Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame पोटॅशियम शुद्धता >99.0% (HPLC)

व्याख्या
Acesulfame पोटॅशियममध्ये NLT 99.0% आणि NMT 101.0% C4H4NO4SK असते, वाळलेल्या आधारावर मोजले जाते.
ओळख
• A. इन्फ्रारेड शोषण <197K>
• B. ओळख चाचणी-जनरल, पोटॅशियम <191>
नमुना उपाय: 100 mg/mL
स्वीकृती निकष: आवश्यकता पूर्ण करते
ASSAY
• प्रक्रिया
नमुना: 150 मिग्रॅ
टायट्रिमेट्रिक प्रणाली (टिट्रिमेट्री <541> पहा)
मोड: डायरेक्ट टायट्रेशन
टायट्रंट: 0.1 एन पर्क्लोरिक ऍसिड VS
रिक्त: 50 मिली ग्लेशियल एसिटिक ऍसिड
एंडपॉइंट डिटेक्शन: पोटेंटिओमेट्रिक
विश्लेषण: 50 मिली ग्लेशियल एसिटिक ऍसिडमध्ये नमुना विरघळवा.
0.1 एन पर्क्लोरिक ऍसिड VS सह टायट्रेट.रिक्त निर्धार करा.
नमुन्यातील एसेसल्फेम पोटॅशियम (C4H4NO4SK) च्या टक्केवारीची गणना करा:
परिणाम = [(V − B) × N × F × 100]/W
व्ही = टाइटरंट व्हॉल्यूम नमुन्याद्वारे वापरला जातो (mL)
B = रिक्त (mL) द्वारे वापरले जाणारे टायट्रंट व्हॉल्यूम
N = टायट्रंट वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F = समतुल्यता घटक, 201.2 mg/mEq
डब्ल्यू = नमुन्याचे वजन (मिग्रॅ)
स्वीकृती निकष: वाळलेल्या आधारावर 99.0%–101.0%
अशुद्धी
• फ्लोराइडची मर्यादा
[सूचना-या चाचणीदरम्यान प्लास्टिकच्या वस्तू वापरा.]
उपाय A: 210 ग्रॅम सायट्रिक ऍसिड मोनोहायड्रेट 400 मिली पाण्यात विरघळवा.एकाग्र अमोनियासह 7.0 च्या pH पर्यंत समायोजित करा आणि 1000 mL पाण्याने पातळ करा.
उपाय B: 132 mg/mL dibasic अमोनियम फॉस्फेट
सोल्यूशन C: 500 मिली पाण्यात 292 ग्रॅम एडेटिक ऍसिडच्या निलंबनात, 200 मिली अमोनियम हायड्रॉक्साईड घाला, अमोनियम हायड्रॉक्साईड 6 आणि 7 दरम्यान पीएचमध्ये समायोजित करा आणि 1000 एमएल करण्यासाठी पाण्याने पातळ करा.
बफर सोल्यूशन: सोल्यूशन A, सोल्यूशन B आणि सोल्यूशन C च्या समान मात्रा मिसळा आणि अमोनियम हायड्रॉक्साईड 7.5 च्या pH वर समायोजित करा.
स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशन: सोडियम फ्लोराईडचे 0.442 ग्रॅम वजन करा, पूर्वी 12 तासांसाठी 300° वर वाळवले गेले, 1-L व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये आणि पाण्याने पातळ करा.बंद प्लास्टिक कंटेनरमध्ये द्रावण साठवा.वापरण्यापूर्वी ताबडतोब, या द्रावणाचा 5 एमएल 100-मिली व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये पायपेट करा आणि पाण्याने व्हॉल्यूममध्ये पातळ करा.या द्रावणातील प्रत्येक mL मध्ये 10µg फ्लोराईड आयन असते.
मानक द्रावण A: 0.5 mL मानक स्टॉक द्रावण आणि 15.0 mL बफर द्रावण मिसळा आणि 50mL पाण्यात पातळ करा.
मानक द्रावण B: 1.0 mL मानक स्टॉक द्रावण आणि 15.0 mL बफर द्रावण मिसळा आणि 50mL पाण्याने पातळ करा.
मानक द्रावण C: 1.5 mL मानक स्टॉक द्रावण आणि 15.0 mL बफर द्रावण मिसळा आणि 50mL पाण्याने पातळ करा.
स्टँडर्ड सोल्यूशन डी: स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशनचे 3.0 एमएल आणि बफर सोल्यूशन 15.0 एमएल मिसळा आणि 50 एमएल पाण्याने पातळ करा.
नमुना उपाय: 50-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 3 ग्रॅम Acesulfame पोटॅशियम घाला.पाण्यात विरघळवा, 15.0 एमएल बफर सोल्यूशन घाला आणि व्हॉल्यूममध्ये पाण्याने पातळ करा.
विश्लेषण
नमुने: मानक समाधान A, मानक समाधान B, मानक समाधान C, मानक समाधान D आणि नमुना समाधान
फ्लोराईड-विशिष्ट इलेक्ट्रोड आणि सिल्व्हर-सिल्व्हर क्लोराईड संदर्भ इलेक्ट्रोडसह सुसज्ज असलेल्या योग्य pH मीटरसह, मानक सोल्यूशन आणि सॅम्पल सोल्यूशनच्या mV मध्ये संभाव्य (टिट्रिमेट्री <541> पहा) एकाच वेळी मोजा.माप घेताना, द्रावण 25-mL बीकरमध्ये स्थानांतरित करा आणि इलेक्ट्रोड्स बुडवा.बीकरमध्ये पॉलिटेफ-लेपित ढवळत बार घाला, बीकरला चुंबकीय स्टिररवर इन्सुलेटेड टॉप ठेवा आणि समतोल (1-2 मिनिट) होईपर्यंत ढवळू द्या.फ्लोराईड-विशिष्ट आयन इलेक्ट्रोडमधील क्रिस्टल स्क्रॅच होणार नाही याची काळजी घेऊन मोजमापांच्या दरम्यान इलेक्ट्रोड स्वच्छ धुवा आणि कोरडे करा.प्रत्येक मानक द्रावणाची क्षमता मोजा आणि सेमीलोगॅरिथमिक पेपरवर फ्लोराइड एकाग्रता µg/mL मध्ये, संभाव्य विरुद्ध mV मध्ये प्लॉट करा.सॅम्पल सोल्युशनची क्षमता मोजा आणि µg/mL मध्ये, मानक वक्र पासून फ्लोराइड एकाग्रता निश्चित करा.
Acesulfame पोटॅशियम घेतलेल्या भागामध्ये, ppm मध्ये फ्लोराईडची सामग्री मोजा:
परिणाम = (V × C/W)
व्ही = सॅम्पल सोल्युशनचे व्हॉल्यूम (mL)
C = नमुना द्रावणातील फ्लोराईडचे प्रमाण, मानक वक्र (mg/mL) पासून
डब्ल्यू = सॅम्पल द्रावण तयार करण्यासाठी घेतलेल्या एसेसल्फेम पोटॅशियमचे वजन (g)
स्वीकृती निकष: NMT 3 ppm
• हेवी मेटल, पद्धत I <231>: NMT 10 ppm
• क्रोमॅटोग्राफिक शुद्धता
उपाय A: 3.3 mg/mL tetrabutylammonium hydrogen sulfate
मोबाइल फेज: एसीटोनिट्रिल आणि सोल्यूशन ए (2:3)
सिस्टीम सुयोग्यता उपाय: 2 µg/mL प्रत्येक USP Acesulfame पोटॅशियम RS आणि इथिलपॅराबेन
मानक द्रावण: 0.2 µg/mL USP Acesulfame पोटॅशियम RS
नमुना उपाय: 10 mg/mL
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: यूव्ही 227 एनएम
स्तंभ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;5-µm पॅकिंग L1
प्रवाह दर: 1 mL/min
इंजेक्शन आकार: 20 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुना: सिस्टम उपयुक्तता समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 2 एसेसल्फेम पोटॅशियम आणि इथाइलपॅराबेन दरम्यान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
एससल्फेम पोटॅशियम शिखराच्या धारण वेळेच्या 3 पट एनएलटी रन टाइमसाठी क्रोमॅटोग्राम रेकॉर्ड करा आणि शिखरांच्या क्षेत्रीय प्रतिक्रिया मोजा.
स्वीकृती निकष: नमुना द्रावणातील एसेसल्फेम पोटॅशियम व्यतिरिक्त प्रतिधारण वेळी कोणत्याही शिखराचा प्रतिसाद मानक द्रावण (0.002%) मधील एसेसल्फेम पोटॅशियम शिखराच्या प्रतिसादापेक्षा जास्त नाही.
विशिष्ट चाचण्या
• आंबटपणा किंवा क्षारता
नमुना उपाय: 4.0 ग्रॅम 20 मिली कार्बन डायऑक्साइड मुक्त पाण्यात
विश्लेषण: ब्रोमोथायमॉल ब्लू टीएस 0.1 एमएल जोडा.जर द्रावण पिवळे असेल तर निळा रंग तयार करण्यासाठी 0.01 N सोडियम हायड्रॉक्साईडसह टायट्रेट करा.जर द्रावण निळे असेल तर पिवळा रंग तयार करण्यासाठी 0.01 N हायड्रोक्लोराईड ऍसिडसह टायट्रेट करा.
स्वीकृती निकष: 0.01 N सोडियम हायड्रॉक्साईडचे NMT 0.2 mL किंवा 0.01 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे NMT 0.2 mL आवश्यक आहे.
• सुकवताना होणारा तोटा <731>: 3 तासांसाठी 105° वर नमुना वाळवा: तो त्याच्या वजनाच्या NMT 1.0% कमी करतो.
अतिरिक्त आवश्यकता
• पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये जतन करा आणि प्रकाशापासून संरक्षण करा.खोलीच्या तपमानावर साठवा.
यूएसपी संदर्भ मानके <11>
USP Acesulfame पोटॅशियम RS