5 г метенаминыг 100 мл шилэн таглаатай колбонд хийж, 25.0 мл ус нэмээд шилэн таглааг хийж уусгана.
Анхдагч гялгар суспенз: 25.0 мл гидразины уусмалыг 100 мл шилэн таглаатай колбонд метенамин уусмал руу шилжүүлнэ.Хольж, 24 цаг байлгана.[Тэмдэглэл-Энэхүү суспензийг гадаргуугийн согоггүй шилэн саванд хадгалсан тохиолдолд 2 сарын турш тогтвортой байна.Суспенз нь шилэнд наалдахгүй байх ёстой бөгөөд хэрэглэхийн өмнө сайтар холино.Суспензийг 24 цагийн турш байлгана.]
Опалесценцийн стандарт: 15.0 мл Анхдагч цайвар суспензийг 1000 мл хүртэл усаар шингэлнэ.[Тэмдэглэл: Энэ суспензийг бэлтгэснээс хойш 24 цагийн дараа хэрэглэж болохгүй.]
Лавлагааны түдгэлзүүлэлт A: Опалесценцийн стандарт ба ус (20-д 1)
Лавлагааны түдгэлзүүлэлт В: Опалесценцийн стандарт ба ус (10-д 1)
Дээжний уусмал: 200 мг/мл шингэлэгч
Шинжилгээ
Дээж: шингэлэгч, лавлагаа суспенз А, лавлагаа суспенз В, дээжийн уусмал, ус
Дээжний уусмалын хангалттай хэсгийг өнгөгүй, тунгалаг, төвийг сахисан шилтэй, хавтгай суурьтай, 15-25 мм-ийн дотоод диаметртэй туршилтын хоолой руу шилжүүлж, 40 мм-ийн гүнтэй болно.Үүнтэй адилаар жишиг суспенз А, лавлагаа суспенз В, ус, шингэрүүлэгчийн хэсгүүдийг тус тусад нь тохирох туршилтын хоолой руу шилжүүлнэ.Уусмалыг сарнисан өдрийн гэрэлд, хар дэвсгэрийн эсрэг босоо байдлаар харьцуулна (Спектрофотометр ба гэрлийн сарнилт 851, Харааны харьцуулалтыг үзнэ үү).[Тэмдэглэл—Гэрлийн тархалт нь А лавлагаа суспензийг уснаас, мөн B лавлагаа суспензийг А-аас ялгах боломжтой байх ёстой.]
Хүлээн авах шалгуур: Дээжийн уусмал нь ус эсвэл шингэлэгчтэй ижил тунгалаг байдлыг харуулж байна, эсвэл түүний цайваржилт нь лавлагаа суспенз А-тай адил NMT байна.
• Уусмалын өнгө
А уусгагч: 200 г/л натрийн ацетатын уусмал
B шингэрүүлэгч: 10-г/л давсны хүчлийн уусмал
Стандарт нөөцийн уусмал: Төмрийн хлорид CS, кобальт хлорид CS, аяга сульфат CS, шингэрүүлэгч В (3.0:3.0:2.4:1.6)
Стандарт уусмал: Стандарт нөөцийн уусмал ба шингэлэгч В (100-д ​​1).[Тэмдэглэл-Стандарт уусмалыг хэрэглэхийн өмнө шууд бэлтгэ.]
Шийдэл дээж: Уусмалын тодорхой байдлын сорилын дээжийн уусмалыг ашиглана.
Шинжилгээ
Дээж: шингэлэгч А, Стандарт уусмал, дээжийн уусмал, ус
Дээжний уусмалын хангалттай хэсгийг өнгөгүй, тунгалаг, төвийг сахисан шилтэй, хавтгай суурьтай, 15-25 мм-ийн дотоод диаметртэй туршилтын хоолой руу шилжүүлж, 40 мм-ийн гүнтэй болно.Үүний нэгэн адил стандарт уусмал, шингэрүүлэгч А ба усны хэсгүүдийг тохирох туршилтын хоолойд шилжүүлнэ.Уусмалыг цагаан дэвсгэр дээр босоо байдлаар сарнисан өдрийн гэрэлд харьцуулж үзээрэй (Спектрофотометр ба гэрлийн сарнилт 851, Харааны харьцуулалтыг үзнэ үү).
Хүлээн авах шалгуур: Дээжний уусмал нь ус эсвэл шингэрүүлэгч А шиг эсвэл Стандарт уусмалаас илүү тод өнгөтэй биш юм.
НЭМЭЛТ ШААРДЛАГА
• Сав баглаа боодол, хадгалалт: Сайн битүү саванд хадгална.Өрөөний температурт хадгална.
• USP лавлагааны стандартууд <11>
USP Saccharin RS Бүтэцийг харахын тулд дарна уу
USP o-Толуэнсульфонамид RS
USP p-Толуэнсульфонамид RS