एडेनोसिन सीएएस 58-61-7 परख 99.0%-101.0% यूएसपी मानक कारखाना उच्च शुद्धता

व्याख्या
Adenosine मध्ये NLT 99.0% आणि NMT 101.0% C10H13N5O4 असते, वाळलेल्या आधारावर गणना केली जाते.
ओळख
• A. इन्फ्रारेड शोषण <197K>: NMT 0.1%
ASSAY
एडिनोसाइन
नमुना: 200 मिग्रॅ एडेनोसिन पूर्वी 105° वर 2 तासासाठी वाळवले होते
टायट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> पहा)
मोड: डायरेक्ट टायट्रेशन
टायट्रंट: 0.1 एन प्रति क्लोरिक ऍसिड VS
एंडपॉइंट डिटेक्शन: पोटेंटिओमेट्रिक
विश्लेषण: 50 मिली ग्लेशियल ऍसिटिक ऍसिडमध्ये विरघळवा आणि 0.1 N प्रति क्लोरिक ऍसिड VS सह टायट्रेट करा.घेतलेल्या भागामध्ये एडेनोसिन (C10H13N5O4) च्या टक्केवारीची गणना करा:
परिणाम = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = नमुना टायट्रंट व्हॉल्यूम (mL)
B = रिक्त टायट्रंट व्हॉल्यूम (mL)
N = टायट्रंट सामान्यता (mEq/mL)
F= समतुल्यता घटक: 267.25 mg/mEq
डब्ल्यू = नमुन्याचे वजन (मिग्रॅ)
स्वीकृती निकष: 99.0% -101.0% वाळलेल्या आधारावर
• अशुद्धता
• रेसिड्यूअन इग्निशन <281>: एनएमटी 0.1%
• हेवी मेटल, पद्धत II <231>: NMT 10 ppm
• अमोनियाची मर्यादा
नमुना उपाय: 0.5 ग्रॅम 10 मिली पाण्यात टाका.30 सेकंद नीट ढवळून घ्यावे आणि खडबडीत फिल्टरमधून जा.गाळण्याची प्रक्रिया पाण्याने 15 एमएल पर्यंत पातळ करा आणि फिल्टर वापरा.
मानक द्रावण: पाण्यात 0.4 µg/mL अमोनियम क्लोराईड
विश्लेषण: सॅम्पल सोल्युशन आणि स्टँडर्ड सोल्युशनमध्ये ०.३ मिली क्षारीय मेर क्युरिक-पोटॅशियम आयोडाइड टीएस घाला, टेस्ट ट्यूब्स कॅप करा आणि ५ मिनिटे उभे राहू द्या.
स्वीकृती निकष: नमुना द्रावण मानक द्रावणाच्या (NMT 4 ppm अमोनिया) पेक्षा जास्त तीव्र पिवळा रंग प्रदर्शित करत नाही.
• क्लोराईडची मर्यादा
नमुना उपाय: 0.2 ग्रॅम 10 मिली पाण्यात टाका.30 सेकंद ढवळत राहा, खडबडीत फिल्टरमधून जा आणि फिल्टर वापरा.
मानक द्रावण: पाण्यात 2.3 µg/mL सोडियम क्लोराईड
विश्लेषण: नमुना द्रावण आणि मानक द्रावणाच्या 10 mL मध्ये 1 mL नायट्रिक ऍसिड आणि 1 mL सिल्व्हर नायट्रेट TS घाला आणि प्रत्येक द्रावण 40 mL पाण्याने पातळ करा.द्रावणांना प्रकाशापासून संरक्षित 5 मिनिटे उभे राहू द्या.
स्वीकृती निकष: गडद पार्श्वभूमीत पाहिल्यास, नमुना द्रावण मानक द्रावणापेक्षा (NMT 0.007% क्लोराईड) जास्त गढूळ नसतो.
• सल्फेटची मर्यादा
नमुना उपाय: 0.75 ग्रॅम 15 मिली पाण्यात टाका.30 सेकंद ढवळत राहा, खडबडीत फिल्टरमधून जा आणि फिल्टर वापरा.
मानक द्रावण: 0.15 मिली 0.020 एन सल्फ्यूरिक ऍसिड 15 मिली पाण्यात घाला.
विश्लेषण: सॅम्पल सोल्युशन आणि स्टँडर्ड सोल्युशनमध्ये 2 मिली बेरियम क्लोराईड टीएस आणि 1 एमएल 3 एन हायड्रोक्लोरिक अॅसिड घाला, प्रत्येक द्रावण 30 एमएल पाण्यात पातळ करा आणि मिक्स करा.द्रावणांना 5 मिनिटे उभे राहू द्या.
स्वीकृती निकष: नमुना द्रावण मानक द्रावण (NMT 0.02% सल्फेट) पेक्षा जास्त गढूळ नाही.
• सेंद्रिय अशुद्धी
ऊत्तराची A: पाण्यात 6.8 g/L पोटॅशियम हायड्रोजन सल्फेट आणि 3.4g/L tetrabutylammonium हायड्रोजन सल्फेट.2 N पोटॅशियम हायड्रॉक्साईड 6.5 च्या pH वर समायोजित करा.
द्रावण B: 0.1 g/L सोडियम अझाइड द्रावण
मोबाइल फेज: सोल्यूशन A आणि सोल्यूशन B (60:40)
सिस्टीम सुयोग्यता समाधान: मोबाईल टप्प्यात प्रत्येकी ०.२ मिग्रॅ/एमएल अॅडेनोसिन आणि इनोसिन
सॅम्पल सोल्यूशन: मोबाईल फेजमध्ये एडेनोसिनचे 1.0 mg/mL
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 254 nm
स्तंभ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;5-µm पॅकिंग L1
प्रवाह दर: 1.5 mL/min
इंजेक्शन आकार: 20 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एडेनोसिन आणि इनोसिन दरम्यान एनएलटी 9.0
शेपटी घटक: NMT 2.5
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%
[नोट- क्रोमॅटोग्राफ द सॅम्पल सोल्यूशन, आणि रन टाइम मुख्य शिखराच्या किमान दुप्पट राखून ठेवण्याच्या वेळेत समायोजित करा.]
विश्लेषण
नमुना: नमुना उपाय
घेतलेल्या एडेनोसिनच्या भागामध्ये प्रत्येक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
परिणाम = (rU/rT) × 100
rU = नमुना द्रावणातील प्रत्येक अशुद्धतेचा सर्वोच्च प्रतिसाद
rT = नमुना सोल्यूशनमधील सर्व शिखरांसाठी सर्व प्रतिसादांची बेरीज
स्वीकृती निकष
वैयक्तिक अशुद्धता: एनएमटी 0.1% प्रत्येक ग्वानोसिन, इनोसिन आणि युरीडिन आणि एनएमटी 0.2% अॅडेनाइन
एकूण अशुद्धता: NMT 0.5%
विशिष्ट चाचण्या
• वितळण्याची श्रेणी किंवा तापमान <741>: 233°-238°
• ऑप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट रोटेशन <781S>: -68° ते -72°
चाचणी द्रावण: सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावणात 20 mg/mL (20 पैकी 1), आधी 105° वर 2 तासासाठी वाळलेल्या नमुन्यावर निर्धारित
आंबटपणा किंवा क्षारता: 20 मिली कार्बन डायऑक्साइड-मुक्त पाण्यात 1 ग्रॅम निलंबन करा.30 सेकंद नीट ढवळून घ्यावे आणि खडबडीत फिल्टरमधून जा.फिल्टरेटच्या प्रत्येक दोन 10-mL भागांमध्ये 0.1mL ब्रोमोक्रेसोल जांभळा TS घाला.
स्वीकृती निकष: एका भागामध्ये निळा-व्हायलेट रंग तयार करण्यासाठी 0.01 N सोडियम हायड्रॉक्साइडचे NMT 0.3 mL आवश्यक आहे.इतर भागामध्ये पिवळा रंग तयार करण्यासाठी 0.01 N हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचे NMT 0.1 mL आवश्यक आहे.
•लॉसन ड्रायिंग <731>: 105℃ तापमानावर 2 तासांसाठी नमुना कोरडा: तो त्याच्या वजनाच्या 0.5% NMT कमी करतो.
अतिरिक्त आवश्यकता
•पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: घट्ट, प्रकाश-प्रतिरोधक कंटेनरमध्ये ठेवा आणि नियंत्रित खोलीच्या तापमानावर साठवा.
• USP संदर्भ मानक <11>
यूएसपी एडेनोसिन आरएस