प्रमीपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड मोनोहायड्रेट सीएएस 191217-81-9 परख 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
व्याख्या
प्रामिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइडमध्ये निर्जल आधारावर गणना केलेल्या C10H19Cl2N3S च्या NLT 98.0% आणि NMT 102.0% असते.
ओळख
• A. इन्फ्रारेड शोषण <197A> किंवा <197M>
तरंग संख्या श्रेणी: <197A>, 3800 cm-1 ते 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 ते 600 cm-1
• B. सॅम्पल सोल्युशनमधील प्रमुख शिखराची धारणा वेळ एनंटिओमेरिक शुद्धतेच्या चाचणीमध्ये सिस्टम सुयोग्यता सोल्यूशनमधील प्रॅमिपेक्सोल (एस-एनंटिओमर) शी संबंधित आहे.
• C. ओळख चाचण्या-सामान्य, क्लोराईड <191>
नमुना: पाण्यात 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride
स्वीकृती निकष: सिल्व्हर नायट्रेट प्रीसिपिटेट चाचणीच्या आवश्यकता पूर्ण करते
ASSAY
• प्रक्रिया
उपाय A: 1 लिटर पाण्यात 9.1 ग्रॅम पोटॅशियम डायहाइड्रोजन फॉस्फेट आणि 5.0 ग्रॅम सोडियम 1-ऑक्टेनसल्फोनेट मोनोहायड्रेट विरघळवा.फॉस्फोरिक ऍसिड 3.0 च्या pH वर समायोजित करा.
सोल्यूशन बी: ​​एसीटोनिट्रिल आणि सोल्यूशन ए (1:1)
सौम्य: एसीटोनिट्रिल आणि सोल्यूशन ए (1:4)
मोबाईल फेज: खालील ग्रेडियंट टेबल पहा.
वेळ (मिनि) उपाय A (%) उपाय B (%)
0 60 40
15 20 80
१५.१ ६० ४०
20 60 40
सिस्टीम सुयोग्यता सोल्यूशन: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS आणि 0.8 mg/mL USP Pramipexole संबंधित कंपाऊंड A RS सौम्य मध्ये
मानक द्रावण: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent मध्ये
नमुना द्रावण: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride in diluent
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी <621>, सिस्टम सुयोग्यता पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: यूव्ही 264 एनएम
स्तंभ: 4.6-मिमी × 15-सेमी;5-µm पॅकिंग L1
स्तंभ तापमान: 40 ± 5
प्रवाह दर: 1.5 mL/min
इंजेक्शन आकार: 5 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम सुयोग्यता समाधान आणि मानक उपाय [टीप-प्रॅमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड A आणि प्रॅमिपेक्सोलसाठी सापेक्ष धारणा वेळा अनुक्रमे 0.7 आणि 1.0 आहेत.]
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 6.0 प्रॅमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड ए आणि प्रॅमिपेक्सोल, सिस्टम सुयोग्यता समाधान
टेलिंग फॅक्टर: प्रॅमिपेक्सोलसाठी एनएमटी 2.0, सिस्टम उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 1.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या Pramipexole Dihydrochloride च्या भागामध्ये C10H19Cl2N3S च्या टक्केवारीची गणना करा:
निकाल = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = सॅम्पल सोल्यूशनमधील सर्वोच्च प्रतिसाद
rS = मानक सोल्यूशनमधील पीक प्रतिसाद
CS = यूएसपी प्रामिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड RS चे प्रमाण मानक द्रावण (mg/mL) मध्ये एकाग्रता
CU = नमुना द्रावणाची एकाग्रता (mg/mL)
Mr1 = प्रॅमिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइडचे आण्विक वजन, 284.26
Mr2 = प्रॅमिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड मोनोहायड्रेटचे आण्विक वजन, 302.26
स्वीकृती निकष: निर्जल आधारावर 98.0%–102.0%
अशुद्धी
अजैविक अशुद्धी
• इग्निशनवरील अवशेष <281>: NMT 0.10%
• जड धातू, पद्धत I <231>
मानक समाधान: मानक लीड सोल्यूशन, 10 पीपीएम
नमुना उपाय: जवळजवळ कोरडे, कार्बनयुक्त वस्तुमान प्राप्त होईपर्यंत 2 ग्रॅम Pramipexole Dihydrochloride राख.अवशेष थंड करा, 2.0 एमएल एकाग्र नायट्रिक ऍसिड आणि एकाग्र सल्फ्यूरिक ऍसिडचे 5 थेंब घाला आणि धुके काळजीपूर्वक विकसित होऊ द्या.कार्बन पूर्णपणे जळत नाही तोपर्यंत 500-600 वाजता प्रज्वलित करा.अवशेष थंड करा, 4 मिली 6 एम हायड्रोक्लोरिक ऍसिड घाला, क्रुसिबल झाकून घ्या आणि उकळत्या पाण्याच्या आंघोळीवर 15 मिनिटे पचवा.कोरडेपणा करण्यासाठी बाष्पीभवन.एकाग्र हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचा एक थेंब आणि 10 मिली गरम पाणी घाला आणि उकळत्या पाण्याच्या आंघोळीवर आणखी 2 मिनिटे पचवा.द्रावण कमकुवतपणे अल्कधर्मी होईपर्यंत 6 M अमोनियाचे द्रावण ड्रॉपवाइज टाका आणि 1 M अॅसिटिक ऍसिड 3.0-4.0 च्या pH वर समायोजित करा.25-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये द्रावण फिल्टर करा आणि क्रूसिबल आणि फिल्टर धुवून 25 mL पाण्याने पातळ करा.
स्वीकृती निकष: NMT 10 ppm
सेंद्रिय अशुद्धी
• प्रक्रिया
सोल्यूशन ए, सोल्यूशन बी, डायल्युएंट, मोबाईल फेज आणि क्रोमॅटोग्राफिक सिस्टम: परखमध्ये निर्देशित केल्याप्रमाणे पुढे जा.
सिस्टीम सुयोग्यता समाधान: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS आणि 3 µg/mL USP Pramipexole संबंधित कंपाऊंड A RS मध्ये
मानक द्रावण: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent मध्ये
नमुना द्रावण: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride in diluent
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम उपयुक्तता समाधान आणि मानक समाधान
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 6.0 प्रॅमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड ए आणि प्रॅमिपेक्सोल, सिस्टम सुयोग्यता समाधान
टेलिंग फॅक्टर: प्रॅमिपेक्सोलसाठी एनएमटी 2.0, सिस्टम उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 5.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या Pramipexole Dihydrochloride च्या भागामध्ये कोणत्याही वैयक्तिक अशुद्धतेची टक्केवारी मोजा:
निकाल = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = नमुना द्रावणातील प्रत्येक अशुद्धतेचा सर्वोच्च प्रतिसाद
rS = मानक द्रावणातून प्रॅमिपेक्सोलचा पीक प्रतिसाद
CS = यूएसपी प्रामिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड RS चे प्रमाण मानक द्रावण (mg/mL) मध्ये एकाग्रता
CU = नमुना द्रावणात प्रामिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड मोनोहायड्रेटचे प्रमाण (mg/mL)
Mr1 = प्रॅमिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइडचे आण्विक वजन, 284.26
Mr2 = प्रॅमिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड मोनोहायड्रेटचे आण्विक वजन, 302.26
स्वीकृती निकष
वैयक्तिक अशुद्धता: अशुद्धता तक्ता 1 पहा.
एकूण अशुद्धता: NMT 0.5%
अशुद्धता तक्ता 1
नाव सापेक्ष धारणा वेळ स्वीकृती निकष, NMT (%)
प्रमीपेक्सोल प्रोपियोनामिडिया ०.५ ०.१५
प्रमीपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 —
एन-प्रॉपिलप्रॅमिपेक्सोलेक 1.4 0.15
प्रमीपेक्सोल डायमर्ड 1.7 0.15
इतर कोणतीही अज्ञात वैयक्तिक अशुद्धता - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-टेट्राहायड्रोबेंझोथियाझोल-2,6-डायमिन.
c(S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diaamine).हा प्रामिपेक्सोलचा डायमर आहे (चार संभाव्य आयसोमर्सचे मिश्रण).
विशिष्ट चाचण्या
• पाणी निर्धारण, पद्धत I <921>: NLT 4.5% आणि NMT 6.5%
• एन्टिओमेरिक शुद्धता
मोबाइल फेज: एन-हेक्सेन, निर्जलित अल्कोहोल आणि डायथिलामाइन (850:150:1)
सिस्टम सुयोग्यता स्टॉक सोल्यूशन: निर्जलित अल्कोहोलमध्ये प्रत्येकी 1 मिग्रॅ/एमएल यूएसपी प्रमीपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड आरएस आणि यूएसपी प्रामिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी आरएस
सिस्टीम सुयोग्यता सोल्युशन: मोबाईल फेजमधील सिस्टम सुटेबिलिटी स्टॉक सोल्यूशनमधून प्रत्येकी ०.०१ मिग्रॅ/एमएल यूएसपी प्रमीपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइड आरएस आणि यूएसपी प्रमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी आरएस
स्टँडर्ड स्टॉक सोल्यूशन: डिहायड्रेटेड अल्कोहोलमध्ये यूएसपी प्रामिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी आरएसचे 2.0 मिलीग्राम/एमएल
स्टँडर्ड सोल्यूशन: मोबाइल फेजमध्ये USP Pramipexole संबंधित कंपाऊंड D RS चे 1.5 µg/mL
नमुना द्रावण: 0.3 mg/mL, निर्जलित अल्कोहोलच्या फ्लास्कच्या 25% प्रमाणात प्रमीपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराईडची योग्य वजनाची मात्रा विरघळवून आणि मोबाईल फेज ते व्हॉल्यूममध्ये पातळ करून तयार केले जाते.
क्रोमॅटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमॅटोग्राफी 621, सिस्टम सुइटेबिलिटी पहा.)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 254 nm
स्तंभ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;10-µm पॅकिंग L51
प्रवाह दर: 1.5 mL/min
नमुना आकार: 75 μL
सिस्टम सुयोग्यता
नमुने: सिस्टम सुयोग्यता उपाय [टीप-प्रॅमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी (आर-एनंटिओमर) आणि प्रॅमिपेक्सोल (एस-एनॅन्टिओमर) साठी सापेक्ष धारणा वेळा अनुक्रमे 0.5 आणि 1.0 आहेत.]
योग्यता आवश्यकता
रिझोल्यूशन: एनएलटी 5.0 प्रामिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी आणि प्रॅमिपेक्सोल, सिस्टम उपयुक्तता समाधान
टेलिंग फॅक्टर: प्रॅमिपेक्सोलसाठी NMT 2.4, सिस्टम सुयोग्यता समाधान
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
घेतलेल्या प्रामिपेक्सोल डायहाइड्रोक्लोराइडच्या भागामध्ये प्रामिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डीची टक्केवारी मोजा:
परिणाम = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = सॅम्पल सोल्युशनमधून प्रामिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डीचा पीक प्रतिसाद
rS = प्रमाणिक द्रावणातून प्रामिपेक्सोल संबंधित संयुग D चा पीक प्रतिसाद
CS = प्रमाणिक द्रावणात (mg/mL) प्रामिपेक्सोल संबंधित संयुग D चे प्रमाण
CU = नमुना द्रावणाची एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृती निकष: एनएमटी 1.0% प्रॅमिपेक्सोल संबंधित कंपाऊंड डी
• पॅलेडियमची मर्यादा
[टीप-पॅलेडियम ही ज्ञात अजैविक अशुद्धता असल्यास ही चाचणी करा.]
सौम्य: 0.1 एम हायड्रोक्लोरिक ऍसिड
स्टँडर्ड सोल्युशन: 40 µg/L पॅलेडियम डिल्युएंटमध्ये, अणु शोषण/प्रेरणात्मकपणे जोडलेल्या प्लाझ्मासाठी व्यावसायिकरित्या उपलब्ध पॅलेडियम मानक द्रावणातून.[टीप- वापराच्या दिवशी आवश्यकतेनुसार हे द्रावण नव्याने तयार करा.]
नमुना उपाय: 50-mL व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्कमध्ये 0.5 ग्रॅम Pramipexole Dihydrochloride मध्ये 5.00 mL 1 M हायड्रोक्लोरिक ऍसिड घाला आणि गरम करून विरघळवा.खोलीच्या तपमानावर थंड करा आणि व्हॉल्यूममध्ये पाण्याने पातळ करा.
स्पेक्ट्रोमेट्रिक परिस्थिती
(स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री आणि लाइट-स्कॅटरिंग 851 पहा).
मोड: अणु शोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री
विश्लेषणात्मक तरंगलांबी: पॅलेडियम उत्सर्जन रेषा 247.6 एनएम
दिवा: पोकळ कॅथोड
अणुकरण स्त्रोत: ग्रेफाइट भट्टी.[टीप—निर्मात्याने शिफारस केलेल्या प्रोग्रामिंग क्रमाचे अनुसरण करा.]
नमुना आकार: 20 μL
रिक्त: सौम्य
सिस्टम सुयोग्यता
नमुना: मानक उपाय
योग्यता आवश्यकता
शोषण: NLT 0.034
विश्लेषण
नमुने: मानक उपाय आणि नमुना उपाय
मानक जोडणी पद्धतीने नमुना द्रावणात पॅलेडियमची एकाग्रता निश्चित करा.
स्वीकृती निकष: NMT 5 ppm
अतिरिक्त आवश्यकता
• पॅकेजिंग आणि स्टोरेज: ओलावा आणि प्रकाशापासून संरक्षित, चांगल्या बंद कंटेनरमध्ये ठेवा.
• USP संदर्भ मानके 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS रचना पाहण्यासाठी क्लिक करा
USP Pramipexole संबंधित कंपाऊंड A RS
(S)-4,5,6,7-टेट्राहायड्रोबेंझोथियाझोल-2,6-डायमिन.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole संबंधित कंपाऊंड D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33