डी-फेनिलॅलानिन CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) परख 98.0~102.0% फॅक्टरी 50MT/महिना

1. देखावा-- व्हिज्युअल तपासणी
2. विशिष्ट रोटेशन-- विशिष्ट रोटेशन GB/T613-1988 नुसार मोजले जाते
नमुना तयार करणे: 0.5000g नमुन्याचे अचूक वजन करा आणि स्वच्छ आणि कोरड्या 50ml व्हॉल्यूमेट्रिक बाटलीमध्ये हलवा, 20ml पाणी घाला, बाटली झाकून टाका, विरघळण्यासाठी ती हलवा आणि नंतर ते पाण्याने स्केलवर पातळ करा.
चाचणी: चाचणीपूर्वी जायरोस्कोपचे शून्य समायोजित करा, नंतर नमुना सोल्यूशनसह चाचणी ट्यूब लोड करा, रोटेशन अँगल रेकॉर्ड करा आणि खालील सूत्रासह नमुनाच्या विशिष्ट रोटेशनची गणना करा.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
कुठे:
[a]D20: नमुना द्रावणाचे 20℃ वर विशिष्ट ऑप्टिकल रोटेशन
r: नमुना सोल्यूशनसाठी 20℃ वर ऑप्टिकल रोटेशन पाहिले
५०: तयार नमुना द्रावणाची मात्रा (मिली)
w: नमुना वजन (g)
L: ऑप्टिकल रोटेशन ट्यूब लांबी (dm)
3. अवशेष जाळणे
हे उत्पादन सुमारे 1 ग्रॅम घ्या आणि ते 600 ℃ तापमानावर गरम करा, CP2010 आवृत्तीच्या भाग II च्या परिशिष्ट Ⅷ N च्या नियमानुसार पूर्णपणे राख होईपर्यंत ते गरम करा, 0.5-1.0 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक ऍसिड घाला आणि गरम करा (700℃- 800℃) ते स्थिर वजन.
3.1 या पद्धतीतील "इन्कॅन्डेन्सेंट रेसिड्यू" (चायनीज फार्माकोपिया 2005 संस्करण, भाग II परिशिष्ट Ⅷ N) म्हणजे औषधे (बहुतेक सेंद्रिय संयुगे) पूर्णपणे राख होईपर्यंत गरम केल्यानंतर शिल्लक राहिलेल्या धातूच्या ऑक्साईड्स किंवा सल्फेट्सचा संदर्भ देते, त्यानंतर सल्फ्यूरिक ऍसिड 0.5 ~ ~ जोडले जाते. 1.0ml आणि ज्वलंत (700 ~ 800℃) स्थिर वजनापर्यंत.
4 चिरल शुद्धता (HPLC)
उपकरणे: उच्च कार्यक्षमता लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी, पीडीए डिटेक्टर.इलेक्ट्रॉनिक विश्लेषणात्मक शिल्लक, अभिकर्मक;क्रोमॅटोग्राफीची पातळी
क्रोमॅटोग्राफिक परिस्थिती: स्तंभ: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC स्तंभ 250X4.6mm,5ul, शोध तरंगलांबी, प्रवाह दर, नमुना आकार: 10 u L(संदर्भ) पातळ: पाणी, डेटा संकलन वेळ: 20.00 मिनिटे.
नमुना निर्धार: नमुन्याचे विश्लेषण खालील नमुना प्रक्रियेनुसार केले गेले: रिक्त द्रावणाची 1 सुई आणि DL-फेनिलालानिन संदर्भाची 1 सुई.
1 सुई नमुना उपाय,
परिणामांची गणना: HPLC सामग्री पीक क्षेत्र सामान्यीकरण आणि रिक्त कपातीनुसार 0.5% पेक्षा कमी असल्याचे निर्धारित केले गेले.
5. कोरडे आणि वजनहीन
५.१ साधने:
थर्मोस्टॅटिक ड्रायिंग ओव्हन, 1/10,000 शिल्लक.
5.2 प्रक्रिया:
एका सपाट वजनाच्या बाटलीमध्ये स्थिर वजन आणि जास्त कोरडे जमिनीवर तोंड झाकून, नमुन्याचे 1 ग्रॅम (अचूक ते 0.0001 ग्रॅम) वजन करा.नमुना 10 मिमी पेक्षा जास्त जाडी नसलेल्या वजनाच्या बाटलीच्या तळाशी समान रीतीने पसरला पाहिजे, थर्मोस्टॅटिक इलेक्ट्रिक ड्रायिंग ओव्हनमध्ये ठेवावा, 105-110 डिग्री सेल्सियस वर 3 तास वाळवा आणि नंतर थंड होण्यासाठी कोरड्या खोलीत हलवा. वजनासाठी खोलीचे तापमान.
गणना: कोरडे वजन कमी %= (M1-M2) ÷M×100
कुठे: M1: नमुन्याचे वस्तुमान आणि कोरडे होण्यापूर्वी बाटलीचे मोजमाप, ग्रॅम
M2: नमुन्याचे वस्तुमान आणि कोरडे झाल्यानंतर बाटलीचे मोजमाप, ग्रॅममध्ये
एम: नमुना वस्तुमान, ग्रॅम
पायरी 6: सामग्री
6.1 उपकरणे
उच्च कार्यक्षमता लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी, पीडीए डिटेक्टर.
इलेक्ट्रॉनिक विश्लेषणात्मक शिल्लक
6.2 अभिकर्मक
एसीटोनिट्रिल (क्रोमॅटोग्राफिक ग्रेड), टीएफए (क्रोमॅटोग्राफिक ग्रेड)
6.3 क्रोमॅटोग्राफिक अटी
6.3.1 स्तंभ: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 मिमी
6.3.2 शोध तरंगलांबी: INC220nm
प्रवाह दर: 1.0mL/min
नमुना आकार: 10μL (संदर्भासाठी)
पातळ: एसीटोनिट्रिल
डेटा संकलन वेळ: 20.00 मिनिटे
6.4 मोबाईल फेजची तयारी
मोबाइल फेज A (0.1% ट्रायफ्लूरोएसेटिक ऍसिड पाणी): अचूक शोषण 2. ओएमएल ट्रायफ्लूरोएसेटिक ऍसिड पाण्यात 2000m1 पर्यंत पातळ करा, चांगले मिसळा आणि डेगास;
मोबाइल फेज B(0.1% एसीटोनिट्रिल ट्रायफ्लूरोएसेटिक ऍसिड): अचूक शोषण 2.Oml ट्रायफ्लूरोएसेटिक ऍसिड 2000m1 पर्यंत ऍसिटोनिट्रिल, मिश्रित आणि कमी केले गेले;
6.5 मोबाइल फेज ग्रेडियंट प्रोग्राम
वेळ (मि) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 नमुना द्रावण तयार करणे
एसीटोनिट्रिलसह 0.1 ग्रॅम नमुन्याचे वजन करा आणि विरघळवा, 100m1 पर्यंत पातळ करा, वापरण्यासाठी चांगले हलवा, किंवा त्याच एकाग्रता.समांतर दोन नमुने तयार करा.
6.7 नमुना निर्धारण
खालील नमुना प्रक्रियेनुसार नमुन्याचे विश्लेषण करा:
रिक्त द्रावणाचे 1 पेक्षा जास्त इंजेक्शन
1 सुई नमुना उपाय 1#
1 सुई नमुना उपाय 2#
6.8 परिणाम गणना
2.8.1 रिकामी जागा वजा करून HPLC शुद्धता मोजण्यासाठी पीक एरिया नॉर्मलायझेशन पद्धत वापरली गेली.
2.8.2 दोन सुयांच्या शुद्धतेचे सापेक्ष सरासरी विचलन 1% पेक्षा जास्त नसावे
2.8.3 जर दोन्ही इंजेक्शन्सचे परिणाम स्वीकृती निकष पूर्ण करतात, तर सरासरी शुद्धता अंतिम परिणाम म्हणून घेतली जाते.