Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Шинжилгээ 99.0~101.0%

Урсодеоксихолик хүчил
C24H40O4 Ноён 392.6[128-13-2]
ТОДОРХОЙЛОЛТ
3α,7β-дигидрокси-5β-чолан-24-ойны хүчил.
Агуулга: 99.0-101.0 хувь (хатаасан бодис).
ТЭМДЭГТҮҮД
Гадаад төрх: цагаан эсвэл бараг цагаан нунтаг.
Уусах чадвар: усанд бараг уусдаггүй, этанолд чөлөөтэй уусдаг (96 хувь), ацетонд бага зэрэг уусдаг, метилен хлорид нь бараг уусдаггүй.
mp: ойролцоогоор 202℃.
ТОДОРХОЙЛОЛТ
Анхны тодорхойлолт: А.
Хоёрдахь таних тэмдэг: B, C.
A. Хэт улаан туяаны шингээлтийн спектрофотометр (2.2.24).
Харьцуулалт: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Туршилтаар олж авсан хроматограммыг хольцтой эсэхийг шалгах В.
Үр дүн: Шинжилгээний уусмалаар (b) олж авсан хроматограммын гол толбо нь (a) жишиг уусмалаар олж авсан хроматограммын үндсэн толботой байрлал, өнгө, хэмжээтэй төстэй байна.
C. 1 мл хүхрийн хүчил R-д 10 мг орчим уусгана. 0.1 мл формальдегидийн уусмал R нэмээд 5 минут байлгана.5 мл ус нэмнэ R. Олж авсан суспенз нь ногоон хөх өнгөтэй байна.
ТУРШИЛТ
Тусгай оптик эргэлт (2.2.7): + 58.0 - + 62.0 (хатаасан бодис).
0.500 г усгүй этилийн спирт R-д уусгаж, ижил уусгагчаар 25.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Бохирдол C. Нимгэн давхаргын хроматографи (2.2.27).
Уусгагчийн хольц: ус R, ацетон R (10:90 В/В).
Туршилтын уусмал (a).Шинжлэх бодисоос 0.40 г уусгагчийн хольцод уусгаж, уусгагчийн хольцоор 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Туршилтын уусмал (b).Шинжилгээний 1 мл (a) уусмалыг уусгагчийн хольцоор 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах шийдэл (a).40 мг ursodeoxycholic acid CRS-ийг уусгагчийн холимогт уусгаж, уусгагчийн хольцоор 10 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах шийдэл (b).20 мг литохолийн хүчил CRS (бохирдол С) уусгагчийн холимогт уусгаж, уусгагч хольцоор (А уусмал) 10.0 мл хүртэл шингэлнэ.Энэ уусмалаас 2.0 мл-ийг уусгагчийн хольцоор 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах шийдэл (c).5 мл А уусмалд 10 мг chenodeoxycholic acid CRS (A хольц) нэмээд 50 мл хүртэл уусгагчийн хольцоор шингэлнэ.
Хавтан: TLC цахиурт гель хавтан R.
Хөдөлгөөнт үе шат: мөстлөгийн цууны хүчил R, ацетон R, метиленхлорид R (1:30:60 V/V/V).
Хэрэглээ: 5 мкл.
Хөгжил: хавтангийн 2/3-аас дээш.
Хатаах: 120 хэмд 10 минут байлгана.
Илрүүлэх: 1 боть хүхрийн хүчил R, 20 боть мөстлөгийн цууны хүчлийн R холимогт 47.6 г/л фосфомолибдийн хүчлийн R уусмалыг нэн даруй шүршиж, цайвар дэвсгэр дээр цэнхэр толбо гарч ирэх хүртэл 120℃ температурт халаана.
Системийн тохиромжтой байдал: лавлагаа шийдэл (c):
- хроматограмм нь тодорхой тусгаарлагдсан 2 үндсэн цэгийг харуулж байна.
Хязгаар: туршилтын уусмал (a):
- хольц С: хольц С-ээс үүссэн аливаа толбо нь лавлагаа уусмалаар (b) (0.1 хувь) олж авсан хроматограммын үндсэн цэгээс илүү хүчтэй биш юм.
Холбогдох бодисууд.Шингэн хроматографи (2.2.29).
Уусгагчийн хольц: метанол R, хөдөлгөөнт фаз (10:90 В/В).
Туршилтын шийдэл.Шинжлэх бодисоос 60 мг уусгагчийг уусгаж, уусгагчийн хольцоор 20.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Лавлах шийдэл (a).Урсодеоксихолик хүчлийн савны агуулгыг 1.0 мл уусгагч хольцонд уусгана.
Лавлах шийдэл (b).Шинжилгээний 1.0 мл уусмалыг уусгагчийн хольцоор 100.0 мл хүртэл шингэлнэ.Энэ уусмалаас 1.0 мл-ийг уусгагчийн хольцоор 10.0 мл хүртэл шингэлнэ.
Багана:
-хэмжээ: l = 0.25 м, Ø = 4.6 мм;
-хөдөлгөөнгүй үе шат: төгсгөлийн таглаатай октадесилсилил цахиурлаг гельхроматографи R (5 мкм);
- температур: 40℃ ± 1℃.
Хөдөлгөөнт үе шат: 30 боть ацетонитрил R, 37 боть 0.78 г/л натрийн дигидроген фосфатын R уусмалыг рН 3 болгож фосфорын хүчил R, 40 боть метанол R холино.
Урсгалын хурд: 0.8 мл/мин.
Илрүүлэх: рефрактометр 35 ± 1℃.
Тарилга: 150 мкл.
Хэрэглэх хугацаа: Урсодеоксихолик хүчлийг хадгалах хугацаанаас 4 дахин их.
Бохирдлыг тодорхойлох: Урсодезоксихолийн хүчилтэй нийлүүлсэн хроматограммыг CRS-ийн системд нийцүүлэх ба лавлагаа уусмалаар олж авсан хроматограммыг (a) А ба Н хольцын оргил цэгүүдийг тодорхойлно.
Урсодеоксихолик хүчилтэй харьцуулахад харьцангуй хадгалалт (хадгалах хугацаа = 14 минут орчим): хольц H = 0.9 орчим;хольц A = ойролцоогоор 2.8.
Системийн тохиромжтой байдал: лавлагаа шийдэл (a):
-тодорхойлолт: Н хольц ба урсодеоксихолийн хүчлийн улмаас оргилуудын хооронд хамгийн багадаа 1.5 байна.
Хязгаар:
- хольц А: жишиг уусмал (б)-аар авсан хроматограммын үндсэн оргилын талбайгаас 10 дахин ихгүй (1.0 хувь);
-тодорхойгүй хольц: хольц тус бүрийн хувьд жишиг уусмалаар (b) олж авсан хроматограммын үндсэн оргилын талбайгаас ихгүй (0.10 хувь);
- нийт: жишиг уусмал (б)-аар авсан хроматограмм дахь үндсэн оргилын талбайгаас 15 дахин ихгүй (1.5 хувь);
- үл тоомсорлох хязгаар: лавлагаа уусмал (b) (0.05 хувь) -аар олж авсан хроматограмм дахь үндсэн оргилын талбайгаас 0.5 дахин их.
Хүнд металл (2.4.8): хамгийн ихдээ 20 ppm.
1.0 г нь туршилтын C-тэй тохирч байна. 2 мл хар тугалганы стандарт уусмал (10 ppm Pb) R ашиглан жишиг уусмалыг бэлтгэнэ.
Хатаах үеийн алдагдал (2.2.32): хамгийн ихдээ 1,0 хувь, 105 ℃ зууханд хатаах замаар 1,000 граммаар тодорхойлно.
Сульфаттай үнс (2.4.14): дээд тал нь 0.1 хувь, 1.0 г-аар тодорхойлогддог.
ШИНЖИЛГЭЭ
Урьд нь саармагжуулсан 50 мл этанол (96 хувь) R-д 0.350 г уусгаж, 0.2 мл фенолфталеины уусмал R. 50 мл ус R нэмээд ягаан өнгөтэй болтол 0.1 М натрийн гидроксидоор титрлэнэ.
1 мл 0.1 М натрийн гидроксид нь 39.26 мг C24H40O4-тэй тэнцэнэ.
БОХИРДОЛ
Тодорхойлсон хольцууд: A, C.
Илрүүлж болох бусад хольц (дараах бодисууд нь хангалттай түвшинд байвал нэг сэдэвт нэг юм уу өөр туршилтаар илрэх болно. Эдгээр нь бусад/тодорхойгүй хольцыг хүлээн зөвшөөрөх ерөнхий шалгуураар болон/эсвэл Бодисын ерөнхий монографиар хязгаарлагддаг. Эмийн зориулалтаар ашиглах (2034) Иймд нийцэж буйг харуулахын тулд эдгээр хольцыг тодорхойлох шаардлагагүй.5.10-ыг үзнэ үү.
Эмийн хэрэглээний бодис дахь хольцын хяналт: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-дигидрокси-5β-холан-24-ойны хүчил (хенодеоксихолийн хүчил),
B. 3α,7α,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ойны хүчил (холийн хүчил),
C. 3α-гидрокси-5β-холан-24-ойны хүчил (литохолийн хүчил),
D. 3α,7β,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ойны хүчил (урсохолийн хүчил),
E. 3α,12α-дигидрокси-5β-чолан-24-ойны хүчил (дезоксихолийн хүчил),
F. 3α-гидрокси-7-оксо-5β-чолан-24-ойны хүчил,
G. метил 3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-оват,
H. 3β,7β-дигидрокси-5β-холан-24-ойны хүчил,
I. 5β-холан-3α,7β,24-триол.